大气PM_(2.5)中12种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的将酸超声法与电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)相结合,建立大气PM_(2.5)中汞(Hg)、铍(Be)、铝(Al)、铬(Cr)、锰(Mn)、镍(Ni)、砷(As)、硒(Se)、镉(Cd)、锑(Sb)、铊(Tl)、铅(Pb)12种元素的测定方法。方法将所采集的大气PM_(2.5)滤膜样品,分别用含0.1%L-半胱氨酸的5%硝酸溶液提取汞元素,用5%硝酸溶液提取其他11种元素,取两种滤液进行ICP-MS法测定。结果 Hg元素在0.01~2.0μg/L、其他11种元素在0.1~200μg/L范围内线性良好(r0.999);分别连续测定低、中、高浓度的12种元素标准使用溶液,各元素相对标准偏差15%,加样回收率均为84%~110%。结论该方法在ICP-MS测定汞元素时平行添加L-半胱氨酸,使各元素测定结果准确、可靠,操作快速、方便,适用于大气PM_(2.5)中12种元素的同时测定。     

人群尿液中铬元素的电感耦合等离子体-质谱快速测定法

目的采用碰撞/反应池电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)技术,建立快速测定人群中尿铬元素的分析方法。方法尿样经体积分数为0.5%的硝酸溶液稀释10倍后,直接采用ICP-MS分析方法进行分析,以钇元素为内标,并采用碰撞/反应池技术消除质谱干扰。结果方法的测定范围为0.20~10.00μg/L,相关系数为0.999 9,检出限为0.10μg/L,定量下限为0.33μg/L。平均回收率在97.00%~102.25%之间,批内、批间精密度均5.00%,样品在-20℃冰箱中至少可保存14 d。结论该方法各项指标均满足GBZ/T 210.5-2008《职业卫生标准制定指南第5部分:生物材料中化学物质的测定方法》的要求,适用于人群中尿铬元素的快速检测。     

工作场所空气中17种元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中锑、砷、铍、镉、铬、钴、铜、铅、锰、钼、镍、硒、铊、钍、铀、钒、锌共17种元素及其化合物的方法。方法用微孔滤膜、浸渍后的微孔滤膜采集工作场所空气中元素及其化合物,用硝酸湿法消解或者用10%硝酸溶液60℃水浴超声提取,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定。结果待测元素在实验选定的范围内(0μg/L～200μg/L、0μg/L～100μg/L、0μg/L～50μg/L)具有良好的线性关系,r均 0. 999;检出限为0. 001 281μg/L～3. 517μg/L,最低检出浓度为3. 416×10-7mg/m3～9. 380×10-4mg/m3(以采集75 L空气计算);各元素的平均回收率在90. 2%～109. 5%,RSD在2. 1%～6. 91%。国家标准参考物质的分析结果在标准值范围内。样品在室温下As、Tl、Th、U至少可以保存14 d,其他13种元素可长期保存。结论本方法简便、快速、准确且灵敏度高,可用于工作场所空气中17种元素及其化合物监测。     

电感耦合等离子体质谱法测定生活饮用水中的30种元素

目的建立同时测定生活饮用水中铍、硼、铝、钒、铬、锰、铁、钴、镍、锌、砷、锶、镉、银、钡、镧、铈、镨、钕、钐、铕、钆、镝、钬、铒、铥、镱、镥、铊、铅的电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)。方法在线加入6Li、45Sc、89Y、115In、159Tb、209Bi内标元素,校正干扰效应,采用电感耦合等离子体质谱法直接对生活饮用水中铍等30种元素进行测定。结果方法的检出限、定量限、线性范围、准确度及相关系数等各项指标均能满足实验要求,检出限为0.000 082 5μg/L~4.572μg/L,定量限为0.000 275μg/L~15.240μg/L,线性范围为0μg/L~500μg/L,质控样品的测定结果在证书要求的参考范围内,稀土元素的低、中、高3个浓度加标回收率分别为76.4%~107.3%、90.8%~105.6%、96.7%~107.8%,相关系数均0.999 2。结论该方法简单、快速、准确、灵敏,可用于饮用水中多种元素的同时测定。     

电感耦合等离子质谱法测定全血中痕量金属元素

目的 建立电感耦合等离子质谱(ICP-MS)测定全血中铍、钒、铬、锰、钴、镍、砷、镉、锑、铊、铅、铀12种金属元素的检测方法.方法 血样用0.1%聚乙二醇辛基苯基醚(TriotonX-100)+0.1%硝酸(HNO3)稀释后,采用标准模式和碰撞反应池模式进行测定,应用标准曲线法和内标校正定量.结果 12种金属元素在测定范围内线性良好,相关系数(r)≥0.999 9;方法检出限为0.006-0.100μg/L;测定6个平行血样,各元素的相对标准偏差(RSD)=0.61%～5.30%;加标回收率在86.4%～107.6%之间.结论 本研究建立的ICP-MS测定全血中12种常见金属元素的检测方法,灵敏度高,精密度好,是测定全血中痕量金属元素的可靠方法.     

血液和尿液及头发中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱测定法

目的建立生物材料(血液、尿液及头发)中16种稀土元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)同时测定法。方法血液、尿液样品经过湿式消解和头发样品采用压力罐消解处理后,以八极杆碰撞反应池氦气模式,采用ICP-MS法同时测定人体生物材料中16种稀土元素水平。结果 16种稀土元素在0.05～20.0μg/L线性范围内,所得回归方程的线性关系良好,r0.999。该方法的检出限为0.15～3.72 ng/L;经换算,血液、尿液、头发的检出浓度分别为0.003～0.074μg/L、0.002～0.037μg/L、0.008～0.186 ng/g。该方法对血样中16种稀土元素的平均回收率为91.3%～110.4%,RSD为1.1%～5.2%;对尿样的平均回收率为96.3%～110.9%,RSD为1.1%～6.4%;对头发的平均回收率为81.3%～106.4%,RSD为0.4%～4.3%。结论该方法分析速度快、检出浓度低、测试精度高,适用于生物材料血液、尿液及头发中16种稀土元素的同时测定。     

原子荧光光谱法测定尿硒的标准方法研制

采用超纯硝酸和高氯酸将尿样消解后,以原子荧光光谱仪进行尿硒测定。结果显示,方法在1.12~50.0μg/L范围内线性良好,相关系数0.999;加标回收率在91.6%~97.6%之间,尿样标准物质测定结果在真值范围内;精密度良好,批内相对标准偏差(RSD)1.6%~2.5%,批间相对标准偏差2.7%~3.6%;以尿样稀释5倍计,方法检出限为0.33μg/L,定量限1.12μg/L。本方法检出限低、灵敏度高、精密度好,适用于测定尿液中硒的含量。     

同时测定尿中7种金属元素的电感耦合等离子体质谱法的研究

建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定尿中钒(V)、铬(Cr)、钴(Co)、砷(As)、镉(Cd)、铊(Tl)、铅(Pb)的方法。应用1.0%的硝酸直接稀释样品20倍,ICP-MS直接测定尿中V、Cr、Co、As、Cd、Tl、Pb。试验结果显示,该方法的线性相关系数0.999 5,检出限:V为0.30μg/L,Cr为0.40μg/L,Co为0.08μg/L,As为0.52μg/L,Cd为0.06μg/L,Pb为1.24μg/L,Tl为0.28μg/L;各元素的回收率为88.2%~109.0%,相对标准偏差为1.45%~7.16%,尿样在4℃和-8℃冰箱中保存7d。提示,该分析方法灵敏、简便、准确,可同时测定尿中尿中V、Cr、Co、As、Cd、Tl、Pb。     

职业接触铟工人血和尿中铟的检测

目的 建立血和尿中铟(In)的检测方法, 评估职业接触工人In的接触水平。
方法 血样和尿样用体积分数0.1%的硝酸+体积分数0.02%的曲拉通溶液将原体积稀释至10倍后, 采用工作曲线法定量, 利用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定血和尿样中In的质量浓度, 并用该法对某液晶屏生产企业的82名接触In工人血和尿样中In进行检测。
结果 血和尿中In在选定范围内均具有良好的线性关系, 相关系数大于0.999, 血和尿中In检出限分别为0.014 5 μg/L和0.005 1 μg/L, 最低检出的质量浓度分别为0.145 μg/L和0.051μg/L, 血和尿中In的加标回收率分别为98.3%~103.2%和95.2%~100.5%, 检测的批内精密度分别为1.11%~2.05%和1.02%~1.99%, 批间精密度分别为2.08%~3.99%和1.14%~1.82%。82名工人尿中In的质量浓度均低于最低检出浓度, 血中In的质量浓度为 < 0.145~1.730 μg/L。
结论 建立的方法有检出限低、灵敏度高、精密度好等优点, 可用于In接触工人血和尿中In的检测。
     

ICP-MS法同时测定生物样品中5种元素

目的建立同时测定血液、尿液中铅、镉、砷、铬、汞的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,为开展金属污染对人体健康的影响研究提供检测手段。方法样品经硝酸消化后,以铋、铟、钪、钇作为内标元素,用ICP-MS测定铅、镉、砷、铬、汞5种元素,采用全血、全尿标准物质实施质量控制。结果各元素线性相关系数均0.999;铅的检出限为0.003 8μg/L,镉的检出限为0.005 6μg/L,铬的检出限为0.025μg/L,砷的检出限为0.047μg/L,汞的检出限为0.006 2μg/L;对标准物质测定结果均在标准值范围内;测定过程中对同一样品重复测定,其相对标准偏差均10%;加标回收率为82%~115%。结论电感耦合等离子体质谱法操作简便、灵敏度高、特异性好,适用于大批量样品中多种元素的同时测定。     

石墨炉原子吸收法测定尿液中砷的方法研究

目的建立石墨炉原子吸收法测定液尿中砷的方法。方法应用硝酸和Triton X-100处理尿液,硝酸镍为基体改进剂,测定尿液中砷。结果测定尿砷的线性范围10~50μg/L,r=0.9998,方法检出限为4μg/L;回收率在95.5%~104.0%,RSD为4.4%~5.0%。结论本法简便、快速、准确,精密度高,适应尿液中砷的测定。     

ICP-MS同时测定全血中多种微量元素

目的建立碰撞反应模式ICP-MS同时测定全血中多种微量元素的准确分析方法。方法取少量血液样品经浓硝酸水浴消解后,采用电感耦合等离子体质谱(CRI-ICP-MS)法对全血中微量元素进行分析,通过在线加入内标校正基体效应和信号漂移,应用碰撞反应模式消除质量数双原子干扰。采用质量控制样品的相应元素进行质量控制,检测测定结果和推荐值是否吻合。结果各微量元素方法检出限在(0.017~0.83)μg/L之间,相对标准偏差(RSD)10%,加标回收率为87.3%~109.8%。结论方法具有简单、快速和准确的特点,可用ICP-MS直接测定全血液中的微量元素。     

ICP-MS检测饮用水中31种元素的方法研究

目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定饮用水中银、铝、砷、硼、钡、铍、钙、镉、钴、铬、铜、铁、钾、锂、镁、锰、钼、钠、镍、铅、锑、硒、锶、锡、钍、铊、钛、铀、钒、锌、汞31种元素含量的检测方法。方法对仪器工作参数进行优化,选取6Li、45Sc、72Ge、103Rh、115In、209Bi作为内标元素,有效克服了基体效应,利用八极杆碰撞反应池技术,消除多原子离子对待测元素的干扰。结果 31种元素在测定的含量范围内标准曲线线性关系良好,相关系数均0.999 5,方法检出限为0.000 59μg/L~11μg/L,定量限为0.001 9μg/L~35μg/L,低、中、高3种浓度的水样加标回收率为67.7%~130.1%,相对标准偏差(RSD)为0.2%~4.4%(n=7)。结论该法具有操作简便、干扰少、分析速度快、灵敏度高、结果准确可靠等优点,适用于饮用水中金属元素的测定。     

泰州地区中学生尿液中18种元素含量调查

目的:了解泰州市各地区中学生体内元素排泄量,间接了解该群体各元素暴露水平,为中学生的健康监测提供科学依据。方法:采用分层随机抽样的方法,抽取泰州地区11所学校共445名中学生作为研究对象,以聚乙烯塑料瓶采集其晨尿,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定尿液中18种元素。结果:所采集的尿样中,铍、镉、铊元素未检出,硅、钙元素平均值均大于100000μg/L,硼、锌、铁元素平均值分别为8145μg/L、5321μg/L、2190μg/L,锶、钼元素平均值大于1000μg/L,硒、砷、锂、锡元素平均值依次为300μg/L、291μg/L、225μg/L、106μg/L,铜、锰、钡、铅元素平均值分别为75μg/L、33μg/L、30μg/L、12μg/L。其中铅元素小于检出限的人数占30%,大于100μg/L共有3人,最高值为491μg/L,需要调查暴露原因。结论:尿液中人体必需营养元素钙较高,微量元素硅、锌、铁、钼、硒、砷、锶均不缺乏,个别学生尿液中锰、铜、锡、钡小于检出限,需要调查原因进行健康干预。     

母血与脐血中铍钍铀的检测分析

目的了解铍、钍和铀3种有害微量元素在母体与胎儿体内的分布情况,为进一步研究它们对母、儿的毒性作用提供依据。方法选择125名住院分娩的产妇,取孕妇产前静脉血和分娩时胎儿脐静脉血,采用电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)法对全血样品进行铍、钍和铀质量浓度检测。结果母血中铍、钍和铀的检出率分别为55.2%、96.8%和64.0%,浓度分别为0.13、52.60和0.52μg/dl;胎儿脐血铍、钍和铀的检出率分别为55.2%、95.2%和70.4%,浓度分别为0.10、49.86和0.64μg/dl;3种有害元素浓度在母血与脐血间比较,差异均无显著性;相关分析表明,母血与脐血间铍、钍和铀的浓度呈显著正相关。结论母胎体内铍、钍和铀3种有害微量元素检出率较高,表明胎盘对胎儿没有发挥保护性屏障功能。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定人血中锑

目的建立人血中锑的氢化物发生-原子荧光光谱测定方法。方法取1. 00 m L血样加入3. 00 m L质量分数为65. 00%的浓硝酸和1. 00 m L质量分数为30. 00%的过氧化氢后,用微波消解仪消化,加入质量分数为5. 00%的硫脲-抗坏血酸2. 50 m L,以浓度为1. 0 mol/L的盐酸溶液定容至25. 00 m L后,取10. 00 m L样品采用原子荧光光谱法进行测定。结果血中锑在质量浓度为0. 00~50. 00μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0. 999 9,检出限为0. 05μg/L;加标回收率为91. 90%~97. 80%,批内相对标准偏差(RSD)为1. 40%~3. 67%,批间RSD为1. 45%~4. 15%;样品在4℃条件下至少可保存2周。结论本方法灵敏度高、精密度好、干扰少、线性范围宽,适用于人血中锑水平的测定。     

硝酸镁混合基体改进剂石墨炉原子吸收法测定尿锰

目的建立简便、快速、实用的尿液中锰的测定方法。方法受尿中常量元素(钙、镁)干扰的启发,采用1.0%硝酸-0.1%硝酸镁-1.0%吐温-80作为基体改进剂,石墨炉原子吸收法测定尿中锰。结果采用本基体改进剂,标准曲线法测定尿锰,消除了尿液中常量元素干扰,800℃~1 100℃灰化温度吸光度值无明显变化。在0μg/L~6μg/L时,线性相关系数为0.999 9,检出限为0.03μg/L,精密度RSD为1.16%~3.29%,加标回收率为98.7%~110.0%。结论本方法操作快速、简单、检出限低、灵敏度高,适合批量尿样中锰的检测。     

石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铍

[目的]建立石墨炉原子吸收光谱法测定全血中铍（Be）的方法。[方法]全血样用5%（v/v）硝酸脱去蛋白,经离心后取上清液进样,以0.5%（m/v）硝酸镁Mg（NO3）2作为基体改进剂,采用标准工作曲线法测定。[结果]测定方法的线性范围为0.18~5.00μg/L,相关系数（r）为0.9996,相对标准偏差（relative standard deviation,RSD）为2.7%~4.2%,检出限为0.27μg/L,加标回收率为90%~100%。[结论]该方法取样量少,消解处理简单,且快速、准确,适用于全血中铍的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定工作场所空气中的铍

目的:建立电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)测定工作场所空气中铍的方法。方法:用浓硝酸把滤膜消化完全后用ICP-MS测定,观察测定中工作曲线的相关系数、检出限、精密度和回收率。结果:在一定浓度范围内,方法的标准曲线相关系数1.0000,检出限0.0096μg/L,精密度(RSD)1.7%,回收率99.0%～101%。结论:电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定车间空气中的铍,灵敏度高,重现性好,能快速准确的检测出工作场所中铍的含量,可作为检测工作场所空气中金属元素铍的一种快速有效的手段。     

ICP-MS测定全血中多种元素的2种前处理方法比较

目的探索硝酸沉淀蛋白与微波消解法对血中元素测定的影响。方法采用5%硝酸沉淀蛋白及微波消解法分别处理全血样,并保证最终硝酸浓度基本相同;标准曲线采用标准加入法,以消除基质干扰。结果各元素检出限,硝酸沉淀蛋白法为0.5~39μg/L,微波消解法为0.5~32μg/L;相关系数,硝酸沉淀蛋白法除硒以外,其余均≥0.998,微波消解法除铬以外,其余均≥0.998;精密度,硝酸沉淀蛋白法为1.4%~4.8%,微波消解法为4.1%~49.2%;加标回收率,硝酸沉淀蛋白法除铝外,其余均在82.5%~113%范围内,微波消解法在82.0%~123%范围内。结论血中As、Pb、Cd、Cr、Zn的测定前处理宜采用硝酸沉淀蛋白法,Se、Al宜采用微波消解法,而Mn、Cu则两种前处理方法均适用。