微波消解-AFS测定蛴螬中硒 汞 锑的含量

目的:建立微波消解-AFS测定蛴螬中硒、汞、锑的含量。方法:采用微波消解进行样品处理,原子荧光法测定蛴螬中硒、汞、锑的含量。结果:硒、汞、锑分别在1～100.0、0.1～10.0、0.5～10.0 ng·mL~(-1),线性关系良好(r≥0.999 4);平均回收率分别为93.4%(RSD=3.1%)、90.4%(RSD=3.9%)、89.2%(RSD=4.3%)。结论:蛴螬中富含硒元素、未检出有害元素锑,检测到汞元素。建立的微波消解-AFS方法简单、准确、重复性好,可用于蛴螬中硒、汞、锑的研究测定。     

微波消解-AFS法测定中药中汞、砷含量

目的:探讨微波消解-原子荧光光度法(AFS)测定中药中汞、砷的含量。方法:采用微波消解中药样品,原子荧光光度法(AFS)测定中药材中汞、砷的含量。结果:该方法检测得到汞、砷的平均回收率分别为(96.13%±2.91%)、(97.84%±1.34%),RSD分别为3.06%、1.37%。结论:该法操作简便、快速、准确、灵敏,可用于中药中汞、砷的含量测定。     

微波消解——原子荧光光谱法同时测定中成药中砷、汞

目的:为了建立一种同时快速测定出口中成药中砷、汞的方法。方法:用微波消解技术-原子荧光光谱测定中成药样品中砷汞,并对溶样方法及共存元素的干扰进行了研究。并用于实际样品的测定。结果:方法的检出限分别为:砷0.17 ng/mL,汞0.26 ng/mL,相对标准偏差RSD分别为7.4%、1.89%(n=11),回收率均大于80%。结论:方法具有快速、准确、灵敏度高等优点。     

原子荧光光谱法测定麦味地黄丸中砷和汞

目的建立原子荧光光谱法测定麦味地黄丸(麦冬、五味子、熟地黄)中砷和汞的含有量。方法 61批样品微波消解后进行分析;PMT负高压270 V;灯电流为砷59 m A,汞20 m A;原子化器高度8 mm,载气(Ar)体积流量300 m L/min。结果砷和汞分别在0~10μg/L(r=0.999 9)和0~1.0μg/L(r=0.999 8)范围内线性关系良好,平均回收率(n=9)分别为94.2%(RSD=0.28%)和97.8%(RSD=1.35%)。结论样品中砷的检出率为1.64%,合格率为98.4%;汞的检出率为6.56%,合格率为93.4%。     

测定不同产地宽筋藤中5种重金属

目的测定不同产地宽筋藤中5种重金属元素(铜、铅、镉、汞、砷)的含有量。方法样品经微波消解后,分别用原子吸收光谱(AAS)法测定铅、镉的含有量;原子荧光光谱法(AFS)测定汞、砷的含有量;用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定铜的含有量。结果各元素在各自范围内线性关系良好(r0.999 0),RSD小于3%,平均加样回收率92.0%~110.0%,检出限均小于0.01 mg/kg。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于宽筋藤的质量控制。     

ICP-MS法测定复方龙血竭胶囊中5种有害元素的残留量

目的:建立复方龙血竭胶囊中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属及有害元素含量的测定方法。方法:采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),样品经微波消解后测定,在线引入内标以校正基体效应。结果:各元素在一定浓度范围内线性关系良好(r≥0.9990);检测限为0.389 ng·g-1~3.548ng·g-1;加样回收率为87.5%~109.4%,RSD(n=9)均小于9.1%。结论:该方法较简便、快速、准确,可用于复方龙血竭胶囊中有害元素的测定。     

ICP-MS法测定六味颈康胶囊中的5种重金属元素含量

目的:建立六味颈康胶囊中重金属元素铅、镉、砷、汞、铜含量的测定方法。方法:微波消解法处理样品,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法检测。射频入射功率为1200 W,载气为高纯氩气,流速为1.04 L·min~(-1),采样深度为5 mm。结果:铅、镉、砷、汞、铜在各自质量浓度范围内线性关系良好(r均不低于0.999 6);精密度、重复性、稳定性试验的RSD均2.0%;平均加样回收率在92.51%~94.95%,RSD均2.9%(n=9);铅、镉、砷、汞、铜检测限分别为0.32、0.02、0.12、0.01、0.13 ng·mL~(-1)。结论:该方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,可用于六味颈康胶囊中重金属元素含量的测定。     

微波消解—ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷的含量

目的:建立微波消解-ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷含量的方法。方法:微波消解样品,ICP-MS测定当归中铅、镉、汞、砷的含量。结果:该法加标回收率在99.2%~102.4%,RSD范围1.01%~1.21%,检出限0.005~0.018μg/L。结论:该法灵敏、准确、快捷,符合当归中微量元素测定要求。     

ICP-OES法测定紫朱软膏中总汞的含量

目的对紫朱软膏中总汞进行含量测定研究,为保障其有效性和安全性提供依据。方法将样品经微波消解后,采用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-OES)测定总汞的含量。结果建立的总汞测定方法线性关系为Y=4 587X-150.1,相关系数为0.999 9,加样回收率为89.29%～101.36%,测得紫朱软膏中总汞平均含量为3.20%,RSD为1.28%。结论 ICP-OES法快速、准确、可靠,适用于紫朱软膏中总汞的含量测定。     

天麻种植基地土壤与天麻中重金属及有害元素残留分析

目的:评价贵州省大方县九龙天麻种植基地的土壤及天麻中重金属及有害元素残留量情况,完善对天麻种植的安全性的评价。方法:收集样品后,用原子吸收光谱法测定样品中铅、镉、铜含量,原子荧光分光光度法测定样品中汞、砷的含量。结果:被测定的5种重金属及有害元素分别在选定的范围内线性关系良好(r≥0.999),铅、镉、铜、汞、砷的检出限分别为8,0.03,10,4,6μg·kg~(-1),回收率RSD2.2%,精密度RSD1.3%,重复性RSD0.9%,表明该方法可行。采用所建立的方法对所持有样品中重金属及有害元素的含量进行了测定,结果土壤样品符合《土壤环境质量标准(GB15618~(-1)995)》,药材样品低于《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》。结论:天麻种植基地土壤和药材符合中药材GAP标准中对铅、镉、铜、汞、砷的要求。     

微波消解-AAS法测定明胶空心胶囊中痕量铬

目的:完善明胶空心胶囊中痕量铬的含量测定方法.方法:采用微波消解-原子吸收分光光度法,通过微波消解仪对样品进行消解,利用原子吸收分光光度的石墨炉程序加热法测定明胶空心胶囊中痕量铬的含量.结果:回归方程Y=4.767×10-4X(r=0.999 8),线性范围0～50 μg·L-1.低、中、高3个质量浓度样品的平均加样回收率分别为92.2％,96.8％,100.7％;RSD依次为1.8％,1.6％,1.3％.精密度RSD 1.1％,重复性RSD 1.2％,均符合要求.结论:方法操作简易,样品消解完全,整体分析速度快,结果准确可靠,适用于明胶空心胶囊中痕量铬的含量测定.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定中药中的砷含量

目的:测定18种中药饮片中的砷含量。方法:以微波法和灰化法处理样品,原子荧光光度法进行测定。结果:原子荧光光谱法测定砷元素的线性范围为0～80μg/L,r=0.9993,回收率=89.07%,RSD=2.47%。18种中药饮片中砷元素含量在80～800ng/g范围内。结论:18种中药饮片中的砷含量均未超标。原子荧光光谱法可用于中药中砷含量的测定。     

不同产地白英药材中铅镉汞砷铜残留量的测定

目的采用湿法消解处理白英药材,建立不同产地白英药材中砷、汞、铅、镉、铜的含量测定方法。方法采用石墨炉原子吸收光谱法测定白英药材中铅和镉的含量,氢化物法测定白英药材中砷的含量,冷蒸汽吸收法测定白英药材中汞的含量,火焰原子吸收法测定铜的含量。结果白英药材中砷、汞、铅、镉、铜的加样回收率(n=6)分别为90.3%、95%、85.4%、87.9%、96.0%,RSD≤3.6%。结论所用方法精密度高,重复性好,干扰小,适合白英中有害元素的含量测定。     

原子吸收分光光度法测定紫朱软膏中总汞的含量

目的对紫朱软膏中的总汞进行含量测定研究,为建立有效的质量控制方法提供依据。方法将样品经微波消解后,采用原子吸收分光光度法(AAS)测定紫朱软膏中的总汞的含量。结果建立的总汞测定方法线性关系为Y=0.001 8X+0.000 3,相关系数为0.999 9,加样回收率为92.02%～105.84%;测得紫朱软膏中总汞平均含量为3.13%,RSD为2.70%。结论本法为制定紫朱软膏的质量标准提供了切实可靠的依据。     

ICP-MS法测定鲜冬虫夏草中5种重金属的含量

目的:建立一种同时测定鲜冬虫夏草样品中铅、镉、砷、汞、铜5种重金属残留量的分析方法。方法:样品制备采用微波消解法,样品测定采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。结果:5个重金属元素在各自质量浓度范围内线性关系良好(r0.996);平均加样回收率为99.55%～121.73%(RSD 4.3%);所测15批鲜冬虫夏草(繁育品)样品中5种重金属含量均符合中国、美国和欧洲药典标准要求。结论:建立的方法准确可靠,可用于鲜冬虫夏草中5种重金属元素的含量测定。     

京墨中有害元素的含量测定及挥发油成分分析

目的:测定京墨药材中砷、铅、镉、铬、锑、铜、汞7种有害元素的含量,对京墨药材挥发油成分进行定性分析。方法:京墨样品经微波消解后,以电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定京墨中砷、铅、镉、铬、锑和铜元素含量,以原子荧光光度法测定汞元素含量;用水蒸气蒸馏法制备京墨挥发油样品,GC-MS定性分析京墨药材挥发油成分。结果:微波消解后ICP-AES测定方法线性关系、精密度和重现性良好,回收率为86. 70%～104. 37%,RSD均≤5. 0%;挥发油中鉴定出7种稠环芳烃类化合物。结论:根据中国《药用植物及制剂进出口绿色行业标准》规定,京墨药材中重金属存在超标现象;京墨挥发油成分中主要为多环芳烃类化合物,大多具有致癌性及致畸性。     

基于微波消解和ICP-AES技术的鹿角胶中有害元素测定

目的:建立测定鹿角胶中铅、镉、砷、汞、铜和铬元素含量的方法.方法:采用微波消解和ICP-AES法同时测定11批市售鹿角胶中铅、镉、砷、汞、铜和铬元素的含量.微波消解条件为0 ～3 min,1600 W,110℃;3～6 min,1600 W,150℃;6 ～ 16 min,1600 W,185℃.ICP-AES仪器测定条件为入射功率1.4 kW,冷却气氩气,冷却气流量12 L·min-1,载气流量1L·min-1,辅助气流量0.8 L·min-1,样品提升量1 mL· min-1.结果:铅、镉、砷、汞、铜和铬元素检测限分别为0.15,0.01,0.27,0.08,0.03,0.03 mg· kg-1,加样回收率90％ ～ 112％,精密度、重复性均符合检测要求.各样品中镉、砷、汞元素均未检出,除F生产的样品中未检测到铅元素外,均检测出铅、铜和铬元素,其中部分样品中铬元素含量较高.结论:建立的方法准确、快捷,适用于胶类药材中有害元素的测定.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定太子参中痕量汞

目的 对太子参中痕量汞的测定进行研究.方法 采用微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定太子参中痕量汞,系统地研究微波消解、氢化物发生的最佳条件.结果 太子参中汞的含量较低.结论 该方法具有简便、快速、灵敏度高等优点,检出限为0.05 μg/L,RSD为1.1%,样品加样回收率为96.9%～105.4%.     

ICP-MS法测定菲牛蛭中的5种重金属及有害元素

目的:建立菲牛蛭中铜、砷、镉、汞、铅5种重金属及有害元素的测定方法。方法:试样经微波消解后,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS),以内标法测定。结果:5种待测元素在测定范围内线性关系良好(r≥0.9999),仪器检出限均低于0.003 mg/kg,平均回收率为90.1%~98.6%,RSD为2.7%~7.3%(n=9)。结论:该法灵敏、准确、高效,可用于菲牛蛭中5种重金属及有害元素的测定。     

ICP-MS测定香芍软胶囊中砷汞铅镉铜的含量

目的:采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定香芍软胶囊(XSSC)囊心物中砷、汞、铅、镉、铜的含量。方法:样品经微波消解,以Re为内标,以茶叶、圆白菜标准物质为质控,采用ICP-MS测定上述5种元素。结果:对于所测5种元素,标准曲线的相关系数r(0.9996,回收率为95.8～101.6%,RSD(5.8%。结论:本测定方法快捷、准确、灵敏度高,适用于XSSC囊心物中上述5种元素的同时测定。