基于HPLC指纹图谱及多成分一测多评法定量的炙甘草饮片质量评价研究

目的建立新生化颗粒原料优质炙甘草饮片质量评价方法。方法采用HPLC法建立优质炙甘草饮片指纹图谱;采用一测多评法同时测定炙甘草饮片中6种有效成分(甘草苷、异甘草苷、甘草酸、甘草素、芹糖甘草苷、芹糖异甘草苷)的含量,通过与外标法进行比较,以确证一测多评法的可行性和科学性。结果以基地收集与市售共计30批炙甘草饮片为研究对象,建立了炙甘草饮片HPLC指纹图谱,确定了14个共有峰,对7个共有峰进行了化学成分确认,并以共有峰的相对保留时间及部分共有峰的相对峰面积比值作为评价指标区分优质饮片与统货饮片;建立了多成分一测多评定量方法,以甘草苷(S1)、甘草酸(S2)为内参物,得到异甘草苷的相对校正因子(fS1/a)平均值为0.502、芹糖甘草苷的相对校正因子(fS2/A)平均值为0.578、芹糖异甘草苷的相对校正因子(fS2/B)平均值为0.252,甘草素的相对校正因子(fS2/C)平均值为0.257,为新生化颗粒原料优质炙甘草饮片制定了更加完善的质量控制指标。结论建立的方法可用于新生化颗粒原料炙甘草饮片的质量评价。     

指纹图谱结合一测多评法在五子衍宗丸质量评价中的应用

目的:建立不同批次五子衍宗丸的HPLC指纹图谱,采用一测多评法(QAMS)测定其中金丝桃苷、五味子醇甲、紫云英苷、毛蕊花糖苷、山柰酚、异槲皮苷6种化学成分的含量。方法:采用HPLC法,以山柰酚为参照,建立15批五子衍宗丸样品的指纹图谱共有模式及其余5个成分的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性。结果:建立的HPLC指纹图谱共标定18个共有峰;QAMS法与外标法测量值之间无显著性差异。结论:该指纹图谱结合QAMS法可为评价五子衍宗丸的质量提供参考。     

梅花配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱及一测多评法研究

目的建立梅花配方颗粒超高效液相色谱指纹图谱,并应用一测多评法同时测定梅花配方颗粒中绿原酸、金丝桃苷、异槲皮苷、芦丁含量,为其质量控制提供依据。方法采用Waters BEH C18色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,流速0.25 mL/min,检测波长355 nm,柱温40℃,进样量1μL,测定11批梅花配方颗粒的指纹图谱,建立指纹图谱共有模式。采用一测多评法,以金丝桃苷为内参物,通过相对校正因子测定绿原酸、异槲皮苷、芦丁含量,同时采用外标法测定11批梅花配方颗粒中4个指标成分的含量,比较计算值与实测值的差异,验证一测多评法的准确性。结果 11批梅花配方颗粒指纹图谱标定了13个色谱峰,指认了其中6个化学成分。11批样品指纹图谱与对照指纹图谱的相似度均大于0.99。建立相对校正因子重现性良好,采用相对校正因子计算的含量值与实测值之间无明显差异。结论本研究建立的测定方法简便快捷、准确、重复性良好,可为梅花配方颗粒的质量控制和评价提供依据。     

指纹图谱结合一测多评模式在连翘配方颗粒质量评价中的应用

目的:HPLC指纹图谱与一测多评(QAMS)相结合的质量评价模式的建立及其在连翘配方颗粒质量评价中的可行性和准确性分析。方法:建立连翘配方颗粒HPLC指纹图谱,以连翘苷为内参物,建立forsythenside F、连翘酯苷Ⅰ、(+)松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘酯苷A、连翘脂素的相对校正因子,分别用外标法和QAMS法计算6种成分的含量。结果:建立了10批连翘配方颗粒的HPLC指纹图谱,相似度均0.95,标定了10个共有峰,指认了其中的6个色谱峰,分别采用外标法和QAMS法测得的含量无显著差异(P0.05)。结论:指纹图谱与QAMS相结合评价连翘配方颗粒质量的方法准确、简便、可行,可为全面控制连翘配方颗粒的质量提供参考依据。     

指纹图谱结合一测多评模式在中药鱼腥草质量评价中的应用研究

研究中药质量评价中指纹图谱与一测多评结合的考察模式,以中药鱼腥草为研究对象,以绿原酸为参照物建立鱼腥草HPLC指纹图谱及其与其余成分的相对校正因子,并计算其含量,实现一测多评。同时采用外标法测定该7个成分的含量,并比较二者的差异,以验证一测多评法的准确性和可行性。结果建立了鱼腥草HPLC特征指纹图谱共有模式,标定了12个共有峰,指认了其中7个共有峰,20批鱼腥草的相似度在0.912~0.991。20批鱼腥草中7个成分的计算值与实测值间无显著差异。结果表明一测多评结合指纹图谱的质量控制模式在鱼腥草中得到验证,有望成为适合中药特点的质量评价模式。     

指纹图谱结合一测多评模式在连翘配方颗粒质量评价中的应用研究

目的:HPLC指纹图谱与一测多评(QAMS)相结合的质量评价模式的建立及其在连翘配方颗粒质量评价中的可行性和准确性分析。方法:建立连翘配方颗粒HPLC指纹图谱,以连翘苷为内参物,建立forsythenside F、连翘酯苷Ⅰ、(+)松脂醇-4-O-β-D-吡喃葡萄糖苷、连翘酯苷A、连翘脂素的相对校正因子,分别用外标法和QAMS计算含量。结果:建立了10批连翘配方颗粒的HPLC指纹图谱,相似度均0.95,标定了10个共有峰,指认了其中的6个色谱峰,分别采用外标法和QAMS法测得的含量无显著差异(P0.05)。结论:指纹图谱与QAMS相结合评价连翘配方颗粒质量的方法准确、简便、可行,可为全面控制连翘配方颗粒的质量提供参考依据。     

基于UPLC指纹图谱和一测多评法的土贝母药材质量评价

建立土贝母药材UPLC指纹图谱,并采用一测多评法(QAMS)测定其中3种皂苷类成分的含量,为土贝母药材质量评价提供依据。采用Waters Cortecs T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.6μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.3 mL·min~(-1),检测波长203 nm,柱温30℃,进样量1μL,建立土贝母药材UPLC指纹图谱,并采用相似度计算、聚类分析和主成分分析法对指纹图谱进行评价。以土贝母苷甲为内参物,测定土贝母苷乙、土贝母苷丙的相对校正因子,利用相对校正因子计算含量,建立一测多评法,并将一测多评的计算结果与外标法(ESM)测定结果进行比较,从而确定一测多评的准确性及可行性。结果显示,19批土贝母药材指纹图谱有4个共有峰,相似度在0.754～1.000,聚类分析及主成分分析将19批药材分为3类,与相似度评价结果一致;采用一测多评法计算的19批土贝母药材土贝母苷乙、土贝母苷丙的含量与外标法测定的实际含量的相对偏差均小于5.0%,说明2种方法无明显差异。因此,UPLC指纹图谱结合一测多评法可以有效用于土贝母药材的质量评价。     

指纹图谱结合一测多评法评价拟草果质量的研究

目的建立拟草果Amomumparatsao-ko药材的质量评价方法。方法以鼠李柠檬素为参照峰确定共有峰,建立拟草果的HPLC指纹图谱;以鼠李柠檬素为内标,确定鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子并计算含量,实现一测多评。同时采用外标法测定3种成分的含量,比较计算值和实测值的差异。结果建立了拟草果的HPLC指纹图谱,10批样品相似度均在0.9以上;以鼠李柠檬素为内标建立的鼠李素、3,5-二羟基-7,4’-二甲氧基黄酮的相对校正因子分别为1.300、0.885,重现性良好,10批拟草果样品一测多评法计算值与实测值无显著差异。结论建立的HPLC指纹图谱和一测多评法可用于拟草果的质量评价。     

基于指纹图谱及一测多评法的莲子心质量评价研究

目的:建立UPLC指纹图谱和一测多评法评价莲子心的质量。方法:采用UPLC法建立莲子心指纹图谱;采用一测多评法测定莲子心中莲心碱、异莲心碱和甲基莲心碱3种生物碱类成分的含量,通过与外标法比较,验证一测多评法的可行性和科学性。结果:建立的10批莲子心UPLC指纹图谱确定了10个共有峰,相似度均大于0.900;以莲心碱(S)为内参物,确定异莲心碱、甲基莲心碱的相对校正因子分别为1.1037、1.1039,莲心碱、异莲心碱、甲基莲心碱分别在0.09938～0.70053μg(r=0.9999)、0.10320～0.77400μg(r=0.9999)、0.22172～1.66287μg(r=0.9999)的进样量范围内与峰面积的线性关系良好。外标法与一测多评法的含量测定结果无显著性差异。结论:建立的方法准确、快速、可行,可用于莲子心的质量评价。     

一测多评法测定大花龙胆中环烯醚萜类和黄酮类成分的含量

目的 拟用一测多评法同时测定大花龙胆Gentiana szechenyii中的环烯醚萜类成分和黄酮类成分的含量,并验证该方法在大花龙胆质量评价应用中的可行性和适用性。方法 采用HPLC,以大花龙胆药材中2个典型成分大花龙胆苷A、异荭草苷为内参物,测定其与马钱苷酸、獐牙菜苷、乌奴龙胆苷D、平龙胆酯苷、异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子,并用该相对校正因子计算其他几种成分的含量,实现一测多评;采用外标法测定药材中这8种成分的含量,并比较两者差异,以验证一测多评法的准确性和可行性;同时对不同产地药材质量进行评价。结果 以大花龙胆苷A为内参物,马钱苷酸、獐芽菜苷、乌奴龙胆苷D、平龙胆酯苷的相对校正因子分别为1.901、0.994、0.974、1.398;以异荭草苷为内参物,异金雀花素-2″-O-吡喃葡萄糖苷、异金雀花素的相对校正因子分别为1.511、0.969。各相对校正因子重复性良好。一测多评法与外标法对24批大花龙胆中8个成分含量的测定结果无显著差异。结论 所建立的一测多评法结果准确、可靠、重复性好,可为大花龙胆多指标质量评价提供参考。     

一测多评法测定南方菟丝子中7种活性成分的含量

目的建立同时测定南方菟丝子Cuscuta australis中绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、金丝桃苷、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法,验证该方法在南方菟丝子质量分析中应用的科学性及可行性。方法采用高效液相色谱法,以金丝桃苷为内参物,建立该成分与绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷和山柰酚的相对校正因子,采用相对校正因子来计算各成分的质量分数,同时用外标法测定南方菟丝子及其炮制品中7种活性成分的质量分数,对南方菟丝子一测多评的计算结果与外标法实测值进行比较,评价一测多评法在南方菟丝子中应用的准确性和科学性。结果各相对校正因子重复性良好,一测多评法测定结果与外标法测定结果无显著差异。结论以金丝桃苷为内标同时测定绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、异槲皮苷、紫云英苷、山柰酚的一测多评法可用于南方菟丝子的定量分析。     

一测多评法结合指纹图谱在枳壳质量评价中的应用

目的 基于一测多评(QAMS)与指纹图谱的方法建立27批枳壳的质量评价方法.方法 以柚皮苷为参照,计算芸香柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的相对校正因子,并测定其含量,比较外标法与QAMS法的差异性.采用HPLC法,建立27批枳壳饮片的指纹图谱,通过聚类分析(cluster analysis,CA)、主成分分析(princip...     

一测多评法测定银杏叶提取物中总黄酮醇苷的含量

目的：建立银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的一测多评法。方法：采用药典含量测定操作方法,以槲皮素为内标,通过测定山柰素、异鼠李素与槲皮素在固定配比和正交设计的不同配比下的响应因子,计算相对校正因子,进而考察相关影响因素并确立相对校正因子;样品测定中以槲皮素含量按相对校正因子直接计算出山柰素和异鼠李素的含量,三者相加计算总黄酮醇苷的含量,从而建立起仅以槲皮素为对照品的一测多评法,并通过与外标法实测值比较验证。结果：相对校正因子分别为f 山柰素/槲皮素=1.020,f 异鼠李素/槲皮素=1.033,RSD分别为1.23%,1.03%,重复性良好;8份样品的一测多评法计算值与外标法实测值之间没有显著性差异。结论：实验测得的相对校正因子及建立的银杏叶提取物中总黄酮醇苷含量测定的“一测多评法”准确可靠,为实际工作中银杏叶提取物中总黄酮醇苷的常规化、多批次含量测定带来了方便,具有较好的实用价值。     

基于一测多评法对大黄地上部位提取物的质量控制研究

目的 基于一测多评法初步建立大黄地上部位提取物质量控制方法.方法 通过薄层色谱、指纹图谱主要色谱峰指认、紫外分光光度法和HPLC法对大黄地上部位提取物进行质量控制;建立芦荟大黄素、大黄酚、大黄素甲醚对大黄素的相对校正因子,利用其相对校正因子计算其量,实现一测多评.结果 薄层色谱供试品与对照品在相同位置显相同颜色斑点,提取物指纹图谱具有6个代表性色谱峰,其中5个已指认,总蒽醌在4.944～29.664 μg/mL线性良好(r=0.999 0),一测多评法结果显示芦荟大黄素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚成分的平均回收率依次为97.08％、95.78％、100.60％、97.47％,其RSD依次为3.32％、2.42％、3.72％、2.67％.一测多评法与外标法比较没有显著性差异.结论 通过薄层色谱及指纹图谱可定性鉴别大黄地上部位提取物主要化学成分,紫外分光光度法可定量提取物中总蒽醌质量分数,一测多评法可定量提取物中芦荟大黄素、大黄素、大黄酚及大黄素甲醚的质量分数,该方法准确度高,重现性好,可用于大黄地上部位提取物质量控制.     

一测多评HPLC法测定丹参水溶性提取物中4个水溶性成分含量

目的建立丹参水溶性提取物中4个水溶性成分(丹参素钠、紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B)的一测多评法。方法以丹参素钠为内参物,建立丹参水溶性提取物中紫草酸、迷迭香酸、丹酚酸B相对于丹参素钠的相对校正因子。通过相对校正因子计算其他3个成分的量,并将计算结果与外标法测定结果进行比较。结果各成分相对校正因子重现性良好,一测多评法与外标法测定结果无显著差异。结论本方法简便,测定结果准确,可用于控制丹参水溶性提取物的内在质量。     

指纹图谱结合一测多评法评价马鞭草质量的方法学研究

目的:建立马鞭草指纹图谱,同时运用一测多评法对马鞭草中3种指标性成分进行含量测定。方法:采用Agilent C₁₈色谱柱,以0.1%磷酸水溶液-乙腈为流动相,采用梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长为230 nm,柱温30℃。应用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》软件建立16批马鞭草药材的HPLC特征指纹图谱。以马鞭草苷为内参物,分别计算与戟叶马鞭草苷和毛蕊花糖苷的相对校正因子,实现一测多评。同时应用外标法和一测多评法测定3种指标性成分的含量,比较2种方法的测定结果是否有差异。结果:16批马鞭草的指纹图谱共标定11个共有峰,相似度为0.873～0.995,两种方法测定结果无显著性差异,相对校正因子重复性良好。16批不同产地马鞭草样品中戟叶马鞭草苷、马鞭草苷和毛蕊花糖苷的含量范围分别为0.31%～1.92%、0.25%～1.36%、0.16%～2.46%。结论:建立的指纹图谱结合一测多评法可以较为完整地反映马鞭草的质量差异,具有良好的精密度、重复性和稳定性,可为马鞭草的质量评价与控制提供科学依据。     

“一测多评”法测定甘草中6种有效成分含量

目的： 采用“一测多评”法测定甘草中6种成分的含量。方法： 采用HPLC测定甘草中6种成分的含量,流动相乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）梯度洗脱（0~20 min,90%~68% B;20~45 min,68%~30% B;45~75 min,30%~5% B）,检测波长（0 min,275 nm;32 min,250 nm;33.5 min,300 nm;34.5 min,360 nm;53 min,280 nm;55 min,270 nm;57.5 min,265 nm）。以甘草酸为内标物,测定与甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草次酸、甘草查尔酮A的相对校正因子,计算甘草中6种成分含量,并比较“一测多评”法的计算值与外标法实测值的相似度。结果： “一测多评”法和外标法测得的甘草苷、甘草素、异甘草素、甘草查尔酮A及甘草次酸的含量相似度均为0.999 9,“一测多评”法的计算值与外标法的实测值间无显著性差异。结论： 建立的“一测多评”法适用于甘草中6种有效成分的含量测定,相对校正因子可信。     

一测多评法同时测定野菊花中7种成分

目的建立野菊花Chrysanthemum indicum中绿原酸、咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素7种成分一测多评测定方法。方法采用HPLC法,以绿原酸为内参物,建立绿原酸与咖啡酸、木犀草苷、3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸、蒙花苷、木犀草素、芹菜素的相对校正因子,并考察了相对校正因子的重现性,分别采用外标法和一测多评法进行野菊花中7种成分的测定。结果建立的校正因子重现性良好,野菊花药材采用一测多评法计算的量值与外标法实测值之间没有明显差异。结论同时测定7种成分的一测多评法控制野菊花药材的质量是可行、准确的。     

基于高效液相色谱法指纹图谱和一测多评法的荷芪散质量评价

目的:建立不同批次荷芪散的高效液相色谱法(HPLC)指纹图谱,并采用一测多评(QAMS)法测定其中甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、金丝桃苷、荷叶碱、芦荟大黄素、橙黄决明素6种成分的含量。方法:采用HPLC,以金丝桃苷为内参物,建立10批荷芪散的指纹图谱及其余5个成分的相对校正因子(RCF),并测定其含量,比较QAMS法与外标(ESM)法的差异性。结果:建立的HPLC指纹图谱共标定了28个共有峰;金丝桃苷与甘草苷、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、荷叶碱、芦荟大黄素、橙黄决明素的RCF分别为1. 52、0. 71、0. 43、0. 71、0. 56,RSD 3. 0%,QAMS法与ESM法的测定结果差异无统计学意义(P 0. 05)。结论:高效液相色谱法指纹图谱结合QAMS法可为评价荷芪散的质量提供参考。     

一测多评法测定山豆根中3个非生物碱成分含量

目的：建立山豆根中高丽槐素、红车轴草苷和越南槐醇3个成分含量的一测多评方法,为山豆根的质量评价提供参考。方法：以高丽槐素为内参物,计算红车轴草苷、越南槐醇相对校正因子,利用相对校正因子计算2个成分的含量,同时与外标法测定结果对比,验证一测多评法的可行性和适用性。结果：建立了以高丽槐素为内参物,红车轴草苷和越南槐醇的相对校正因子分别为1.609和0.774的山豆根药材多成分一测多评定量方法,相对校正因子重复性良好,与外标法测得值之间差异无统计学意义。结论：建立的一测多评方法精密度、稳定性及重复性较好,可用于山豆根中高丽槐素、红车轴草苷、越南槐醇3种非生物碱成分的定量分析。