溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷

目的建立工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷同时测定的溶剂解吸-气相色谱法。方法采用活性炭管采集样品,经二硫化碳解吸,以DB-1毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱仪测定。结果 1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷质量浓度分别在1.16~17 400.00 mg/L和1.19~17 850.00 mg/L时线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限均为0.07 mg/L,平均解吸效率分别为96.9%~98.2%和95.8%~96.8%,批内相对标准偏差(RSD)均为0.4%~0.6%,批间RSD分别为1.6%~3.2%和1.2%~2.8%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法解吸效率和灵敏度较高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷的同时测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

气相色谱法测定工作场所空气中蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯方法的研究

目的建立一种测定工作场所空气中蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯的气相色谱方法。方法空气中的邻苯二甲酸二丁酯用硅胶管采集、解吸后,经毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器检测。结果当标准溶液质量浓度为0.05~25.00g/mL时,邻苯二甲酸二丁酯的标准曲线线性方程为y=5.2x-0.7,相关系数r为0.999 6;检出限为0.05μg/mL,最低检测质量浓度为0.03mg/m3(采样体积为3L);方法批内精密度为3.4%~4.8%,批间精密度为4.4%~6.8%;平均解吸效率为94.4%~100.9%。结论该方法实现了使用一种分析仪器即可测定工作场所空气中气溶胶态和蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯,获得了比较满意的效果。     

气相色谱法测定工作场所空气中磷酸三苯酯

目的 建立工作场所空气中磷酸三苯酯(TPP)的气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中的TPP以玻璃纤维滤纸采样后,经乙醚解吸,HP-5气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测。结果 TPP在质量浓度为12.50~800.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.78 mg/L,最低检出浓度为0.09 mg/m3(以采样45 L计算);解吸效率为97.2%~99.4%;加标回收率为99.5%~100.3%;批内相对标准偏差(RSD)为2.7%~3.4%,批间RSD为1.4%~3.2%;采样效率为99.6%~100.0%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法简便、准确、灵敏度高,适用于工作场所空气中TPP的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇丙醚

目的 建立工作场所空气中乙二醇丙醚的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中乙二醇丙醚以活性炭管采集,经甲醇︰二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果 乙二醇丙醚在质量浓度为1.37~1 913.80 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 90;方法检出限为0.06 mg/L,最低检出浓度为0.02 mg/m3;平均解吸效率为97.81%~104.70%;批内相对标准偏差(RSD)为1.94%~2.99%,批间RSD为3.24%~4.53%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法可用于工作场所空气中乙二醇丙醚的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

高效液相色谱法同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的硅胶管采集高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中DMF和DMA用硅胶管采集,纯水解吸,经Eclipse Plus C18液相色谱柱分离,二极管点阵检测器检测,外标法定量。结果 DMF和DMA质量浓度在20.00~400.00 mg/L时,标准曲线线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;按采集空气样品3.0 L计算,最低检出浓度分别为0.03和0.05 mg/m3;批内及批间精密度均<5.0%;平均加标回收率分别为99.0%~99.6%和99.6%~100.2%;采样效率分别为98.2%~100.0%和97.4%~100.0%;穿透容量分别为10.2和9.9 mg;解吸效率分别为93.0%~96.9%和94.0%~98.5%;样品在常温条件下可保存7 d。结论本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应工作场所空气中DMF和DMA检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中的氯丙烯

目的建立工作场所空气中氯丙烯的溶剂解吸-气相色谱法。方法用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所中氯丙烯,经二氯甲烷解吸后,经RTX-WAX弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化监测器(FID)检测,保留时间定性,外标法定量。结果氯丙烯在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限和最低检出浓度分别为0.20μg/ml和0.03 mg/m~3(采集7.5 L空气计),批内、批间精密度分别为0.8%~3.6%和2.2%~3.6%,采样效率均为100.0%,解吸效率为96.2%~97.5%,氯丙烯在常温下保存可稳定7 d。结论本方法可长时间采样,采样携带方便,解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便。所有指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》中的要求。适用于工作场所空气中氯丙烯的采样与测定。     

固体吸附管采样-离子色谱法测定工作场所空气中二氧化硫

目的建立工作场所空气中二氧化硫分子筛固体吸附管采样离子色谱测定方法。方法采用分子筛固体吸附管采集空气样品,以蒸馏水解吸,于弱碱体系中用过氧化氢氧化后直接经阴离子交换色谱住分离,电导检测器检测。结果二氧化硫在质量浓度为0.10~16.00 mg/L时呈线性关系,相关系数为0.999 8;方法检出限为0.02mg/L,最低检出浓度为0.01 mg/m3,平均解吸效率为96.53%~99.35%,批内、批间相对标准偏差分别为1.73%~3.65%和1.80%~4.46%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法适用于工作场所空气中二氧化硫的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中环氧乙烷

目的建立工作场所空气中环氧乙烷(EO)的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法活性炭管采集,采用5%(V/V)甲醇-二氯甲烷溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,并与现行国家标准方法进行对比。结果EO质量浓度在0.24 mg/L~960.00 mg/L时线性关系良好,相关系数(r)为0.999 96;方法批内精密度相对标准偏差(RSD)为2.52%~3.68%,批间精密度RSD为2.69%~4.21%;平均解吸效率为79.2%~89.7%;最低定量质量浓度为0.16 mg/m3(以采集1.5 L空气计)。样品在-20℃冰箱中至少可保存5 d。结论 EO溶剂解吸-气相色谱测定法操作简单、灵敏度高、精密度好,可在工作中广泛推广。     

工作场所空气中丁酸和异丁酸的溶剂解吸-气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中丁酸和异丁酸的气相色谱测定法。方法以硅胶管采集工作场所中的丁酸和异丁酸,用丙酮解吸,经毛细管色谱柱分离,以火焰离子化检测器检测。结果丁酸和异丁酸的检出限均为0.45 mg/L。丁酸的线性范围为1.92～1 920 mg/L,回归方程为y=1.951 29x+2.767 12,r=0.999 98,最低检出浓度为0.30 mg/m~3(空气体积以1.5 L计算),批内精密度为0.73%～2.34%,批间精密度为1.99%～3.06%,解吸效率为91.95%～93.20%。异丁酸的线性范围为1.90～1 900 mg/L,回归方程为y=2.020 50x+3.296 35,r=0.999 99,最低检出浓度为0.30 mg/m~3(空气体积以1.5 L计算),批内精密度为0.69%～2.23%,批间精密度为2.02%～3.77%,解吸效率为94.31%～95.17%。样品在室温下至少可保存10 d。结论该方法精密度好,灵敏度高,操作简单,适用于工作场所空气中丁酸和异丁酸的同时测定。     

溶剂解吸-毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中13种有机化合物

目的建立溶剂解吸-气相色谱测定法同时检测工作场所空气中13种挥发性有机物的分析方法。方法空气样品经活性炭管采集,二硫化碳溶剂解吸,TM-FFAP毛细管柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测,以保留时间定性,外标法定量。结果在所建立的试验条件下,13种物质分离良好,相关系数均0.999 6,检出限为0.39 mg/L～5.4 mg/L,相对标准偏差4.5%,解吸效率为81.2%～98.4%。结论该方法能够有效分离和准确测定空气中13种有机物,具有较好的精密度与准确度,适合较复杂工作场所中空气毒物的测定,同时也为工作场所现场有害物质的识别提供支持。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中5种氯代烯烃

目的建立同时测定工作场所空气中5种氯代烯烃的溶剂解吸-气相色谱方法。方法活性炭管采集空气中的5种氯代烯烃,经二硫化碳解吸,HP-INNOWAX毛细管柱分离,采用火焰离子化检测器测定。结果氯乙烯、氯丙烯、氯丁二烯、反-二氯乙烯、顺-二氯乙烯5种氯代烯烃线性范围较宽,线性相关系数均大于0.999 8,方法的检出限和最低检出浓度分别为0.30~0.80 mg/L和0.05~0.13 mg/m~3(以采集空气样品6.0 L计算),加标回收率为95.90%~102.67%,批内、批间相对标准偏差分别为0.00%~3.74%和0.21%~6.12%,样品在室温下至少可保存14 d。结论该方法操作简单、线性好、灵敏度高、重现性好,适用于工作场所空气中5种氯代烯烃的测定。     

工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定法及其影响因素

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸甲酯的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法活性炭管采集,二硫化碳解吸,毛细管色谱柱分离,气相色谱法测定工作场所中甲基丙烯酸甲酯。结果方法线性范围为9.36~374.40 mg/L,相关系数R~2=0.999 7;方法检出限质量浓度为0.44 mg/L,最低检出质量浓度为0.15 mg/m~3(以采集3.0 L空气计);RSD为2.97~6.51%;平均解吸效率为96.02%;样品在常温下至少可以保存5 d。结论方法具有灵敏度高、精密度好、操作简便的优点,适用于工作场所中甲基丙烯酸甲酯及其共存物的测定。     

液相色谱法测定工作场所空气中对苯二胺

目的建立测定工作场所空气中对苯二胺(PPD)的高效液相色谱法。方法工作场所空气中PPD用装有5.0m L甲醇吸收液的冲击式采样管,直接进样,经Eclipse XDB-C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果 PPD质量浓度在0.50~5.00mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 03;按照采集空气样品45L计算,最低检出浓度为0.004mg/m^3;批内和批间精密度为0.66%~2.14%和1.01%~4.17%;平均采样效率为99.4%;样品在4℃条件下至少可存放3d。结论该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,能有效避免PPD易于氧化问题,适用于工作场所空气中PPD的测定。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中己二胺

目的建立工作场所空气中己二胺的高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中己二胺用硅胶管采集,分别加入浓度为0.05 mol/L碳酸氢钠溶液、质量浓度为240.00 mg/L丹磺酰氯溶液各0.60 mL,以乙腈定容至5.00 mL,60℃水浴中加热40.00 min,以乙腈:水(75:25,V/V)为流动相,标准曲线法定量,采用高效液相色谱仪检测。结果本方法测定己二胺的线性范围为0.040 0~6.000 0 mg/L,相关系数为0.999 3,检出限为0.003 8 mg/L,最低检出浓度为0.002 5 mg/m~3(以空气采样体积3.0 L计算);方法的批内相对标准偏差(RSD)为2.1%~3.0%,批间RSD为2.9%~3.6%,平均解吸效率为91.4%~94.1%,采样效率为98.5%~99.6%。结论本方法操作简单、快速、灵敏、准确,适用于工作场所空气中己二胺水平的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二氯甲烷和1,2-二氯乙烷

根据GBZ/T 160.45—2007《工作场所空气有毒物质测定卤代烷烃类化合物》,用活性炭管吸附,二硫化碳解吸,以FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测,同时测定工作场所空气中二氯甲烷和1,2-二氯乙烷。结果显示,二氯甲烷在0~318.24μg/ml范围内线性相关系数为0.999 8,检出限可达0.066μg/ml,精密度0.3%~2.2%,平均解吸效率96.35%;1,2-二氯乙烷在0~210.34μg/ml范围内线性相关系数为0.999 6,检出限可达0.024μg/ml,精密度0.2%~3.8%,平均解吸效率93.05%。提示,该方法精确度较高,具有应用及推广价值。     

工作场所空气中正丁基缩水甘油醚溶剂解吸-气相色谱测定方法的改进

目的探讨改进工作场所空气中正丁基缩水甘油醚(butyl glycidyl ether,BGE)的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法工作场所空气中BGE用活性炭管采集,采用不同的解吸液[无水乙醇、丙酮(ATO)以及不同体积分数的丙酮-二硫化碳(CS2)混合溶液]进行解吸,FFAP毛细色谱柱分离,火焰离子化检测器(FID)检测,测定解吸效率,筛选出最合适的解吸液,并进行方法的线性范围、精密度、准确度及干扰等实验。结果 BGE的解吸效率随着解吸液中ATO体积分数的增加呈上升趋势,在25%时达到最高,平均解吸效率为95.07%~98.52%,批内RSD为0.82%~1.96%;在1.18μg/ml~527.16μg/ml内浓度与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 9),方法检出限为0.35μg/ml,定量下限为1.18μg/ml,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.12 mg/m3和0.39 mg/m3(以采集3 L空气计),并能很好地将BGE与现场共存的化合物分离。结论 25%丙酮-二硫化碳可作为BGE的解吸液,且本法灵敏度高,精密度好,满足标准要求,适用于工作场所空气中BGE的测定。     

工作场所空气中环己酮的毛细管柱气相色谱测定方法学研究

目的建立毛细管柱气相色谱检测工作场所空气中环己酮的方法。方法活性炭管采集发泡车间脱模工段空气样本,二硫化碳解吸,FFAP毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定,绘制标准曲线并定量分析。结果标准曲线回归方程为y=92.90x-149.55,r=0.999 8,在环己酮浓度为10~1 000 mg/L范围内呈线性关系;检出限、定量下限依次为1.29、4.41 mg/L;环己酮解析效率为95.75%~97.99%,中位值96.68%;批内相对标准差(RSD)为0.49%~3.23%,批间RSD为3.31%~4.80%;采集的环己酮样本常温下可保存7 d。采集的发泡车间脱模工段12份空气样本中环己酮浓度为7.35~40.03 mg/m3,低于我国工业场所有害因素职业接触限值50.00 mg/m3,与工作场所实际情况相符。结论毛细管柱气相色谱法操作简便,准确度与GBZ 159-2004规范中的气相色谱填充柱法基本一致,适用于大批量样本测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时快速测定工作场所空气中21种挥发性有机物

目的建立同时快速测定工作场所空气中21种常见挥发性有机物的溶剂解吸-气相色谱方法。方法活性炭管采集工作场所空气中多种常见挥发性有机物,经二硫化碳解吸,HP-INNOWAX(30. 00 m×0. 32 mm,0. 50μm)毛细管柱程序升温分离,采用气相色谱仪的火焰离子化检测器(FID)测定,以保留时间定性,外标法定量。结果 21种有机物分离效果好,线性相关系数均 0. 999 7,方法的定量下限和最低定量浓度分别为0. 22 mg/L～3. 13 mg/L和0. 15 mg/m3～2. 09 mg/m3(以采集空气样品1. 5 L计算),回收率为96. 1%～101. 5%,批内、批间相对标准偏差分别为0. 5%～3. 4%和0. 9%～3. 9%。采样效率为96. 3%～100. 0%,解吸效率为83. 5%～100. 0%。样品在常温下至少可以稳定14 d。使用该方法测定质控样准确,测定工作场所中样品与实际情况相符。结论该方法操作简单、快速,线性好、灵敏度高、重现性好,适用于较复杂工作场所空气中有机毒物的测定。