武当地区马尾松不同部位中莽草酸的含量测定

目的:建立武当地区马尾松中莽草酸的含量测定方法,比较马尾松松针、松枝、花序中莽草酸的含量,为更好的开发利用马尾松资源提供参考。方法:采用HPLC法,色谱柱为Fortis C18(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇∶0.4%磷酸溶液(6∶94,V/V),流速为0.5 m L·min-1,柱温为30℃,检测波长为213 nm,进样量为20μL。提取方法:以水为溶剂进行超声提取,超声时间为30 min,功率为500 W,温度为40℃。结果:莽草酸在10.26~61.56μg·m L-1浓度范围内具有良好的线性关系(r=0.999,2)。马尾松松针、松枝、花序中莽草酸的含量别为12.974 mg·g-1、4.095 mg·g-1、21.914 mg·g-1。结论:该方法操作简便,分析速度快,准确度高,适用于马尾松中莽草酸定量分析。马尾松不同部位中莽草酸的含量存在一定的差异,且花序中莽草酸的含量最高。     

银杏外种皮中莽草酸的含量测定

目的建立银杏外种皮中莽草酸含量的测定方法并考察生长期含量变化的规律。方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为5 mmol/L磷酸溶液-甲醇(85∶15),检测波长为217 nm,流速为1.0 ml/min;检测不同生长期的银杏外种皮中莽草酸含量。结果莽草酸在5~300μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 1),样品的平均回收率分别为84.7%(RSD=3.01%)。结论方法简便,快速,可用于银杏外种皮中莽草酸的定量分析。     

反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量

目的建立反相离子对色谱法测定马尾松松针中莽草酸的含量方法.方法采用Diamonsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为5 mmol/L磷酸溶液(先用2 mol/L氢氧化钠调至pH 6.2,再加入四丁基溴化铵,使其浓度为1 mmol/L)-甲醇(90∶10),检测波长为217 nm,流速为1.0 ml/min,柱温为25℃.结果莽草酸在5～300 μg/ml范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),样品的平均回收率为97.51%,RSD为0.99%.结论此方法准确、简便,适用于马尾松松针中莽草酸的定量分析.     

HPLC同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定复方藤乌软膏中6种乌头类生物碱含量的方法。方法色谱柱为Agilent XDB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相A为乙腈-四氢呋喃(25∶8),B为0.1 mol/L醋酸铵溶液(每1000 m L加冰醋酸0.5 m L),梯度洗脱;流速:1 m L/min;检测波长:235 nm;柱温:25℃。结果乌头碱在0.072~0.648μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.29%,RSD=1.25%;新乌头碱在0.062~0.648μg具有良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为99.12%,RSD=0.85%;次乌头碱在0.064~0.384μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.57%,RSD=1.07%;苯甲酰乌头原碱在0.056~0.672μg具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为98.11%,RSD=0.61%;苯甲酰新乌头原碱在0.055~0.993μg具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.27%,RSD=1.10%;苯甲酰次乌头原碱在0.078~0.702μg具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率为99.08%,RSD=1.38%。结论本方法操作简便、灵敏度高、重复性好,结果准确,可作为复方藤乌软膏中乌头类生物碱的含量测定方法。     

HPLC-DAD法测定武当地区马尾松不同部位中儿茶素的含量

目的:建立武当地区马尾松中不同部位(花序、松针、嫩松枝)儿茶素含量测定方法,为马尾松资源合理开发利用提供参考。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器法。色谱柱为Phenomenex C18柱(250mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B),进行梯度洗脱;检测波长为280 nm;柱温为30℃;进样量为20μL。结果:儿茶素的质量浓度在15.55~155.5μg·m L-1范围内与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995);精密度、重现性、稳定性试验的RSD%均小于2%;平均加样回收率为99.4%,RSD%=1.99%(n=6)。马尾松不同部位中儿茶素的含量依次为花序﹥松针﹥嫩松枝。结论:马尾松的花序、松针、嫩松枝中均含有儿茶素,但含量差异较大,以马尾松花序含量最高,高达6.53 mg·g-1,具有较高开发价值。     

武当地区马尾松不同部位总黄酮的含量测定

目的:建立紫外分光光度法测定武当地区马尾松花序、松叶、嫩枝中总黄酮的含量。方法:以芦丁为对照品,采用紫外分光光度法,在波长500 nm处测定总黄酮的含量。结果:芦丁在8.256~57.792μg·mL~(-1)浓度范围内与吸光度呈良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为99.2%,RSD%=1.95%(n=6)。马尾松不同部位总黄酮的含量依次为花序松叶嫩枝。结论:武当地区马尾松不同部位总黄酮含量差异较大,以花序含量最高,高达58.34 mg·g~(-1),具有较高开发价值。     

RP-HPLC测定松龄血脉康胶囊中莽草酸的含量

目的:采用RP-HPLC测定松龄血脉康胶囊中莽草酸的含量。方法:色谱柱为Venusil XBP-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-1%磷酸水溶液(3∶97),检测波长214 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温25℃。结果:莽草酸在0.4～8.0μg呈良好的线性关系,r=0.999 8,平均回收率为98.87%。结论:该方法准确、可靠、重复性好,可为松龄血脉康胶囊的质量控制提供参考。     

车前草中乌索酸和齐墩果酸含量的反相高效液相色谱法测定

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定车前草中主要成分乌索酸和齐墩果酸的含量。方法采用高效液相色谱法。使用Nova-Pak C18柱(3.9 mm×300 mm,4μm),流动相为甲醇:水(88:12,V/V),流速为0.8 m l/m in,检测波长为210 nm,柱温25℃。结果乌索酸在0.456~4.104μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.2%,RSD=1.1%;齐墩果酸在0.156~1.384μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.6%,RSD=1.7%。结论方法灵敏、准确、专属性强,重现性好,可作为车前草药材的质量控制方法。     

微管液相色谱法测定参芪颗粒中4种人参皂苷含量

目的:建立参芪颗粒(人参、黄芪、白术、茯苓等)中人参皂苷Rb_1、Rc、Rb_2与Rd的含量测定方法.方法:采用微管液相色谱梯度洗脱法,色谱柱为Microsil C_(18)微管色谱柱(150 mm×1.0 am,3 μm),流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速:50μL/min,检测波长为203 nm.结果:人参皂苷Rb_1在0.24～2.40μg范围内呈良好线件关系(r=0.999 9),平均回收率为98.14%,RSD=0.67%(n=6);人参皂苷Rc在0.20～2.013μg范围内旱良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.04%,RSD=0.99%(n=6);人参皂苷Rb_2在0.11～1.10 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均同收率为98.79%,RSD=0.75%(n=6);人参皂苷Rd在0.025～0.50 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为97.97%,RSD=1.46%(n=6).结论:本法简便、准确,能够用于该制剂的质量控制.     

HPLC测定口腔溃疡散中色胺酮、靛蓝、靛玉红的含量

目的:建立口腔溃疡散(青黛、白矾、冰片)中色胺酮、靛蓝、靛玉红含量测定方法.方法:色谱柱为Shim-Pack型C18柱,流动相:甲醇-水(65:35),柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:289 nm.结果:色胺酮在0.125～7.5 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.55%,RSD=1.05%(n=6),靛蓝在0.375～22.5 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.93%,RSD=1.15%(n=6),靛玉红在0.5～30 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为98.90%,RSD=1.21%(n=6).结论:本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

降脂减肥片的质量控制研究

目的:建立高效液相色谱法测定降脂减肥片(何首乌、葛根、三七、丹参)中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷,葛根素,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1,三七皂苷R1和丹酚酸B含量方法。方法:色谱柱均为ODS C18柱。何首乌:以乙腈-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为320 nm。葛根:以甲醇-水(25∶75)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为250 nm。三七:以乙腈-水为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为203 nm;丹参:以甲醇-乙腈-甲酸-水(30∶10∶1∶59)为流动相,流速为1 mL/min,检测波长为286 nm。结果:2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷进样量在0.476μg~4.760μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 6),方法的平均回收率为100.07%,RSD为1.08%(n=6)。葛根素进样量在0.168 96μg~1.689 6μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),方法的平均回收率为99.43%,RSD为1.66%(n=6)。人参皂苷Rg1进样量在0.724μg~7.240μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),人参皂苷Rb1在0.728μg~7.280μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),三七皂苷R1在0.23μg~2.30μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.17%,RSD为2.08%(n=6)。丹酚酸B进样量在0.306μg~3.060μg范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),方法的平均回收率为102.39%,RSD为2.60%(n=6)。结论:以上4药材的含量测定采用高效液相色谱法简便、准确、重复性好,可作为降脂减肥片的含量测定方法。     

HPLC法测定云南松松针中莽草酸的含量

目的：建立高效液相色谱法测定云南松松针中莽草酸的含量方法。方法：色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-1%磷酸水溶液（3：97）,流速0.8m.lm in-1,检测波长214nm,柱温25℃。结果：莽草酸在0.0312-0.4368ug范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均加样回收率为99.97%,RSD为1.06%（n=6）。结论：此方法准确、简便,适用于云南松松针中莽草酸的定量分析。     

反相高效液相色谱法同时测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量

目的 建立RP-HPLC法测定马鞭草中乌索酸和齐墩果酸的含量.方法 色谱柱为Nueleosil C18柱(4.6 mm×250mm,5 μm),流动相为甲醇-水(8812,V/V),流速为0.8 ml/min,检测波长为210 nm,柱温25℃.结果 乌索酸在0.458～4.109 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为98.1%,RSD=1.1%;齐墩果酸在0.156～1.389 μg范围内呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为101.7%,RSD=1.7%.结论 方法快速简便、准确可靠,可作为马鞭草药材的质量控制方法.     

秦皮提取物中香豆素类成分含量测定方法研究

目的分别建立秦皮提取物总香豆素和4种主要香豆素成分紫外分光光度法(UV)和高效液相色谱法(HPLC)含量测定方法。方法采用UV,以秦皮甲素为对照品,在334 nm测定秦皮提取物总香豆素的含量;采用HPLC,用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.01%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,在334 nm测定秦皮提取物中秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素4种主要香豆素成分的含量。结果秦皮甲素的质量浓度在5.76~23.04μg/m L范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为100.6%(RSD=1.8%);4种香豆素成分秦皮甲素、秦皮苷、秦皮乙素、秦皮素的质量分别在0.055 0~3.850 0μg(r=0.999 7)、0.053 9~3.773 0μg(r=0.999 8)、0.060 0~0.660 0μg(r=0.999 9)、0.056 2~0.618 2μg(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为96.97%(RSD=1.26%)、100.80%(RSD=2.22%)、99.04%(RSD=2.47%)、98.77%(RSD=1.94%)。结论 2种含量测定方法简便、准确、可靠,可用于秦皮提取物总香豆素和主要香豆素成分的质量控制。     

HPLC测定骨松宝泡腾片中淫羊藿苷的含量

目的建立测定骨松宝泡腾片中淫羊藿苷含量的HPLC测定方法。方法采用VP-ODS C18(4.6mm×150 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(26:74);检测波长为270 nm。结果淫羊藿苷在19.73~157.84μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 4),平均回收率为99.37%,RSD=0.53%。结论本法简便、准确、重复性好,适用于骨松宝泡腾片中淫羊藿苷的含量测定。     

HPLC测定喘立停喷雾剂中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的:研究喘立停喷雾剂(麻黄、艾叶、细辛等)中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱含量的测定方法.方法:样品用蒸馏水超声提取进样,色谱柱:Dikma Diamonsil C18 柱(250 mm×4.6mm,5μm),流动相:0.2%磷酸水溶液-乙腈(96:4),检测波长:205nm,流速:1mL/min.结果:盐酸麻黄碱在0.488～3.416μg之间线性关系良好,r=0.999 8(n=7),平均回收率100.26%,RSD为2.17%(n=6);盐酸伪麻黄碱在0.16～1.12μg之间线性关系良好,r=0.999 1(n=7),平均回收率101.60%,RSD为2.19%(n=6).结论:本法简便,快速,准确,可用于本制剂及麻黄药材的含量测定及质量控制.     

HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量

目的:采用HPLC同时测定调经活血片中芍药苷、阿魏酸、金丝桃苷的含量。方法:采用Elipse-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸(14∶86),流速1.00 mL·min-1,柱温25℃,检测器DAD,检测波长230 nm(芍药苷),316 nm(阿魏酸),360 nm(金丝桃苷)。结果:芍药苷在160.0~1280.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.38%,RSD1.51%;阿魏酸在67.5~540.0μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为98.33%,RSD1.21%;金丝桃苷在17.2~137.6μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率98.71%,RSD1.27%。结论:该方法简便、灵敏、准确、重复性好,可用于调经活血片的质量控制。     

云南松中莽草酸含量的高效液相色谱法测定

目的 建立云南松中莽草酸的高效液相色谱测定方法,以分别考察云南松的不同部位中莽草酸的含量.方法 色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-1 %磷酸水溶液(3∶97),流速为0.8 ml·min-1,检测波长为214 nm,柱温为25 ℃.结果 莽草酸线性范围为0.083～1.66 μg,相关系数r=0.999 9,平均回收率为99.12%,RSD为1.16%(n=6).云南松不同部位均含有莽草酸成分,且含量差异较大.结论 云南松中的莽草酸可以作为新的莽草酸资源加以开发利用.     

HPLC测定藏药六味能消散中蒽醌类成分含量

目的建立测定藏药六味能消散中蒽醌类成分芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB C18柱(150 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88∶12),检测波长为254 nm,柱温为30℃,流速为1.0 mL/min。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚分别在0.076~0.380μg(r=0.999 6)、0.068~0.340μg(r=0.999 8)、0.076~0.380μg(r=0.999 9)、0.070~0.349μg(r=0.999 9)、0.071~0.355μg(r=0.999 7)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%)、97.52%(RSD=0.96%)、98.79%(RSD=0.95%)、97.77%(RSD=1.18%)、96.34%(RSD=2.00%)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于藏药六味能消散的质量控制。     

HPLC法同时测定吉祥草中阿魏酸及芦丁

目的建立吉祥草中阿魏酸和芦丁的测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,Wondasil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸水(38∶62),体积流量为1 m L/min,检测波长270nm;柱温30℃。结果阿魏酸在0.40~2.40μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为100.1%,RSD为2.8%;芦丁在0.625~5.625μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 95),平均回收率为100.7%,RSD为1.3%。结论该方法分离效果好,操作简单,稳定性好,重复性好,可用于吉祥草中阿魏酸和芦丁的测定。