高效液相色谱法同时测定双五胶囊中4种有效成分的含量

目的建立同时测定双五胶囊中紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法HPLC法,采用Diamonsil C18柱(200mm×4.6mm,5μm),流动相为A:甲醇-乙腈(1∶1),B:水,梯度洗脱,0～5min,35%～60%A;5～10min,60%～70%A;10～50min,70%～90%A;50～90min,90%A。流速为1ml/min,柱温:35℃,检测波长220nm。结果紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素浓度分别在1.28～20.40μg/ml(r=0.9997)、6.30～100.80μg/ml(r=0.9996)、1.20～19.20μg/ml(r=0.9998)和3.75～60.00μg/ml(r=0.9996)范围内呈良好的线性关系。4种成分精密度实验RSD<1%。24h内稳定性RSD<1.5%。紫丁香苷、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素的平均加样回收率分别为99.47%、102.50%、99.21%、101.86%。结论所建立的方法具有快速、简便、准确等优点,可用于双五胶囊的质量控制。     

HPLC Simultaneous Determination of Six Lignans in Schisandra vinegar Products from Different Habitats

目的 测定不同产地醋五味子中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素和五味子丙素6种木脂素的含量.方法 色谱柱为依利特ODS-C18 (250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)—水(B),梯度洗脱(0～17 min,A为50％;17～25 min,A为50％～55％ ;25～30 min,A为55％～75％;30～35 min,A为75％;35～40min,A为75％～65％ ;40～45 min,A为65％～50％).结果 6种被测木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r＞0.999 5);重现性良好;准确度(RSD)分别为101.8％(1.5％)、99.5％(1.2％)、103.26％ (2.1％)、99.8％(1.0％)、100.0％(1.9％)和101.3％(1.9％).结论 HPLC法同时检测五味子6种木脂素成分,所建立方法稳定、可行.     

UPLC法同时测定地锦草中4种指标成分的含量

[目的]建立同时测定地锦草药材中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山奈酚4种指标成分的超高液相色谱法(UPLC)。[方法]采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为甲醇-乙腈4∶6(A)-0.2%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~3 min,5%A;3~4 min,5%~17%A;4~19 min,17%A;19~42 min,17%~30%A;42~50 min,30%~34%A;50~55 min,34%~70%A,体积流量0.2 m L/min;检测波长为0~4 min,270 nm;4~55 min,360 nm,柱温30℃。[结果]4种成分均达到基线分离,各成分在线性范围内有良好的线性关系(r0.999 7);回收率在96.5%~102.9%。[结论]建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价地锦草药材的质量。     

护肝片中五味子含量测定方法的建立及不同厂家产品含量的比较

目的 建立护肝片中4种木脂素类有效成分的含量测定方法,并采用新方法比较不同厂家产品含量的差异.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱:Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:乙腈-水系统梯度洗脱;检测波长:250 nm;流速:1 mL/min;进样量10 tL.结果 五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的平均回收率依次为98.06%、98.28%、97.49%、99.82%,RSD依次为0.83%、1.80%、1.11%、0.83%.所收集的各厂家护肝片每片中五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的含量依次为0.212 8～0.615 1 mg、0.004 7～0.140 6 mg、0.051 6～0.305 0mg、0.091 3～0.346 0mg.结论 本方法准确简便可行,可用于护肝片中五味子多指标成分的含量测定,且新方法测得不同厂家的产品质量差异显著.     

HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素

目的建立HPLC同时测定复方五味含片中葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素6种成分含量的方法。方法 KromasiL C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速1.0mL/min;柱温30℃,检测波长250nm。结果葛根素、甘草苷、甘草酸铵、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素分别在0.031 0~0.154 9、0.013 7~0.068 5、0.042 4~0.211 8、0.017 4~0.087 1、0.001 8~0.009 1、0.013 6~0.068 1mg/mL线性范围良好;相关系数均大于0.999 5;平均加样回收率分别为98.6%、100.4%、98.3%、98.3%、96.8%、99.4%;RSD分别为2.6%、2.8%、1.2%、2.3%、0.9%、2.5%。结论该方法简便、重复性好,可用于复方五味含片的质量控制。     

LC-UV法测定华中五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素含量

目的建立同时测定五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素的LC-UV含量测定方法。综合考察皖南山区野生华中五味子的内在品质,为该品种转为栽培品提供理论依据。方法采用LC-UV法,Agilent TC-C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm I.D,5 um),以甲醇-水为流动相,梯度洗脱,流速为1 mL/min,柱温30℃,检测波长为240 nm,测定五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素。结果皖南山区野生华中五味子中五味子酯甲、五味子甲素、五味子乙素平均含量分别为0.24%、0.46%、1.22%。结论皖南山区野生华中五味子中五味子酯甲平均含量为0.24%,符合《中国药典》2010版的要求:五味子酯甲含量不低于0.20%,可供药用。通过三指标的综合控制,为皖南华中五味子的品质评价和栽培提供理论支持。     

定性分析不同产地荒漠肉苁蓉苯乙醇苷类及多糖类成分

目的:UPLC分析不同产地荒漠肉苁蓉苯乙醇苷类成分,MALLS测定肉苁蓉粗多糖分子量分布,离子色谱测定单糖组成,全面比较不同产地荒漠肉苁蓉内在品质的差异,为荒漠肉苁蓉的综合评价提供方法依据和数据参考。方法:UPLC色谱条件:色谱柱:Waters Acquity UPLC?BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm);流动相:乙腈(A)-0.1%甲酸水(B),梯度洗脱条件:0~8 min,2%A;8~16 min,12%A;16~19 min,16%A;19~22 min,16%~22%A;22~25 min,19%A;25~30 min,19%~25%A;30~32 min,25%A;32~35 min,25%~30%A;35~38 min,30%~40%A;38~40 min,40%~50%A。离子色谱分离条件:色谱柱:Carbo PacTMPA20(3 mm×150 mm)Analytical;梯度洗脱条件:A为水,B为250 mmol·L-1的氢氧化钠,C为1 mol·L-1的醋酸钠;0~20 min,94%A,6%B,0 C;20~20.1 min,89%A,6%B,5%C;20.1~35 min,74%A,6%B,20%C;35.1~45 min,20%A,80%B,0 C;45.1~55 min,94%A,6%B,0 C。MALLS测定条件:色谱柱:TSK Gel G4000PWxl;流动相:0.1 mol·L-1氯化钠溶液;流速:0.5 mg·min-1;进样量:200μL;样品浓度:1 mg·m L-1。结果:通过对不同产地荒漠肉苁蓉UPLC图峰面积进行积分,得到5种苯乙醇苷类峰面积,并进行相对比较;MALLS检测得到不同产地荒漠肉苁蓉粗多糖的分子量及分布,同时离子色谱法检测到其均有7种单糖组成。结论:UPLC测定结果显示,不同产地荒漠肉苁蓉苯乙醇苷类成分相对含量差别较大,人工栽培肉苁蓉在秋季采收时含量较高;MALLS检测结果显示,不同产地荒漠肉苁蓉的多糖分子量大小、分布及单糖组成差异明显。     

参芪五味子胶囊质量标准研究

目的:对参芪五味子胶囊进行质量标准研究,以控制参芪五味子胶囊的质量。方法:建立了黄芪中有效成分黄芪甲苷的薄层鉴别方法,并采用高效液相色谱法测定方中五味子有效成分五味子醇甲含量。色谱条件为 Hypersil-C18柱( 5 μm,4.6 mm ×200 mm);流动相为乙腈-水(50∶50);流速1.0 mL/min;柱温25 ℃;检测波长250 nm。结果:采用HPLC方法测定,简便准确,专属性强,重复性好,五味子醇甲在0.1183~1.183 μg范围内线性关系良好(r=0.9999),五味子醇甲的平均回收率为97.68%,RSD为1.4%。结论:黄芪甲苷薄层色谱鉴别图谱清晰,五味子含量测定方法简便,准确度高,可有效地控制参芪五味子胶囊质量。     

RP-HPLC法测定五味子中三种成分的含量

目的:建立反向高效液相色谱法测定五味子中五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素含量的方法。方法:采用SUNTEK Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),Dikma Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水-甲醇梯度洗脱为流动相,流速:1 mL/min,检测波长:254 nm。结果:五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素进样量均在0.02μg~1.0μg范围内与峰面积有良好线性关系,r2=0.999 9、1.0、0.999 8;平均回收率分别为98.5%、98.1%、98.6%;RSD分别为1.2%、1.4%、2.4%(n=9)。结论:该方法方便、准确、专属性好,适用于五味子的质量控制。     

黑龙江不同产地五味子中五味子乙素的含量比较

目的测定黑龙江地区不同产地五味子中五味子乙素的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Lichro-spher5-C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相为甲醇-水(80:20);检测波长为254nm;柱温为30℃。结果黑龙江各地五味子中五味子乙素的含量均大于0.3%,其中以牡丹江所产五味子中所含五味子乙素最高。结论本实验方法简便、准确、重现性好。     

SchB-SLN中五味子乙素含量的方法学研究

目的 进行五味子乙素固体脂质纳米粒(SchB-SLN)中五味子乙素的含量测定的方法学研究.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent TC-2 C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温40 ℃,流速0.8 mL/min.流动相为甲醇-水(85∶15),检测波长为220 nm.结果 五味子乙素的线性范围分别为0.005~0.4 μg(r=0.999 7);平均加样回收率(n=9)为100.89%.结论 本方法简便易行,结果准确可靠,适用于本制剂中五味子乙素的含量测定.     

复方苦参汤有效部位指纹图谱研究

目的建立复方苦参汤有效部位的指纹图谱,为控制相关制剂质量提供科学依据。方法采用HPLC,色谱柱为Agilent5 TC-C18(2)柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相A为乙腈,B为超纯水,梯度洗脱:0~2 min,10%~20%A;2~10 min,20%~40%A;10~15 min,40%~60%A;15~35 min,60%~65%A;35~40 min,65%~10%A;柱温为25℃;体积流量1 m L/min;检测波长220 nm;进样量为10μL。结果 10批不同样品有效部位的图谱,相似度较好(均在0.88以上);得到了26个共有峰,指认了苦参碱、氧化苦参碱、甘草苷三种成分。结论本研究建立了复方苦参汤有效部位的指纹图谱,此法简便可靠,重现性好,为相关新药的开发利用提供实验依据。     

五味子果实、藤茎及果柄的成分分析

[目的]对五味子果实、藤茎及果柄中的五味子醇甲、五味子酯甲、五味子甲素及五味子乙素进行鉴别及含量测定.[方法]采用TLC法及RPHPLC法,在C18柱上,以甲醇水(73∶27)为流动相分别测定各成分的含量.[结果]五味子藤茎中五味子醇甲的含量与五味子果实相近,五味子乙素的含量约占五味子果实的50%,而五味子果柄中上述成分均较少.     

五味护肝咀嚼片质量标准研究

目的 建立五味护肝咀嚼片的质量标准.方法 采用薄层色谱法以五味子醇乙、五味子甲素和五味子对照药材为对照,对制剂进行鉴别;通过HPLC法同时测定制剂中五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素的含量.结果 被测的5种木脂素成分分离度良好;各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好线性关系(r＞0.999 5);重现性良好;准确度(RSD)(n=9)分别为99.90％(1.63％)、99.42％(1.72％)、99.81％(2.07％)、99.79％(1.91％)和100.57％(1.61％);薄层图谱斑点清晰,空白无干扰.结论 建立了专属性强的TLC鉴别和HPLC含量测定项目,方法简便易行,结果准确可靠,可较全面的控制五味护肝咀嚼片的质量.     

HPLC法测定更年安片中五味子甲素和五味子乙素的含量

目的测定更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量.方法样品用环己烷超声提取,过滤,蒸干.残渣用乙腈-甲醇(1∶1)溶解后,经HPLC仪测定.色谱柱PhenomenexC18柱(5μm,250mm×4.6mm),柱温22℃,流动相乙腈-甲醇-水(15∶15∶10),检测波长254nm.结果更年安中五味子甲素和五味子乙素与其它成分分离良好,保留时间分别约为14.6和19.1min.五味子甲素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9996,平均回收率为96.5%,RSD为3.28%(n=5).五味子乙素对照品线性浓度范围1.0～80μg/mL,r=0.9998,平均回收率为94.7%,RSD为3.49%(n=5).结论本法灵敏度高、操作简便、结果准确,可用于更年安中五味子甲素和五味子乙素的含量测定.     

HPLC法同时测定达原饮中芒果苷等6种成分的含量

[目的]探讨高效液相色谱法(HPLC)建立同时测定达原饮中芒果苷、芍药苷、黄芩苷、甘草酸、厚朴酚、和厚朴酚6种活性成分的含量测定方法。[方法]采用Agilent Zorbax Eclipse Plus C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.2%磷酸水(B)。梯度洗脱:0~40 min,10%~40%A;40~45 min,40%~70%A;45~50 min,70%A;50~55 min,70%~10%A;55~60 min,10%A。流速0.8 m L/min,柱温30℃,检测波长230 nm。[结果]6种成分分离度良好,各成分在线性范围内有良好的线性关系;回收率(n=9)在95.0%~103.0范围内,RSD%值均小于3.0%。[结论]该方法简便,准确度高,灵敏度、重复性好,可用于达原饮的质量控制。     

HPLC法测定红花五味子木脂素的含量

目的 测定不同产地、不同部位红花五味子的五味子酯甲(schisantherinA)、去氧五味子素(五味子甲素，deoxyschizandrin)、五味子乙素(schisandrinB)和五味子丙素(schisandrinc)含量。方法 HPLC法，使用Sphereclone ODS柱；流动相：水(A)，甲醇(B)，梯度洗脱：0～4min，70％B；4～54min，70％～100%B；流速为0．4mL／min,柱温：25℃；检测波长：254nm。结果 五味子酯甲、甲素、乙素、丙素在红花五味子中含量分别为0．026％～0.083%，0.007％～0.945％,0．002％～0．121％。0．01%～0．038％。其中五味子甲素普遍存在，且果实中含量高于茎藤。结论去氧五味子素是红花五味子果实的主要活性成分。     

HPLC-TOF/MS分析五味子中3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中的代谢速率及代谢产物

目的 研究五味子中3个木脂素类成分五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在肝微粒体内的代谢速率,鉴别这3个木脂素类成分在肝微粒体中的代谢产物。方法 体外培养大鼠肝微粒体代谢模型,采用HPLC-MS法测定3个木脂素类成分的含量,并计算代谢速率。液相条件采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5 μm）,60%的乙腈和40%的水等度洗脱,进样量5 μL,流速0.8 mL/min,柱温30℃,运行时间30 min。质谱ESI离子源选择离子监测,正离子模式,干燥气温度350℃,毛细管电压4 000 V,干燥气流速9.0 L/min,裂解气电压90 eV。采用HPLC-TOF/MS分析鉴别木脂素类成分的代谢产物,质谱参数与HPLC-MS的参数相同。结果 五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在0.010 22～2.044、0.044 24～2.212、0.042 32～2.116 μg/mL的线性范围内,线性关系良好（r>0.999 0）;方法学考察结果表明,日内、日间精密度RSD%均<5%,基质效应>75%,提取回收率>80%。3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中代谢的半衰期分别为：五味子甲素0.721 0 min,五味子醇乙43.58 min,五味子酯甲86.63 min,采用HPLC-TOF/MS分析鉴别出五味子甲素的7个代谢产物、五味子醇乙的6个代谢产物、五味子酯甲的4个代谢产物。结论 五味子木脂素类成分在肝微粒体中易发生代谢,这将影响木脂素类成分的生物利用度及药效。     

RP-HPLC法同时测定明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷含量

目的:采用反相高效液相色谱法同时测定明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷的含量。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-1.2%冰乙酸(B)为流动相进行梯度洗脱。梯度洗脱程序为:0~10 min,8%~15%A;10~15 min,15%~25%A;15~25 min,25%~30%A;25 min~50 min,30%A。检测波长为283 nm,柱温30℃,流速1.0 m L/min,进样量:10μL。结果:淫羊藿苷在进样量为0.02~0.18μg范围内线性关系良好,Y=0.595X+1.17,r=0.999 5;仙茅苷在进样量为0.04~0.36μg范围内线性关系良好,Y=0.614X+2.737,r=0.999 5。淫羊藿苷和仙茅苷平均加样回收率符合含量测定的要求。结论:该方法准确、简单、灵敏,可用于明目颗粒中淫羊藿苷和仙茅苷的含量测定。