蒙药材东北点地梅的质量标准研究

目的:建立蒙药材东北点地梅的质量标准。方法:从性状特征、显微特征、薄层色谱(TLC)等方面对药材进行定性鉴别,根据《中国药典》(2015年版)方法对其水分进行检测;采用HPLC法,以槲皮素和山柰素为指标,进行药材含量的定量研究。结果:东北点地梅花葶横切面组织特征,粉末中花粉粒、气孔轴式等结构均具有鉴别意义,并易察见,可作为标准;药材样品中槲皮素和山柰素的薄层色谱斑点清晰,分离度好;7批供试品水分含量为4.32%～5.33%,平均含量为4.84%;7批供试品中槲皮素含量为3.58～10.51 mg/g,山柰素含量为6.28～9.57 mg/g。结论:本研究建立的显微鉴别、薄层鉴别方法可有效鉴别本品,所建标准可用于东北点地梅药材的质量控制;东北点地梅中水分含量不得过7.0%,含槲皮素和山柰素总含量计不得少于0.90%。     

高效液相色谱法同时测定山柰中槲皮素和山柰素含量

目的建立高效液相色谱法测定山柰药材中槲皮素和山柰素的含量。方法采用ODS2 C18(5μm,4.6 mm×150 mm)色谱柱,以甲醇-0.4%磷酸(47∶53)为流动相,流速1 m L/min,柱温30℃,检测波长为367 nm,进样量为10μL。结果槲皮素在0.016 5~1.65μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为96.8%,RSD=2.02%;山柰素在0.014 6~1.46μg范围内呈现良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为97.3%,RSD=1.77%。结论该方法操作简单、结果准确、重复性较好,可用于山柰药材中槲皮素和山柰素的含量测定。     

川渝黔来源地野生金钱草质量差异分析

目的测定不同产地52份金钱草样品中槲皮素、山柰素、总黄酮及浸出物含量, 分析不同产地金钱草的质量差异。方法采集贵州、四川及重庆3个地区不同地点的金钱草, 采用HPLC法测定金钱草槲皮素和山柰素含量, Symergy HTX酶标仪测定总黄酮含量。结果 52份金钱草样品槲皮素和山柰素总含量在0.146 2～2.517 0 mg/g, 平均含量为0.872 6 mg/g, 其中四川、贵州、重庆产金钱草槲皮素和山柰素平均含量分别为1.073 2、0.705 4、0.865 1 mg/g。有20份样品含量达到《中华人民共和国药典》标准, 达标样品的平均含量为1.439 7 mg/g, 贵州、四川及重庆采集的样品达标率分别为12.5%、62.5%、38.8%;52份样品总黄酮含量为0.994 2～3.866 4 mg/g, 均符合《中华人民共和国药典》乙醇热浸出物标准。结论川黔渝不同来源地金钱草槲皮素和山柰素总含量差异较大, 同一区县采集的金钱草槲皮素和山柰素总含量也存在较大差异, 且达标率低;同时野外采集的金钱草样品不同产地的总黄酮存在较大差异。     

HPLC法同时测定护肝颗粒中的槲皮素、山柰素和异鼠李素的含量

目的:建立护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量,色谱柱Hedera ODS-2柱(4.6 mm×200 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸,梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长360 nm,柱温为35℃。结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.0768~1.92μg,0.02004~0.501μg,0.021~0.525μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.9999、0.9998、0.9999,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.9%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论:该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肝颗粒中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量。     

不同产地垂盆草中有效成分对比研究

目的:分析对比不同产地垂盆草药材中有效成分的差异。方法:建立高效液相色谱法(HPLC)测定不同产地垂盆草中3种有效成分(槲皮素、山柰素、异鼠李素)的总含量,采用Welchrom C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为0.1%乙酸水-乙腈,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温为40℃,检测波长为360nm,结果:槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在10.4～52μg/mL、25.2～126μg/mL、3～15μg/mL浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.7%、99.3%、101.5%,RSD分别为0.87%、1.15%、0.59%。湖北、安徽和四川三个产地的有效成分总含量均符合2015版《中国药典》的要求,其中湖北产地平均含量为0.362%,高于其他两个产地的平均含量。结论:不同产地垂盆草有效成分含量具有一定的差异,说明生长环境会在一定程度上影响垂盆草的化学成分。     

7种蒙药材金露梅中槲皮素含量的比较

目的:比较7种不同产地的蒙药材金露梅中槲皮素的含量。方法:以槲皮素为对照品,高效液相色谱法,Apollo C18柱(250mm×4. 6mm,5μm),以甲醇-0. 1%磷酸溶液(60:40)为流动相,流速1. 0mL/min;柱温25℃;检测波长为360nm;进样量:10μL。结果:槲皮素在0. 666μg~3. 333μg范围内呈良好的线性关系,r=0. 9999。精密度试验RSD=0. 76%,重复性试验RSD=0. 83%,平均回收率为95. 9%,RSD=0. 57%(n=5)。结论:该方法简便、准确,稳定性、重现性好,精密度较高,可用于金露梅中槲皮素的含量测定标准。     

HPLC法测定复方绞股蓝袋泡茶中槲皮素、山柰素、异鼠李素的含量

目的：建立复方绞股蓝袋泡茶中槲皮素、山柰素、异鼠李素含量的测定方法。方法：采用HPLC法,色谱柱：InertSustain C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸溶液(50∶50)为流动相,流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,检测波长为360 nm,进样量为10μl。结果：槲皮素、山柰素、异鼠李素分别在0.071～0.570μg(r=0.999 8)、0.079～0.635μg(r=0.999 5)、0.048～0.387μg(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.33%(RSD=1.74%)、100.02%(RSD=1.46%)、100.50%(RSD=1.20%)。测定的3批复方绞股蓝袋泡茶中槲皮素、山柰素、异鼠李素含量平均值分别为0.870 mg/g、0.641 mg/g、0.071 mg/g。结论：该方法测定结果准确、灵敏,可用于复方绞股蓝袋泡茶的质量控制。     

HPLC测定芒萁中槲皮素和山柰素的含量

目的:建立HPLC测定芒萁中槲皮素和山柰素含量的方法,并测定不同产地芒萁中槲皮素和山柰素含量。方法:分别用不同体积分数的甲醇和乙醇做为槲皮素和山柰素的提取溶剂,采用超声、回流两种方法提取槲皮素和山柰素,采用高效液相色谱法,Diamonsil C₁₈色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相甲醇-0.1%磷酸水(54:46),流速1.0 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长366 nm。结果:槲皮素和山柰素用80%甲醇回流提取率较高,江西鹰潭的芒萁中槲皮素和山柰素含量较高。芒萁中槲皮素、山柰素分离效果良好,线性范围分别为1.051~16.24,0.505~8.08 μg。结论:该法准确灵敏、稳定可靠,可用于芒萁的质量控制,不同产地芒萁中槲皮素及山柰素含量差别较大。     

HPLC法测定八角莲中3种活性成分含量的研究

目的建立用高效液相色谱法测定八角莲中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素含量的方法,比较不同产地八角莲药材3种化合物的含量。方法色谱柱:Waters Sunfire C_(18)柱(5μm,4.6×150 mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(45:55);流速:1.0 mL/min;检测波长:290 nm;进样量:10μL;柱温30℃。结果槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的线性范围分别为0.00973μg-9.73μg(r=0.9999)、0.01001μg~(-1)0.01μg(r=0.9999)、0.00998μg-9.98μg(r=0.9999),平均回收率分别为98.35%(RSD=2.6%)、100.25%(RSD=2.3%)、100.80%(RSD=2.7%)。结论该方法简便可行,重复性好,可用于同时测定八角莲药材中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素3种成分的含量,为八角莲药材的质量控制提供依据。     

蒙药文冠木质量标准的研究

目的:应用现代分析方法,建立蒙药文冠木质量标准。方法:采用薄层色谱法进行鉴别;采用HPLC法测定槲皮素的含量,色谱柱为Kromasil 100-5 C_(18)(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(41∶59),检测波长370 nm,流速1.0 m L·min~(-1),柱温25℃。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度好;含量测定槲皮素在0.05013~0.5013μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.13%(RSD为0.92%,n=2)。结论:所建方法简单、准确、重复性好,可用于蒙药文冠木的质量控制。     

高效液相色谱法测定岗松中槲皮素的含量

目的 对岗松进行分析研究,测定岗松中槲皮素含量,为岗松的质量标准制定提供方法和依据.方法采用高效液相色谱法(HPLC)测定岗松中槲皮素含量.色谱柱为Lichrospher C18(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇-水-磷酸-三乙胺(50:50:0.45:0.2),检测波长370 nm,柱温室温,流速1 ml/min.结果槲皮素在0.08 ～0.48 μg范围内呈良好线性关系(r=0.999 4),平均回收率为100.64%,RSD为1.65%(n=9).结论该法简便可行,重复性好,可作为岗松中槲皮素的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定窝儿七中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素

目的 建立HPLC测定窝儿七中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的方法。方法 采用HPLC,Diamonsil(钻石)C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.4％的冰醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长：290 nm,流速：1.0 mL·min,柱温30 ℃。结果 槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的线性范围分别为0.023~0.287 μg（r=0.999 9）、0.208~2.6 μg（r= 0.999 9）、0.036 1~0.451 μg（r=0.999 9）,平均回收率分别为99.64%（RSD=0.83%）、100.04%（RSD=0.61%）、99.88%（RSD=1.19%）。结论 本实验所建立的方法灵敏、准确、重复性好,可用于窝儿七中槲皮素、鬼臼毒素、山柰素的测定。     

高效液相色谱法测定蒙药黄花铁线莲中槲皮素的含量

目的 测定黄花铁线莲中槲皮素的含量,为蒙药黄花铁线莲中槲皮素的含量提供检测方法,制定质控标准.方法采用高效液相色谱法,Kromasil (250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱,甲醇-0.4%磷酸(60:40)为流动相,流速为1.0 ml/min;检测波长360 nm. 结果 槲皮素浓度在15.35 ～76.75 μg/ml范围之间与峰面积线性关系良好,r=0.999 6.槲皮素平均回收率为98.13%,RSD=1.55%.结论采用高效液相色谱法测定黄花铁线莲中槲皮素的含量具有分离效果好、简便、准确等优点.     

反相高效液相色谱法测定野马追药材中槲皮素的含量

目的建立反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定野马追中槲皮素的含量;比较了3个产地野马追中槲皮素的含量。方法药材经提取水解后,采用高效液相色谱法对野马追药材中槲皮素的含量进行了测定。色谱柱Krom asil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸(50∶50),检测波长360 nm,流速0.6 m l/m in,柱温30℃。结果槲皮素在2.78~27.8μg/m l线性关系良好(r=0.999 13),平均回收率为98.698%,RSD=2.4%。结论该方法快速简便,重现性好,为野马追及其制剂提供了一种简便准确的含量测定方法。     

白花蛇舌草中槲皮素和山柰素的含量测定

目的建立高效液相色谱法测定白花蛇舌草中槲皮素和山柰素的含量测定方法。方法色谱柱:Kromasil C18(5μm,250×4.6 mm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(60:40);检测波长:360 nm,柱温:30℃。结果槲皮素和山柰素的回收率分别为100.5%、101.2%;线性范围分别为0.032 4~0.810μg、0.039 5~0.948μg。结论结果准确,重复性好,可用于该产品的质量控制。     

苦丁茶含片质量标准研究

目的:建立苦丁茶含片的质量标准.方法:采用薄层色谱法对苦丁茶含片进行定性鉴别;采用反相高效液相色谱法分别对苦丁茶含片中熊果酸、槲皮素及山柰素进行含量测定.测定熊果酸的色谱条件为:Nova-Pak C18(3.9 mm×150mm,4.0 μm)色谱柱;流动相:甲醇-水-磷酸(85:15:0.1);检测波长:220 nm;流速:0.8 mL/min;柱温:30℃.测定槲皮素、山柰素的色谱条件为:Nova-Pak C18(3.9 mm x300mm,4.μm)柱;甲醇-0.4%磷酸溶液(50:50)为流动相;检测波长:360 nm;流速:0.7 mL/min;柱温:加℃.结果:熊果酸的进样量在0.012 99-0.649 6μg范围内,槲皮素的进样量在0.012 99～0.649 6 μg范围内,山奈素的进样量在0.013 34～0.667 2μg范围内均与峰面积呈良好的线性关系,熊果酸、槲皮素及山柰素的平均加样回收率分别为97.70%、96.89%和97.41%,RSD分别为0.87%,1.06%及1.40%(n=6).结论:所建立的标准准确、可靠,可有效控制苦丁茶含片的质量.     

UPLC-MS/MS同时测定谷红注射液中7种有效成分

目的:建立同时测定谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素含量的方法。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱法。Phenomenex Kinetex C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱,流速0.5 m L·min~(-1);质谱采用正负离子同时监测,多反应监测模式(MRM),进样量5μL。结果:谷红注射液中乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素质量浓度线性范围分别在10.36~663.0,0.500 0~32.00,0.047 8~3.059,0.200 0~12.80,0.032 4~2.074,0.675 0~43.20,0.142 5~9.120μg·L~(-1)线性关系良好;平均加样回收率分别为97.0%~99.2%,RSD3.4%(n=6);7种成分在3批样品中的质量浓度依次为乙酰谷酰胺28.5~32.4 g·L~(-1),羟基红花黄色素A 1.02~1.23 g·L~(-1),芦丁14.3~17.6 mg·L~(-1),紫丁香苷101~123 mg·L~(-1),山柰素12.1~14.9μg·L~(-1),山柰酚0.138~0.155 mg·L~(-1),槲皮素73.4~95.6μg·L~(-1)。结论:该方法简、快速、高效、准确、可靠,适用于同时测定乙酰谷酰胺,羟基红花黄色素A,芦丁,紫丁香苷,山柰素,山柰酚,槲皮素7种有效成分,为该制剂建立更全面的质量控制方法提供依据。     

高效液相色谱法测定大瓣铁线莲中槲皮素的含量

目的:测定大瓣铁线莲中槲皮素的含量,为蒙药大瓣铁线莲中槲皮素的含量提供检测方法,制定质控标准。方法:采用高效液相色谱法,Kromasil(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,甲醇—0.4%磷酸(64:36)为流动相,流速为1.0mL/min;检测波长360nm。结果:槲皮素浓度在11.77～58.75μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.9998,槲皮素平均回收率为101.2%,RSD=1.96%。结论:采用高效液相色谱法测定大瓣铁线莲中槲皮素的含量,具有分离效果好、简便、准确等优点。     

HPLC同时测定红花药材中4种化学成分含量

目的建立HPLC同时测定红花药材中羟基红花黄色素A、芦丁、槲皮素、山柰素4种化学成分含量的方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),DAD检测器,以0.5%磷酸溶液(A)-甲醇(B)进行梯度洗脱,柱温为30℃,流速为0.8 m L/min,进样量为10μL,检测波长为360 nm。结果羟基红花黄色素A在0.077 6~0.776 0μg(r=0.999 9)、芦丁在0.046 0~0.460 0μg(r=0.999 6)、槲皮素在0.006 4~0.064 0μg(r=0.999 9)、山柰素在0.012 8~0.128 0μg(r=0.999 7)范围内呈良好线性关系。羟基红花黄色素A、芦丁、槲皮素、山柰素的平均回收率分别为99.68%、99.78%、102.03%、97.03%,RSD(n=6)分别为2.29%、1.52%、1.02%、2.05%。结论该法简便、准确,灵敏度高,稳定性和重复性好,可用于红花药材的质量控制。     

HPLC法测定核桃楸叶中没食子酸的含量

目的:建立灵敏度高、专属性强的核桃楸叶中没食子酸的含量测定方法,为核桃楸叶的成分研究和质量标准研究提供参考。方法:采用HPLC,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,波长273nm,流动相:甲醇-0.1%磷酸(10:90),流速1m L·min-1,柱温30℃。考察线性与范围、精密度、稳定性及回收率,并测定样品含量。结果:没食子酸浓度在2.712~40.68μg·m L-1与峰面积线性关系良好,平均回收率为98.76%,RSD为1.07%。样品中没食子酸含量在1.469~1.482 mg/g,平均含量为1.477 mg/g。结论:该法操作简单,专属性好,为核桃楸叶质量标准的制定奠定了基础。