用Wang树脂固相法合成RGD

1984年,Pierschbacher和Ruolstahti首次确定了RGD序列为人纤维连接蛋白(fibronectin,FN)与其受体的结合位点.Hayman等[1]将含RGD序列的4个寡肽与无RGD序列的5个寡肽进行细胞粘附活性研究,发现含RGD序列的肽有抑制正常大鼠肾、变异的鼠肾、鼠BALB/C373、人骨肉瘤(MG-63)和人纤维素瘤(HT1080)细胞的粘附作用,而无RGD序列的后5个肽则没有抗粘附活性.1987年,Hynes[2]报道,细胞表面存在与细胞粘附有关的ECM糖蛋白受体,并将它们命名为整合蛋白(integrin).整合蛋白介导着许多种类的细胞与细胞及细胞与底物之间的相互作用,参与许多生物学过程,如体内平衡调节、吞噬作用、细胞迁移、细胞信号传递、淋巴细胞的识别、血小板的聚集等.由于许多病理学过程与正常的ECM作用相关,因此,含RGD多肽或化合物有望治疗一些疾病,因而该类肽的类似物成为药物设计的一个新靶点[3].本文以Fmoc保护氨基酸为原料,用Wang树脂固相法合成了RGD.     

王树脂固相法人工合成生长抑素

目的：人工合成生长抑素。方法：以侧链保护的氨基酸为原料,用王树脂作为反应载体,在固相合成反应器中手工合成14个氨基酸的多肽生长抑素,并探讨影响合成的因素。结果：王树脂固相法合成生长抑素的纯度高达70%以上。结论：标准化的合成流程对生成抑素的人工合成有一定价值。     

不同树脂对胸腺素α1合成工艺的影响

目的:采用固相法合成胸腺素α1及其片段,比较二氯三苯甲基树脂、Wang树脂和Rink Amide MBHA树脂作为载体时对不同长度片段及目标肽的产率和纯度的影响。方法:FMOC策略合成胸腺素α1及其C端7肽、14肽、21肽片段,以反相高效液相色谱进行粗肽的分析和纯化。结果:氨基酸数小于10时,3种树脂合成的粗肽纯度均>95%,随着氨基酸数的增加,3种树脂合成的粗肽纯度均下降,其中Wang合成的粗肽纯度变化最明显,28肽纯度为21.24%。3种树脂合成粗肽1次纯化后,得到Ta1纯度均大于95%;Wang树脂合成产率最高,CTC树脂产率最高。结论:以二氯三苯甲基树脂作载体,合成胸腺素α1其产率和纯度优于Wang树脂和Rink树脂,因此,二氯三苯甲基树脂作载体合成胸腺素α1在大规模工业化生产中具有更大的潜力。     

油墨用聚氨酯树脂的研究

研究用于印刷油墨的单组分溶剂型聚氨酯树脂，考查聚合物多元醇和异氰酸酯对树脂微观形态、机械性能以及印刷适应性和附着性等性能的影响。结果表明：聚酯型树脂的附着性较好，4，4-二甲苯甲烷二异氰酸酯(MDI)基树脂的附着性较佳。     

用相转移催化反应合成氮酮

采用相转移催化反应,以氯化三辛甲铵为相转移催化剂合成了氮酮.经质谱、红外光谱、核磁、共振薄层层析等手段证实其结构.     

离子交换树脂催化合成丙基葡萄糖苷

用阳离子交换树脂作催化剂，催化合成丙基葡萄糖苷。考察了树脂用量、反应温度、搅拌转速对转化率的影响，当葡萄糖/树脂为10(m/m），搅拌转速300r/min，温度80℃时，转化率达93%。研究了用离子交换树脂分离丙基糖苷的方法，使丙基糖苷分离后的纯度达到99.9%以上，并用核磁共振谱加以验证。     

牙科树脂引发剂三丁基硼的合成

目的和方法：用新的改进的有机金属路线,以１－溴代正丁烷、三氟化硼乙醚洲镁为原料合成出一咎牙科树脂聚合引发剂－－三丁基硼（ＴＢＢ）、详细考察了合成反应并获得最佳反应条件,研究了它做为聚甲基丙烯酸甲酯／甲基丙烯酸甲酯（ＰＭＭＡ／ＭＭＡ）牙科树脂体系的引发剂的性能。结果：当三氟化硼乙醚在总乙醚中的浓度为０．２５ｍｏｌ／Ｌ,滴加完１－溴代正丁烷后回流３ｂ时,三丁基硼的产率为７５％。合成的三丁基硼能引发ＭＭ     

相转移法合成萘丁美酮

[目的]研究萘丁美酮的合成工艺.[方法]以6-羟基-2-萘甲醛为原料,经成醚、还原、氯代、缩合及水解等反应合成目标化合物.[结果]产物及中间体结构经1H-NMR,IR,MS确认,总产率为50.4%.[结论]相转移法合成萘丁美酮具有所用试剂易得,操作方法简便,反应条件温和,成本较低等优点.     

交联聚苯乙烯-香兰醛树脂的相转移催化法合成研究

以4-羟基-3-甲氧基苯甲醛(香兰醛)和Merrmeld树脂为原料，在以DMF为反应介质、KzC03为固相碱、18-冠-6醚为相转移催化剂的固一液一固三相转移催化体系中，合成了一种以醛基为反应活性基团的新型功能高分子材料交联聚苯乙烯-4-苄氧基-3-甲氧基苯甲醛树脂。用FTIR和有机元素分析对树脂进行表征，树脂的醛基含量通过DNP衍生化产物进行元素分析测定。     

微波法合成淀粉接枝丙烯酸盐类高吸水性树脂的研究

以N，N′-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂、过硫酸铵为引发剂、在微波辐照下对淀粉接枝丙烯酸盐共聚进行了系统的研究，确定了最佳的反应条件，合成了粉末状的高吸水性树脂。并用FTIR和固体NMR等方法探讨了淀粉一丙烯酸盐接枝共聚物的结构特征。实验结果表明，利用微波技术合成淀粉一丙烯酸盐接枝共聚物可实现一次合成、干燥，简化合成工艺。淀粉与丙烯酸盐质量比为40／100左右时产物的接枝率最大，且吸水速率明显高于化学法合成的高吸水树脂。     

^99mTc标记Laminin—YIGSR肿瘤小显像的实验研究鼠模型

目的探讨^99mTc—YIGsR作为一种新型的肿瘤显像剂在埃氏腹水肿瘤受体显像中的应用价值。方法①制备^99mTc—MAG3-YIGSR探针．以S-乙基-琥珀酰亚胺-巯乙苷肽（S—Acetly-NHS-MAG3）为螯合剂，将^99mTc标记到层黏素多肽片断YIGSR上；②对肿瘤模型组及封闭模型组行^99mTc—YIGSR生物学分布实验；③观察肿瘤模型组、炎症模型组及封闭模型组动物模型显像。结果①反相Sep-PakC18柱层析结果表明，YIGSR可以很好地与S-Acetly—NHS-MAG3偶联，偶联物在室温及中性条件下可完成^99mTc标记，标记率为62形．纯化后放射化学纯度〉95％。室温放置1、2、4h，放射化学纯度分别是91％，86％及81％。未与S—Acetly—NHS-MAG3偶联之YIGSR进行标记时，标记率为4％；②生物学分布结果显示^99mTc—YIGSR在小鼠血液内清除迅速，主要经。肾脏排泄，其次为肝脏；③^99mTcYIGSR静脉注入肿瘤模型组小鼠体内后，15min肿瘤部位有摄取．3h摄取达高峰，肿瘤／对侧肢体比值为11．36．此后显像剂清除较为缓慢，8h时下降至7．50。封闭模型组肿瘤细胞的摄取明显低下，肿瘤／对侧肢体比值是4．61（3h）、0．89（8h）；炎症模型组中，炎症／对侧肢体比值是3．72（3h）、1．29（8h）。与炎症模型组及封闭模型组比较．肿瘤模型组3h、8h肿瘤／对侧肢体的比值明显增高（P〈0．01）。结论通过螯合剂S-Acetly—NHS-MAG。可顺利完成层黏素多肽片段YIGSR的^99mTc标记^99mTcTc—YIGSR用于肿瘤显像具有显像时间早，显像清晰．灵敏度高．特异性强，靶／非靶比值高等特点，是一种有发展前景的新型肿瘤受体显像剂。     

相转移法合成硫普罗宁

目的:为了降低反应成本,提高收率,使用相转移催化帮对硫瞢罗宁的合成工艺进行改进.方法:在中间体α-氯丙酰竹氨酸的合成过程中,分别考察了三种相转移催化剂(苄基二乙基氯化铵、四丁基溴化铵、苄基三乙基溴化)在不同用量(0.1 g、0.2 g、0.5 g)时,对反应收率和反应条件的影响.结果:三乙基苄基氯化铵在0.1 g时,使硫普罗宁的产出率提高,而且可以在常温条件下反应,从而,降低反应成本,而作为相转移催化刺的四丁基溴化铵对产率没有影响.结论:在硫普罗宁的合成过程中.采用三乙基苄基氯铵作为相转移催化剂,可以明显提高硫曾罗宁的收率,降低反应成本.     

环氧型马来酰亚胺树脂的合成

目的：合成既有良好加工性又有较高耐热性的环氧型马来酰亚胺树脂。方法：先制备N-(4-羟基苯基)马来酰亚胺（4-HPM），然后用4-HPM与环氧树脂（EP）在合适催化剂作用下，合成环氧型马来酰亚胺树脂（EM）。结果：EM树脂的软化点37℃-57℃，溶于普通有机溶剂，起始分解温度T1=310℃。结论：EM树脂既有良好的加工性，又有较高的耐热性。     

甲基丙烯酸-二乙烯苯大孔弱酸性阳离子交换树脂的合成

目的：通过大量实验和数据找出生产大孔树脂的最佳工艺。方法：采用悬浮聚合法，以水为分散相，DVB为交联剂，BPO为引发剂，合成了大孔弱酸性阳离子交换树脂。结果：不同交联度，不同致孔剂对其结构和性能有显著影响。结论：盐溶液浓度约为30％，交联剂14％，致孔剂甲苯为单体的0．1倍时，所得树脂性能良好。     

乙烯基酯树脂的合成新法及其性能研究

由2,2-(4,4′-二羟乙基酚基)丙烷与甲基丙烯酸等不饱和酸的酯化产物溶解于苯乙烯中,制成了能室温固化、常压成型的BEM-3型乙烯基酯树酯。分析和探讨了树脂的结构,测定了固化树脂及玻璃钢的性能。结果表明,采用的新合成方法是成功的。该法不仅简化了生产工艺,降低了成本,开辟了合成乙烯基酯树脂的新途径,同时也提高了树脂的耐热和耐腐蚀性能。     

Wang手术用于低龄漏斗胸治疗

目的对低龄漏斗胸患儿使用Wang手术的经验进行总结。方法对21例低龄漏斗胸患儿使用Wang手术的临床资料做分析。于剑突前方做正中纵行切口,切口长1~2 cm,于肌肉深层向两侧胸壁做钢板隧道,于胸骨后对膈肌与胸骨之间的纤维组织做游离。以钢丝从剑突下方经凹陷胸壁的深面做贯穿缝合,将一条特制钢板放入骨性结构表面的隧道中,提拉钢丝,并将其固定于钢板中部,缝合切口,完成手术。结果本组均以3条钢丝做缝合固定,术中放置1条钢板,手术时间25~51（38.1±9.6）min;术中出血5~10（7.1±1.5）mL;住院天数为6~10（8.1±1.3）d。术后切口愈合良好,无严重疼痛,无明显并发症。术后对所有患儿均做随访,随访时间1~13月。随访期间未见凹陷复发,未见钢板移位、转位等并发症。依据漏斗胸术后评价标准做效果评价,总分9分者13例,总分8分者8例,效果均非常满意,无基本满意和不满意病例。结论对于低龄漏斗胸患儿,Wang手术是一个较为理想的选择。     

4-O-丁香树脂酚合成工艺的改进

目的对4-O-丁香树脂酚的合成工艺进行改进。方法以丁香醛为原料,与丙二酸进行Knovevenagel缩合得到芥子酸,再将芥子酸用乙醇进行乙酯化得到不饱和酯、以Al H(Bu-i)2为还原剂将酯还原为芥子醇、芥子醇在光照通入空气的条件下经过氧化偶联得4-O-丁香树脂酚。结果芥子酸的合成中,将催化剂哌啶换成相同碱性的四氢吡咯,在大幅度缩短反应时间的条件下,该步反应产率也明显提高;酯的还原中将溶解性较差的氢化锂铝换成溶解性好的二异丁基氢化铝,以甲苯为溶剂进行还原,收率明显提高,且无需后处理,可直接投入下一步反应,总收率约51%。结论该方法工艺简单,有产业化前景。