气相色谱法测定工作场所空气中磷酸三苯酯

目的 建立工作场所空气中磷酸三苯酯(TPP)的气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中的TPP以玻璃纤维滤纸采样后,经乙醚解吸,HP-5气相色谱柱分离,火焰光度检测器检测。结果 TPP在质量浓度为12.50~800.00 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 9;方法检出限为0.78 mg/L,最低检出浓度为0.09 mg/m3(以采样45 L计算);解吸效率为97.2%~99.4%;加标回收率为99.5%~100.3%;批内相对标准偏差(RSD)为2.7%~3.4%,批间RSD为1.4%~3.2%;采样效率为99.6%~100.0%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法简便、准确、灵敏度高,适用于工作场所空气中TPP的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中乙二醇丙醚

目的 建立工作场所空气中乙二醇丙醚的溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法 工作场所空气中乙二醇丙醚以活性炭管采集,经甲醇︰二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器测定。结果 乙二醇丙醚在质量浓度为1.37~1 913.80 mg/L时线性关系良好,相关系数为0.999 90;方法检出限为0.06 mg/L,最低检出浓度为0.02 mg/m3;平均解吸效率为97.81%~104.70%;批内相对标准偏差(RSD)为1.94%~2.99%,批间RSD为3.24%~4.53%。样品在室温下至少可保存14 d。结论 本方法可用于工作场所空气中乙二醇丙醚的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚和二乙二醇乙醚

目的建立同时测定工作场所空气中二乙二醇甲醚(2-MEE)和二乙二醇乙醚(2-ETE)的溶剂解吸-气相色谱法。方法工作场所空气中2-MEE和2-ETE经活性炭管采集,甲醇-二氯甲烷(5∶95,V/V)溶液解吸,DB-FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果 2-MEE和、2-ETE质量浓度分别在2.12~8 464.00和2.11~8 428.00 mg/L时呈线性关系,相关系数均为0.999 8,最低定量浓度分别为0.16和0.20 mg/m~3(以采集3 L空气计);平均解吸效率分别为99.33%~103.72%和99.61%~104.07%;方法批内相对标准偏差(RSD)分别为3.68%~4.73%和3.47%~4.39%,批间RSD分别为4.72%~6.99%和4.77%~6.28%。样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中2-MEE、2-ETE的采样及检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯

目的建立工作场所空气中甲基丙烯酸缩水甘油酯(GMA)的活性炭管采集溶剂解吸-气相色谱测定方法。方法采用活性炭管采集空气样品,二甲基甲酰胺-二硫化碳(1∶1,V/V)溶液解吸,经毛细管气相色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 GMA质量浓度在3.78~151.00 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8,检出限为0.06 mg/L,定量下限为0.20 mg/L,最低检出浓度和最低定量浓度分别为0.02和0.07 mg/m3(以采集3.00 L空气计);平均解吸效率为94.00%~99.10%,批内、批间精密度分别为1.34%~2.46%和2.30%~4.11%。空气样品在-20℃冰箱中至少可保存7 d。结论本方法灵敏度高,精密度和准确度好,操作方法简单,适用于工作场所空气中GMA的采样与检测。     

高效液相色谱法测定工作场所空气中二苯胺

目的建立工作场所空气中二苯胺的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中二苯胺,经甲醇解吸,采用C18色谱柱分离,以去离子水∶甲醇(20∶80,V/V)为流动相洗脱,在二极管阵列检测器检测波长为285 nm的紫外光谱下,经HPLC仪测定。结果二苯胺在质量浓度为1. 85~184. 50 mg/L时线性关系良好,相关系数为0. 999 6;检出限为0. 07 mg/L,最低检出浓度为0. 02 mg/m3(以采集12. 0 L空气计);平均解吸效率为97. 70%~99. 61%;批内相对标准偏差(RSD)为0. 42%~3. 60%,批间RSD为1. 63%~2. 36%。样品在常温下可保存14 d以上。结论本方法操作简单、灵敏度高、线性范围宽,适用于工作场所空气中二苯胺的测定。     

气相色谱法测定工作场所空气中蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯方法的研究

目的建立一种测定工作场所空气中蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯的气相色谱方法。方法空气中的邻苯二甲酸二丁酯用硅胶管采集、解吸后,经毛细管色谱柱分离,氢火焰检测器检测。结果当标准溶液质量浓度为0.05~25.00g/mL时,邻苯二甲酸二丁酯的标准曲线线性方程为y=5.2x-0.7,相关系数r为0.999 6;检出限为0.05μg/mL,最低检测质量浓度为0.03mg/m3(采样体积为3L);方法批内精密度为3.4%~4.8%,批间精密度为4.4%~6.8%;平均解吸效率为94.4%~100.9%。结论该方法实现了使用一种分析仪器即可测定工作场所空气中气溶胶态和蒸汽态邻苯二甲酸二丁酯,获得了比较满意的效果。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中环氧乙烷

目的建立工作场所空气中环氧乙烷(EO)的溶剂解吸-气相色谱测定法。方法活性炭管采集,采用5%(V/V)甲醇-二氯甲烷溶液解吸,毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测,并与现行国家标准方法进行对比。结果EO质量浓度在0.24 mg/L~960.00 mg/L时线性关系良好,相关系数(r)为0.999 96;方法批内精密度相对标准偏差(RSD)为2.52%~3.68%,批间精密度RSD为2.69%~4.21%;平均解吸效率为79.2%~89.7%;最低定量质量浓度为0.16 mg/m3(以采集1.5 L空气计)。样品在-20℃冰箱中至少可保存5 d。结论 EO溶剂解吸-气相色谱测定法操作简单、灵敏度高、精密度好,可在工作中广泛推广。     

高效液相色谱法同时测定工作场所空气中3种多环芳烃

目的建立工作场所空气中菲、蒽和3,4-苯并(a)芘的高效液相色谱同时测定方法。方法采用玻璃纤维滤膜采集工作场所空气中的菲、蒽和3,4-苯并(a)芘,滤膜样品加入5.00 m L丙酮,超声提取70.00 min,以乙腈-水进行梯度洗脱,高效液相色谱-紫外检测器串联荧光检测器进行测定。结果菲、蒽和3,4-苯并(a)芘均在质量浓度为0.050~1.000 mg/L时相关性良好,相关系数均≥0.999 5;方法检出限分别为0.010、0.007和0.008 mg/L,最低检出浓度分别为0.130、0.090和0.110μg/m3(以采集375 L空气计)。解吸效率分别为86.10%~99.20%、88.60%~96.40%和84.80%~99.60%,批内相对标准偏差(RSD)分别为1.29%~3.25%、1.90%~3.61%和1.30%~4.82%,批间RSD分别为2.41%~4.07%、2.02%~5.12%和2.08%~4.77%,加标回收率分别为95.00%~106.14%、93.14%~106.50%和92.86%~105.50%。样品在4℃条件下可保存7 d。结论本方法样品处理简便,准确可靠,适用于工作场所空气中菲、蒽和3,4-苯并(a)芘的同时测定。     

液相色谱法测定工作场所空气中对苯二胺

目的建立测定工作场所空气中对苯二胺(PPD)的高效液相色谱法。方法工作场所空气中PPD用装有5.0m L甲醇吸收液的冲击式采样管,直接进样,经Eclipse XDB-C18液相色谱柱分离,紫外检测器检测,以保留时间定性,峰高或峰面积定量。结果 PPD质量浓度在0.50~5.00mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 03;按照采集空气样品45L计算,最低检出浓度为0.004mg/m^3;批内和批间精密度为0.66%~2.14%和1.01%~4.17%;平均采样效率为99.4%;样品在4℃条件下至少可存放3d。结论该方法灵敏度高,精密度好,操作简单,能有效避免PPD易于氧化问题,适用于工作场所空气中PPD的测定。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷

目的建立工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷同时测定的溶剂解吸-气相色谱法。方法采用活性炭管采集样品,经二硫化碳解吸,以DB-1毛细管色谱柱分离后,采用气相色谱仪测定。结果 1,2-二氯丙烷、1,3-二氯丙烷质量浓度分别在1.16~17 400.00 mg/L和1.19~17 850.00 mg/L时线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限均为0.07 mg/L,平均解吸效率分别为96.9%~98.2%和95.8%~96.8%,批内相对标准偏差(RSD)均为0.4%~0.6%,批间RSD分别为1.6%~3.2%和1.2%~2.8%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法解吸效率和灵敏度较高,精密度好,操作简单,适用于工作场所空气中1,2-二氯丙烷和1,3-二氯丙烷的同时测定。     

离子色谱法测定工作场所空气中磷酸和硫酸的研究

目的建立一次采样同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸的方法。方法采用微孔滤膜进行采样,用超纯水浸泡后超声洗脱,用6.3 mmol/L Na HCO3/1.7 mmol/L Na CO3淋洗液,0.8 ml/min流速,经TSKgel Super IC-AZ阴离子色谱柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。结果磷酸与硫酸在0~10.0 mg/L范围内均有良好的线性关系,相关系数均大于0.999(磷酸的相关系数r=0.999 7,硫酸的相关系数r=0.999 5),磷酸的最低检测浓度为0.027 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.84%~2.11%之间,回收率97.9%~100%之间;硫酸的最低检测浓度为0.011 mg/m3(以采集75 L空气样品计),精密度RSD在0.67%~1.14%之间,回收率98.3%~99.9%之间。结论该方法操作简便,灵敏度高,一次采样能同时测定工作场所空气中磷酸和硫酸含量,适用于工作场所空气中磷酸和硫酸的测定。     

固体吸附管采样-离子色谱法测定工作场所空气中二氧化硫

目的建立工作场所空气中二氧化硫分子筛固体吸附管采样离子色谱测定方法。方法采用分子筛固体吸附管采集空气样品,以蒸馏水解吸,于弱碱体系中用过氧化氢氧化后直接经阴离子交换色谱住分离,电导检测器检测。结果二氧化硫在质量浓度为0.10~16.00 mg/L时呈线性关系,相关系数为0.999 8;方法检出限为0.02mg/L,最低检出浓度为0.01 mg/m3,平均解吸效率为96.53%~99.35%,批内、批间相对标准偏差分别为1.73%~3.65%和1.80%~4.46%,样品在室温下至少可保存14 d。结论本方法适用于工作场所空气中二氧化硫的测定。     

高效液相色谱法同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺(DMF)和二甲基乙酰胺(DMA)的硅胶管采集高效液相色谱测定方法。方法工作场所空气中DMF和DMA用硅胶管采集,纯水解吸,经Eclipse Plus C18液相色谱柱分离,二极管点阵检测器检测,外标法定量。结果 DMF和DMA质量浓度在20.00~400.00 mg/L时,标准曲线线性关系良好,相关系数分别为0.999 7和0.999 9;按采集空气样品3.0 L计算,最低检出浓度分别为0.03和0.05 mg/m3;批内及批间精密度均<5.0%;平均加标回收率分别为99.0%~99.6%和99.6%~100.2%;采样效率分别为98.2%~100.0%和97.4%~100.0%;穿透容量分别为10.2和9.9 mg;解吸效率分别为93.0%~96.9%和94.0%~98.5%;样品在常温条件下可保存7 d。结论本方法灵敏度高、精密度好及定性能力强,能更好适应工作场所空气中DMF和DMA检测。     

溶剂解吸-气相色谱法测定工作场所空气中邻甲苯胺

目的建立工作场所空气中蒸气态的邻甲苯胺的溶剂解吸-气相色谱检测方法。方法使用硅胶管采样,用无水乙醇解吸,经聚乙二醇HP-INNOWax毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm, 0.50μm)分离,氢火焰离子化检测器测定。结果该方法检出限为0.18μg/mL,方法定量限为0.60μg/mL,定量测定范围为0.60~245.37μg/mL,最低定量浓度为0.20 mg/m3(以采集3.0 L空气样品计);方法的重现性好,相对标准偏差为1.0%~3.5%,平均解吸效率为98.7%,平均采样效率为93.7%;200 mg硅胶的穿透容量大于2.1 mg,样品在室温下至少可保存15 d;空气中共存的甲醇、甲苯、氯苯、乙酰乙酸乙酯、苯胺、N-甲基苯胺、N,N-二甲基苯胺、邻硝基甲苯、对甲苯胺、间甲苯胺在本法条件下不干扰测定。结论该方法检出浓度低、准确度高、精密度好,适用于工作场所空气中蒸气态邻甲苯胺的测定。     

工作场所正丙醇的气相色谱测定方法

[目的]建立工作场所空气中正丙醇的溶剂解吸气相色谱测定方法。[方法]采用活性炭管采集,1%异丁醇的二硫化碳溶液解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离的气相色谱测定方法。[结果]正丙醇线性范围为0.64~964.3 μg/mL;最低检出浓度为0.4 mg/m3(以采集1.5 L空气样品计);相对标准偏差为1.7%~4.3%;解吸效率为84.1%~84.8%;采样效率为98.5%~100%;100 mg活性炭对正丙醇的穿透容量大于16.0 mg;样品在室温下至少可保存7 d。[结论]本方法重现性好,适用于工作场所空气中正丙醇的测定。     

柱前衍生高效液相色谱法测定工作场所空气中乙二胺

目的 建立工作场所空气中乙二胺的硅胶管采集、柱前衍生高效液相色谱测定方法.方法 工作场所空气中乙二胺采用硅胶管采集,盐酸溶液解吸,在弱碱性体系中用丹磺酰氯衍生后,再用乙酸乙酯萃取,经C18色谱柱分离,二极管阵列检测器检测.结果 本方法乙二胺质量浓度在0.898～71.840 mg/L呈线性关系,相关系数为0.999 8;最低检出浓度为0.070 mg/m3(以采样体积3.0L计);方法的批内精密度为1.61％～3.50％,批间精密度为1.87％～3.85％(n=6);平均解吸效率为91.09％～94.46％;样品在室温下最少可保存7d.结论 该方法适用于工作场所空气中乙二胺的测定.     

溶剂解吸-气相色谱法测定空气中的氯丙烯

目的建立工作场所空气中氯丙烯的溶剂解吸-气相色谱法。方法用溶剂解吸型活性炭管采集工作场所中氯丙烯,经二氯甲烷解吸后,经RTX-WAX弹性毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化监测器(FID)检测,保留时间定性,外标法定量。结果氯丙烯在一定浓度范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.999 9,检出限和最低检出浓度分别为0.20μg/ml和0.03 mg/m~3(采集7.5 L空气计),批内、批间精密度分别为0.8%~3.6%和2.2%~3.6%,采样效率均为100.0%,解吸效率为96.2%~97.5%,氯丙烯在常温下保存可稳定7 d。结论本方法可长时间采样,采样携带方便,解吸效率和灵敏度高,精密度好,样品保存时间长,操作方法简便。所有指标均符合《工作场所空气中毒物检测方法的研制规范》中的要求。适用于工作场所空气中氯丙烯的采样与测定。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物

目的探讨采用溶剂解吸-气相色谱法同时测定工作场所空气中45种常见有机物的可行性。方法采用活性炭管采集工作场所空气中苯、1,2-二氯乙烷、正己烷和三氯乙烯等45种常见有机物,用二硫化碳解吸,经毛细管色谱柱分离,火焰离子化检测器检测。结果 45种常见有机物在选定的定量范围内线性关系良好,相关系数在0.999 92~0.999 99。方法检出限为0.03~0.30 mg/L,最低检出浓度范围为0.01~0.20 mg/m~3(以采集3.00 L空气计)。方法平均解吸效率为75.4%~105.7%,批内和批间精密度相对标准偏差分别为0.4%~6.7%和1.8%~7.9%,采样效率为91.9%~100.0%。结论本方法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中45种常见共存有机物的同时测定。     

气相色谱法同时测定工作场所空气中环氧丙烷和环氧氯丙烷

目的建立工作场所空气中环氧丙烷（PO）、环氧氯丙烷（ECH）的溶剂解吸气相色谱同时测定法。方法采用活性炭管采样,5%（v/v）甲醇-二氯甲烷溶液解吸,经毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）测定PO、ECH质量浓度。并同时进行解吸效率、精密度、采样效率、穿透容量、样品稳定性、干扰试验等对该方法进行评价。结果 PO、ECH质量浓度分别在2.07～414.00、0.354～70.800 mg/L线性关系良好,相关系数均为0.999 9,检出限分别为0.20、0.06 mg/L、定量下限分别为0.60、0.20 mg/L（分别以3、10倍标准差计算）,最低检出质量浓度分别为0.07、0.02 mg/m3、最低定量质量浓度分别为0.20、0.07 mg/m3（以采集3.0 L空气计）。方法批间精密度相对标准偏差（RSD）分别为4.30%～6.00%、1.51%～6.57%,平均解吸效率分别为77.9%～82.1%、92.1%～94.4%。PO、ECH样品在-20℃冰箱中分别可保存5、7 d。结论该法操作简单,灵敏度高,精密度好,适用于工作场所空气中PO、ECH的同时测定。     

气相色谱-质谱联用法测定工作场所中正己烷

采用活性炭管采样,二硫化碳解吸,气质联用法测定工作场所中正己烷含量。结果显示,正己烷的解吸效率为93.0%~96.1%,解吸效率的变异系数都小于2.8%。当空气中的正己烷浓度为83.0~177.3 mg/m3时,活性炭的采样效率为99.1%~100%。正己烷在2~100 mg/L浓度范围内线性良好,相关系数r=0.9996;方法的精密度为0.87%~4.10%。本法简便、高效、快速、准确、灵敏度高,适用于大气中正己烷的测定。 更多还原