HPLC法测定两性霉素B中乙二胺四乙酸二钠含量

摘 要 目的： 建立两性霉素B注射液中乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）的HPLC检测方法。方法: 采用Waters C18柱（50 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A为醋酸溶液（取冰醋酸1.5 ml,加水1 000 ml,加四丁基氢氧化铵41 ml）,B为乙腈,梯度洗脱流速0.8 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为260 nm,进样体积25 μl。结果: EDTA 2Na峰与其他色谱峰分离度良好,在0.92~7.37 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限（LOD）为1.93 ng·ml^-1,最低定量限（LOQ）为6.45 ng·ml^-1,平均回收率分别为102.5%,RSD为2.8%（n=9）。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于两性霉素B原料药中EDTA 2Na的质量控制。     

HPLC法测定头孢哌酮钠/舒巴坦钠中头孢哌酮钠的胆药浓度

目的:建立头孢哌酮钠/舒巴坦钠中头孢哌酮钠胆药浓度的测定方法。方法:于腹腔镜胆囊切除手术中胆囊取胆汁标本,用高效液相色谱法测定胆清中头孢哌酮钠的浓度,其中色谱柱为YWGC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸(25.5∶74.5∶0.45),流速为1.0mL.min-1,柱温为35℃,检测波长为254nm。结果:头孢哌酮胆汁浓度在1.25~62.5μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.9991);平均回收率为95.14%(RSD=3.42%)。结论:本方法简便、可靠,可为临床合理用药提供依据。     

HPLC法测定丙泊酚注射液中乙二胺四乙酸二钠含量

目的:建立丙泊酚注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的HPLC检测方法。方法:采用Phenomenex Luna C18柱(100 mm×4.6 mm,5μm),梯度洗脱流动相A为0.66%四丁基氢氧化铵溶液-乙腈(3∶1)(用磷酸调pH至6.5),B为水-甲醇(1∶9),流速1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm。结果:乙二胺四乙酸二钠峰不受辅料干扰,在20～80μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9999),高、中、低3种不同浓度的回收率分别为100.7%,100.5%,100.7%。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸肾上腺素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量

摘 要 目的: 建立盐酸肾上腺素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定方法。方法: 色谱柱为Waters Symmetry C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为含12.5%甲醇和0.052%甲酸的水溶液（用四丁基氢氧化铵调节pH至3.5）,检测波长为256 nm,流速为1.0 ml·min^-1,进样量:50 μl。结果:乙二胺四乙酸二钠浓度在10.11～101.10 μg·ml^-1范围内,线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.87%,RSD为0.15%(n= 6)。结论:本法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于盐酸肾上腺素注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。     

温度对头孢哌酮钠含量的影响

本试验对头孢哌酮钠的储存条件进行了考察,用高效液相色谱法跟踪测定了不同温度条件下头孢哌酮钠含量的变化情况,结果表明温度对头孢哌酮的含量的影响较大。因此,头孢哌酮钠原粉或粉针均应于冷处（温度为2-10℃）储存。     

头孢哌酮钠在3种不同输液中的配伍稳定性

目的：研究在室温（１６￣２２℃）条件下头孢哌酮钠（Ｃｅｆ）在５０ｇ／Ｌ ＧＳ，５０ｇ／Ｌ ＧＮＳ及９ｇ／Ｌ ＮＳ３种输液中的配伍稳定性。方法：将Ｃｅｆ加入３种不同输液中配成浓度为２ｍｇ／ｍｌ的混合物，放置室温条件下，用ＨＰＬＣ法测定配伍后不同时间Ｃｅｆ浓度，同时检查ｐＨ值及外观变化。结果：Ｃｅｆ与３种输液配伍后药液浓度均随时间而降低，Ｃｅｆ钠在５０ｇ／Ｌ ＧＳ，５０ｇ／Ｌ ＧＮＳ及９ｇ／Ｌ ＮＳ中     

反相高效液相色谱法测定替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠含量

目的建立测定替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠含量的高效液相色谱法。方法色谱柱为AgilentCis柱（150mm×4．6mm,5灿m）,流动相为乙腈一缓冲液（10％四丁基氢氧化铵溶液6mL,加水稀释至200mL,以磷酸调节pH至6．5）-水（20：20：60）,检测波长为254nm流速为1．0mL／min,柱温为30℃,进样量为20txL。结果乙二胺四乙酸二钠进样量在0．1～2．0肛g范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9998）,平均回收率为100．37％,RSD为0．78％（n=9）。结论该方法简便、准确、灵敏度高,重复性好,可用于替硝唑氯化钠注射液中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。     

头孢哌酮钠与输液的配伍稳定性

目的:模拟头孢哌酮钠注射液临床常用浓度,观察其与NS,5％ GS的配伍稳定性。方法:分别配制浓度为2,50mg·mL~(-1)的头孢哌酮钠NS,5％ GS注射液,室温及4～8℃储存,不同时间取样,用HPLC法测定头孢哌酮钠浓度,同时考察pH值、澄明度、颜色。结果:室温下放置6h,其浓度、pH值、澄明度、颜色及色谱图均无明显变化;4～8℃储存15d内,其浓度、pH值、澄明度、颜色及色谱图也无明显变化。结论:头孢哌酮钠以 2,50mg·mL~(-1)的浓度与NS,5％ GS配伍,室温下6h内稳定,4～8℃下15d内稳定。     

反相离子对高效液相色谱法测定混悬滴眼液中乙二胺四乙酸二钠含量

目的 建立反相离子对高效液相色谱法,测定氯替泼诺妥布霉素混悬滴眼液中乙二胺四乙酸二钠(EDTA)的含量.方法 色谱柱为DiedmaC18柱(150mmx4.6mm,5μm);流动相A为氢氧化四丁基铵磷酸盐缓冲液[取10%氢氧化四丁基铵水溶液31 mL,加水390mL,用磷酸(1→10)溶液调pH至(3.0±0.05),加水至1 600 mL]-已膊(80:20),流动相B为乙腈,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为280nm;拄温为30℃.结果 EDTA的质量浓度在0.02-0.10 g/L(r=1.000 0,n=6)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率为100.52%,RSD=0.72%(n=6).结论 该方法快速、灵敏,结果准确可靠,可作为氯替泼诺妥布霉素混悬滴眼液的质量控制项目之一.     

替格瑞洛原料中甲酸含量的检查

目的运用高效液相色谱法测定替格瑞洛原料药中甲酸的含量。方法采用Welch Ultimate AQ-C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm);以p H=2.5磷酸缓冲液及乙腈为流动相,进行梯度洗脱;流速1.0m L/min;检测波长210nm;柱温30℃。结果甲酸在10.06~70.39μg/m L浓度范围内,浓度和峰面积线性关系良好,线性方程:Y=2.88×10~(-4)X(过原点),r=0.9957;回收率平均值为98.7%,RSD为0.73%。结论该方法可行,对替格瑞洛原料的质量控制有一定的意义。     

高效液相色谱法检测注射用头孢哌酮钠舒巴坦钠的一点看法

采用高效液相色谱法进行含量测定,进行有关物质限度及稳定性的探讨。结果含量测定良好,建议有关物质限度低限为4.0%,样品供试液4h后稳定性差,应临用新配。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠有关物质的改进

注射用头孢哌酮钠在《中国药典》2005年版中要求用高效液相色谱法检查有关物质。但在工作实践中发现，采用《中国药典》2005年版方法进行检验，其头孢哌酮杂质A与头孢哌酮的分离度小于1（药典规定分离度应大于1．5）。不能准确测定头孢哌酮杂质A的量，不能真实反映样品中头孢哌酮杂质A情况，导致错误的结论。为此对现行方法中的流动相进行适当调整，试验结果可满足药典中分离度应大于1．5的要求。     

HPLC法测定注射用头孢哌酮钠含量的研究

目的：建立简捷、完善的注射用头孢哌酮钠含量的测定方法。方法：用流动相代替药典采用的磷酸盐缓冲液溶解对照品，对注射用头孢哌酮钠进行含量测定，与药典规定的方法比较，验证含量测定结果的准确性。结果：结果与药典方法一致，可靠，方法简便易行。     

反相高效液相色谱法测定注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠含量

目的建立测定注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠含量的反相高效液相色谱法。方法色谱柱为Shim Pack CLC ODS（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈 缓冲液（10%四丁基氢氧化铵溶液6 mL,加水稀释至200 mL,以磷酸调节pH值为6.5） 水（20：20：60）,检测波长254 nm,流速1.0 mL•min 1,进样量20 μL。结果乙二胺四乙酸二钠进样量在0.1～2.0 μg范围内线性关系良好（r＝0.999 9）,平均回收率99.6%,RSD＝1.96%（n＝9）。结论该方法简便、准确,灵敏度高,重复性好,可用于注射用奥美拉唑钠中乙二胺四乙酸二钠的含量测定。     

高效液相色谱法测定中药品中大豆异黄酮不同组分

目的:建立采用高效液相色谱法(HPLC)检测中药品中大豆异黄酮4种组分的方法。方法:首先采用超声提取的方法进行处理样品,对提取溶剂进行了选择。色谱柱采用迪马C18柱,以甲醇和水为流动相进行梯度洗脱,检测波长为260 nm。结果:HPLC方法的回收率为88.8%～101.2%,RSD为2.1%～4.5%,检出限(以信噪比为3计)为0.5～0.8mg.L-1。结论:反相高效液相色谱方法简单,重现性好,能有效提取和分离大豆异黄酮中4种组分,值得进一步研究和分析。     

盐酸氨溴索对小鼠肺组织中头孢哌酮钠含量的影响

目的:以小鼠为研究对象,考察盐酸氨溴索对头孢哌酮钠在肺组织浓度的影响。方法:给予小鼠氨溴索注射液15 mg灌胃,同时给予80 mg.kg-1腹腔注射头孢哌酮钠,在相应时间点取小白鼠肺组织样品匀浆等前处理后,用HPLC法测定样品中头孢哌酮钠浓度。色谱柱为Aglient ZorbaxC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱前加保护柱,以0.01 mol.L-1磷酸二氢钠-甲醇(75∶25)的混合液为流动相(用氨水调节pH为4.5),进样量20μL,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃,检测波长246 nm。结果:测得各时间段实验组中头孢哌酮钠浓度明显高于对照组。结论:盐酸氨溴索能提高头孢哌酮钠在小鼠肺组织的浓度。