露蕊乌头生物碱的研究(Ⅰ)

从藏药露蕊乌头(Aconitum gymnandrum Maxim)中分得四个生物碱,经化学和光谱鉴定,其中两个为已知生物碱atisine.Hcl(A)和talatisamine(B),另两个为新的二萜类生物碱,分别命名为露乌碱,(C)(gymnaconitine)和甲基露乌碱(D)(mgthyl gymnaconitine),这两种新的生物碱均联接有二甲基咖啡酸酯:在乌头生物碱中是首次发现。     

露蕊乌头的二萜生物碱

从露蕊乌头(Aconitum gymnandrum Maxim)中分离到11个二萜生物碱,利用光谱方法确定结构,证明其中一个为新生物碱,命名为露乌定,其余10个分别鉴定为14-乙酰基-8-O-甲基-塔拉胺(tal-atisamine,Ⅱ)、acoforine(Ⅲ)、非洲防己碱(columbidine,Ⅳ)、乌头碱(aconitine,Ⅴ)、ranaeonitine(Ⅵ)、塔拉定(talatizidine,Ⅶ)、异塔拉定(isotalatizidine.Ⅷ)、露乌碱(gymanaconitine,Ⅸ)、塔拉胺(talatisamine,Ⅹ)和阿替辛盐酸盐(atisine.HCl)。其中碱Ⅱ为首次在自然界中发现,碱Ⅲ～Ⅶ为首次从该植物中分离得到。     

中国乌头之研究——ⅩⅪ.赣皖乌头的研究

从赣皖乌头(Aconitum finetianum Hand-Mazz)中又分得五个生物碱,经光谱及化学方法鉴定,其中二个为新的二萜类生物碱,即脱乙酰冉乌头碱(N-deacetylranconitine),C_(30)H_(42)N_2O_6,熔点125～127℃,和脱乙酰赣乌碱(N-deacetylfinaconitine),C_(30)H_(42)N_2O_9,熔点121～123℃,及三个已知生物碱,即阿娃乌头碱(avadharidine)、牛扁次碱(lycoctonine)和脱乙酰刺乌头碱(N-deacetyllappaconitine)。 经药理试验表明,脱乙酰冉乌头碱,脱乙酰赣乌碱和脱乙酰刺乌头碱均具有良好的镇痛效果。     

中国乌头之研究 ⅩⅨ 四川雪上一枝蒿中生物碱及其结构

从四川金沙江畔雪上一枝蒿(Aconitum pendulum)中分出四个结晶性的生物碱,证明其中三个为已知生物碱,即次乌头碱(hypaconitine),乌头碱(aconitine)和3-乙酰乌头碱(3-acetylaconitine);另一种为新生物碱,暂称为雪乌碱(penduline)熔点166～167℃,分子式C₃₄H₄₇NO₉,结构式初步推定如下式所示。雪上一枝蒿中主要生物碱为乌头碱,得率约为0.14%;雪乌碱对动物具有镇痛局麻等作用。     

中国乌头之研究——ⅩⅪ.赣皖乌头的研究

从赣皖乌头(Aconitum finetianum Hand-Mazz)中又分得五个生物碱,经光谱及化学方法鉴定,其中二个为新的二萜类生物碱,即脱乙酰冉乌头碱(N-deacetylranconitine),C₃₀H₄₂N₂O₆,熔点125～127℃,和脱乙酰赣乌碱(N-deacetylfinaconitine),C₃₀H₄₂N₂O₉,熔点121～123℃,及三个已知生物碱,即阿娃乌头碱(avadharidine)、牛扁次碱(lycoctonine)和脱乙酰刺乌头碱(N-deacetyllappaconitine)。经药理试验表明,脱乙酰冉乌头碱,脱乙酰赣乌碱和脱乙酰刺乌头碱均具有良好的镇痛效果。     

吉林乌头化学成分研究

从毛莨科乌头属植物吉林乌头（Acontum kirinine Nakai)中分得两个C20二萜生物碱lepenine(雷乌宁）和kirinine A(吉乌碱甲），用化学和波谱方法鉴定了它们的结构，其中后者为新化合物。     

四川江油附子生物碱成分的研究

从四川江油附子(Aconitum carmichaeli Debx)中分得六个化合物。经理化常数测定和光谱分析证明,化合物V为新化合物,命名为新江油乌头碱(neojiangyouaconitine)。其余为已知物,分别鉴定为尿嘧啶(Ⅰ),华北乌头碱(Ⅱ),黄草乌头碱(Ⅲ),尼奥灵(Ⅳ),附子亭(Ⅵ)。     

金阳乌头生物碱的研究

从金阳乌头根中分得四种生物碱:光翠雀碱(Ⅰ),14-乙酰新乌碱(Ⅱ),金乌碱(Ⅲ)(新的C₂₀二萜生物碱)和碱Ⅳ(结构待定)。药理试验显示Ⅰ对乌头碱引起的心率不齐有预防作用。     

反相离子对色谱法测定附子中生物碱成分

目的测定附子中乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、北乌碱、苯甲酰乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱等6种生物碱的含量。方法用反相离子对HPLC法，使用AichromBond-1 C₁₈柱(250 mm×4.6 mm ID)；流动相：乙腈-5 mmol·L^-1 NaH₂PO₄溶液，磷酸调至pH 4.5(50∶50)，内含7 mmol·L^-1 十二烷基硫酸钠(SDS)；检测波长：235 nm；流速：1.0 mL·min^-1；柱温：35 ℃。结果以上6种生物碱可以完全分离，准确测定。结论该方法准确度高，可应用于附子中生物碱的含量测定。     

毛苞瓜叶乌头生物碱成分的研究

目的 研究毛苞瓜叶乌头根中的生物碱化学成分.方法 酸提碱沉提取总碱,硅胶层析法分离,波谱法鉴定结构.结果 分离到6个已知的去用二萜生物碱,分别为滇乌碱(yunaconitine)、塔拉萨敏(talasamine)、瓜乌定(hemsleyadine)、拳乌宁乙(circinanine B)、黄草乌碱丁(schaconitine)和senbusine A.结论 应用光谱法和与已知物TLC对照的方法鉴定了所有化合物的结构.     

薄层色谱法检查蚁乌风湿膏中毒性生物碱的限量

目的：建立蚁乌风湿膏中毒性生物碱士的宁、马钱子碱和乌头碱的限量检查方法.方法：采用薄层色谱法,分别采用甲苯-丙酮-乙醇-浓氨试液（4：5：0.6：0.4）、环已烷-乙酸乙酯-二乙胺（5：4：1）为展开剂,稀碘化铋钾试液为显色剂.结果：蚁乌风湿膏中士的宁和乌头碱的检测限分别为0.3,0.6μg.结论：该方法简便,灵敏度高,重复性好,阴性无干扰.可用于蚁乌风湿膏的质量控制.     

新疆乌头属植物中双酯型生物碱的含量测定

目的:采用高效液相色谱法测定新疆乌头属植物中双酯型生物碱(乌头碱、新乌头碱、次乌头碱)的含量。方法:采用X Bridge C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-水-三氯甲烷(浓氨水调节pH为10.62)(70∶30∶2)为流动相,流速为1.0mL·min-1,进样量10μL,检测波长为235 nm。结果:(1)HPLC法测定乌头碱在0.020 1～2.012 0 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为100.06%,RSD为0.60%;新乌头碱在0.002 2～0.086 4 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.69%,RSD为1.04%;次乌头碱在0.002 1～0.084 0 mg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9);平均加样回收率为99.68%,RSD为1.08%。样品含量测定结果表明新疆乌头属植物含有双酯型生物碱,但不同种之间含量和成分有一定的差异。(2)新疆乌头属植物中含有乌头碱、新乌头碱和次乌头碱,但不同种植物之间,成分和含量有一定差异,准噶尔乌头、白喉乌头中双酯型生物碱含量较高。结论:本实验建立了新疆乌头属植物中双酯型生物碱的HPLC含量测定方法,本法方便、准确,为进一步研究和利用新疆乌头属植物奠定了基础。新疆乌头属植物中准噶尔乌头和白喉乌头双酯型含量较高,具有潜在药用价值,值得进一步深入研究。     

四川江油附子(Aconitum carmichaeli Debx)脂溶性生物碱的研究

附子是我国常用中药之一,原植物为Aconitum carmichaeli Debx药用部位为侧生块根。陈嬿等曾报道从陕西川乌中分到篍廖谕芳?hypaconitine)、乌头碱(aconitine)、美沙乌头碱(mesaconitine)、塔拉地萨敏(talatisamine)及两个未知成分川乌碱甲(据作者之一朱元龙后来报道,川乌碱甲即为isotalatizidine)和川乌碱乙。又从南京引种的川乌中提取得到美沙乌头碱、海帕乌头碱和乌头碱。近两年来,又有许多文章报道关于Aconitum     

宾川乌头中的生物碱及其结构的研究

从云南药用草乌之一的宾川乌头(Aconitum duclouxii Levl)根中分得两种结晶性生物碱,称为碱A及碱B。经鉴定,碱B为乌头碱(aconitine)。碱A分子式为C₃₄H₄₇O₁₀N,熔点168～169℃,[α]_D^28.1+28.3(C,1.43,氯仿),此系一新生物碱,命名为宾乌碱(duclouxine),经光谱分析,初步推定其化学结构式为12-β-羟基查斯乌头碱(12-β-hydroxy chasmaconitine)。宾乌碱经初步药理试验说明有镇痛作用。     

高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度

目的建立高效液相色谱法测定风湿骨痛丸中双酯型生物碱的限度。方法供试品采用超声处理法,双酯型生物碱中三种成分通过菲罗门C18被检测,柱温30℃,以乙腈—四氢呋喃—0.1 mol.L-1的乙酸铵溶液(每1 000 mL中加冰醋酸0.5 mL)(12.5∶7.5∶80)为流动相,检测波长230 nm。结果乌头碱、次乌头碱、新乌头碱峰分离度均良好,且无干扰。结论此法准确,重复性好,可用于控制该处方中制川乌、制草乌中双酯型生物碱的限度。     

直缘乌头块根中二萜生物碱成分的研究

摘 要 目的： 对毛茛科乌头属植物直缘乌头的块根进行化学成分研究。方法: 运用硅胶、氧化铝、Sephadex LH 20柱色谱技术进行分离纯化,通过MS和NMR分析鉴定化合物的结构。结果: 从总碱中分离得到12个C19二萜生物碱生物碱,分别鉴定为：滇乌碱 (yunaconitine, 1), 印乌碱(indaconitine, 2),草乌甲素(crassialine A, 3), 8 去乙酰滇乌碱 (8 deacetylyunaconitine, 4), 塔拉地萨敏 (talatisamine, 5), chasmaconitine (6), 14 乙酰塔拉地萨敏 (14 acetyltalatisamine, 7), vilmoraconitine (8), 黄草乌碱丁 (sachaconitine, 9), 14 乙酰黄草乌碱丁 (14 acetylsachaconitine, 10), acoforestinine (11), 黄草乌碱丙 (vilmorrianine C, 12)。结论:化合物8～11为首次从直缘乌头中分离得到。     

宣威乌头中生物碱成分的研究

目的 研究宣威乌头Aconitum nagarumvar lasiandrum中的生物碱成分.方法 采用酸提碱沉法提取总碱、硅胶层析法分离,用波谱法鉴定结构.结果和结论 从宣威乌头中分得10个单体化合物,应用光谱法鉴定了其结构为:光翠雀碱(denudatine)、宋果灵(songorine)、delnuttaline等3个C20-二萜生物碱和尼奥灵(neoline)、3-去氧乌头碱(3-deoxyaconitine)、8-methoxy-14-benzoylaconine、伏乌碱(flavaconitine)、异塔拉萨敏(isotalatizidine)、乌头碱(aconitine)和nevadensine等7个C19-二萜生物碱.     

乌头类生药中主要生物碱的薄层光密度法测定

乌头为常用中药,有祛风、散寒、止痛的功效。除正品乌头Aconitum carmichaeli Debx和北乌头Aconitum kusnezoffii Reichb外,同属一些其它品种,亦在民间广泛使用。该属植物多含有双酯类生物碱剧毒成分,主要为乌头碱(aconitine)、中乌头碱(mesaconitine)和     

复方乌黄水凝胶的制备工艺

目的:研究复方乌黄水凝胶的制备方法,优选工艺条件。方法:以复方乌黄水凝胶中乌头碱含量为指标,考察壳聚糖用量、海藻酸钠用量、交联时间、交联温度四个因素对复方乌黄水凝胶的制备工艺的影响。结果:壳聚糖,海藻酸钠,中药浸膏用量比例为2:6:1,交联40 min,交联温度30℃时水凝胶性能较好,并且凝胶中的乌头碱含量最高。结论:以壳聚糖为辅料,海藻酸钠为交联剂制成的水凝胶性能较好,载药量最大。     

基于模拟炮制技术的高乌头炮制过程中主要生物碱含量动态变化研究

目的 探讨甘草汁蒸制高乌头过程中主要生物碱含量动态变化规律。方法 将高乌头加甘草汁和不加甘草汁分别蒸制0,0.5,1,2,3,4,5 h,干燥处理,采用HPLC测定高乌头不同炮制品中高乌甲素、冉乌头碱以及新增成分的含量;采用高乌甲素和冉乌头碱对照品进行模拟炮制;采用制备液相分离新增成分并结合NMR及UPLC-QTOF-MS进行鉴定。结果 高乌头加或不加甘草汁蒸制过程中,随蒸制时间的延长,高乌甲素和冉乌头碱含量明显降低,同时产生2个新峰(峰1,峰2),其含量明显增加,说明新增成分和甘草汁无关,而与蒸制处理有关,对比不加甘草汁蒸制,加甘草汁蒸制后毒-效成分高乌甲素和冉乌头碱含量降低幅度适中,说明加甘草汁比不加甘草汁蒸制合理;模拟炮制结果显示,炮制过程中高乌甲素和冉乌头碱含量逐渐降低;经鉴定新增成分(峰2)为5-羟基甲糖醛。结论 高乌头炮制后主要生物碱成分发生了较大变化,可能与加甘草汁蒸制“减毒存效”密切相关。