多指标正交设计优选芪防鼻敏颗粒水提醇沉工艺

[目的]多指标综合优选芪防鼻敏颗粒的水提醇沉工艺。[方法]以黄芪甲苷、芍药苷提取率为指标,考察提取工艺条件;以黄芪甲苷、芍药苷转移率为指标,考察醇沉条件。[结果]最佳水提醇沉工艺为饮片加12倍加水量,提取3次,每次1.5 h;浓缩液相对密度为1.15~1.20(60℃)时,加乙醇为60%。[结论]该工艺稳定可行,可为芪防鼻敏颗粒的工业生产提供科学依据。     

芪白平肺颗粒中南葶苈子包煎提取方法考察

目的：本研究主要考察不同包煎方法提取对芪白平肺颗粒中的南葶苈子成分煎出的影响,优选最佳提取工艺。方法：以南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷提取率与提取出膏率为主要评价指标,考察包煎前后及不同装样量对芪白平肺颗粒中南葶苈子提取的影响,并选用Box-Behnken响应面法考察提取时间、提取次数、溶剂倍数对南葶苈子药材中指标成分提取率的影响。结果：在中试生产规模下采用1/4装量进行药材包煎效果最佳,最佳提取工艺为：提取次数2次,提取时间2h,提取溶剂倍数8倍。结论：芪白平肺颗粒中的南葶苈子采用包煎提取方法,能有效的提高药材中指标成分的提取率,该工艺合理、可行,为产业化生产提供理论依据。     

多指标优选芪归银方的水提醇沉工艺

目的:多指标综合优选芪归银方的水提醇沉工艺。方法:以黄芪甲苷、绿原酸和干膏得率的综合评分为指标,采用正交试验筛选出最佳水提取工艺;以黄芪甲苷、绿原酸和总多糖为指标,单因素考察醇沉浓度和药液浓缩相对程度对醇沉工艺的影响。结果:最佳水提醇沉工艺为12倍量加水量、提取3次,每次1 h,合并提取液,浓缩至1.0 g/m L生药,60%醇沉。结论:优选出来的水提醇沉工艺稳定可行,为工艺的规范化和进一步研究提供了科学依据。     

膝悦颗粒提取及纯化工艺优选

目的:优选膝悦颗粒的提取及纯化工艺。方法:采用HPLC-ELSD测定黄芪甲苷含量,流动相乙腈-水(35∶65);采用HPLC测定龙胆苦苷含量,流动相甲醇-水(27∶73),流速0.8 mL·min-1,检测波长271 nm。以黄芪甲苷和龙胆苦苷含量的综合评分为指标,选择加水量、提取时间、提取次数为考察因素,采用正交试验优选膝悦颗粒的提取工艺;以黄芪甲苷、龙胆苦苷含量及出膏率为评价指标,通过单因素试验筛选膝悦颗粒的纯化工艺。结果:最佳提取工艺为加10倍量水煎煮3次,每次1 h;黄芪甲苷、龙胆苦苷质量分别为4.34,43.7 mg。采用醇沉法,使含醇量达50%;黄芪甲苷21.30 mg(保留率85.61%),龙胆苦苷216.32 mg(保留率97.74%),出膏率22.13%。结论:优选的提取及纯化工艺稳定可行,为膝悦颗粒的工业化生产提供参考。     

不同提取方法对黄芪总皂苷含量的影响

目的：优选黄芪总皂苷的提取方法。方法：采用平行试验法,以黄芪甲苷为指标,测定用HPLC-ELSD法测试乙醇回流法和水提醇沉法提取的总皂苷中黄芪甲苷的含量。结果：乙醇回流法比水提醇沉法提取的总皂苷中黄芪甲苷含量高出约40%。结论：乙醇回流法较水提醇沉法提取率高,是黄芪总皂苷的最佳提取工艺。     

多指标综合评分法优选黄芪通便颗粒水提醇沉工艺

目的:多指标综合评分法优选黄芪通便颗粒水提醇沉工艺,为生产节能降耗。方法:以黄芪甲苷转移率和浸膏得率的综合评分为指标,采用Box-Behnken响应面法计算出最佳水提工艺,并采用正交设计试验得到最佳醇沉工艺。结果:最佳水提醇沉工艺为10倍水提、提取次数3次、提取时间80min,合并药液,减压浓缩至密度为1.1g/mL(60℃),加醇使含醇浓度达70%,冷藏静置12h。结论:本研究表明黄芪通便颗粒的水提醇沉工艺准确度高,稳定可行,为工业化规范生产和进一步研究提供科学理论依据。     

HPLC测定南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量

目的:研究南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的含量测定方法,建立南葶苈子药材质量标准.方法:采用反相高效液相色谱法,以自制标准品作对照,对南葶苈子药材中主要有效成分槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷进行了含量测定.结果:回收率为99.78%,RSD为2.4%.结论:该方法可用于南葶苈子药材的质量控制.     

蜜南葶苈子饮片及标准汤剂质量评价方法的建立

建立蜜南葶苈子饮片和汤剂的含量测定方法,对蜜南葶苈子标准汤剂进行质量评价。采用标准化制备工艺制备汤剂,采用HPLC-DAD建立槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷含量测定方法和特征图谱测定方法,计算转移率、出膏率、pH。结果表明,所建立的方法准确性高,13批标准汤剂供试品溶液中槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷质量分数为0.03～0.12 mg·mL~(-1),转移率为13.4%～23.1%,出膏率为1.9%～5.5%,pH为5.4～5.9。标准汤剂特征图谱相似度均大于0.85,表明汤剂均一性良好。特征图谱共有峰有7个,1个为槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷。该文建立了蜜南葶苈子饮片和汤剂的含量测定方法、对蜜南葶苈子标准汤剂的质量进行了综合评价,该方法简便、快速、重复性好,适用于蜜南葶苈子饮片、标准汤剂及其制剂的质量评价。     

正交试验法优化芪黄口服液的提取工艺

目的优选芪黄口服液提取工艺的最佳条件。方法以方中君药黄芪的主要有效成分黄芪甲苷为指标,用正交设计法对芪黄口服液的制备工艺进行筛选。结果芪黄口服液最佳提取工艺的方案为A3B3C3D1,即每次加水12倍量,煎煮3次,每次3h,醇沉浓度为50%。结论优选出的水煎醇沉工艺科学、合理。     

UPLC-MS法同步测定心阴片中9个指标性成分的含量

目的建立同时测定心阴片中9个指标性成分(京尼平苷酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、益母草碱、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷、毛冬青皂苷甲、麦冬皂苷D、冬青素A)含量的超高效液相-质谱联用方法(UPLC-MS)。方法采用Waters ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100mm,1.8μm),0.1%甲酸乙腈-0.1%甲酸水梯度洗脱,体积流量为0.4 mL·min~(-1),柱温为40℃,进样量为2μL。质谱采用电喷雾电离离子源,在负离子模式下检测,扫描范围为m/z 100～1 350。结果京尼平苷酸、槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、益母草碱、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷、毛冬青皂苷甲、麦冬皂苷D、冬青素A分别在2.3～2 300.0、1.6～400.0、4.7～1 800.0、2.9～2 300.0、3.3～3 400.0、1.7～200.0、2.2～2 000.0、3.1～200.0、1.9～1 800.0 ng·mL~(-1)范围内的线性关系良好(r0.999 0);精密度、重复性、稳定性的相对标准偏差(RSD)均小于2.00%;平均加样回收率和RSD分别在97.50%～101.90%和0.81%～2.81%范围内。结论该方法简便、快速、准确,可以为心阴片的质量控制提供参考。     

芪芍活血颗粒的水提工艺优选

目的:优选芪芍活血颗粒的水提工艺。方法:采用正交实验法,考察因素有加水量、煎煮时间、煎煮次数,以黄芪甲苷含量和干浸膏为考察指标。结果:芪芍活血颗粒的水提最佳提取工艺为加10倍量的水,每次煎煮1.5 h,煎煮3次。结论:此工艺经验证合理,稳定可行,提取效率高,适合工业生产。     

多指标优选蛭丹化瘀组方的水提醇沉工艺

目的优选蛭丹化瘀组方的水提醇沉工艺。方法以干膏得率为参考,以芍药苷、黄芪甲苷含量为指标,采用L_9(3~4)正交试验优选出最佳的水提工艺,采用单因素试验优选出最佳的醇沉工艺。结果优选出的工艺为8倍量水煎煮3次,每次1 h,提取液滤过,合并滤液,浓缩至相对密度为1.10~1.15(60℃)的药液,冷却至室温,加入适量乙醇使醇浓度达60%。醇沉后,干膏得率减少约5%。结论优选出的水提醇沉工艺条件稳定性好,合理可行,可为大生产提供参考。     

炒南葶苈子饮片的质量标准研究

目的:制定炒南葶苈子饮片的质量标准,为2010年版药典质量标准提供依据。方法:按照2005版药典附录规定进行了炒南葶苈子饮片的HPLC含量测定方法和薄层色谱鉴别研究。结果:11批炒南葶苈子饮片中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的质量分数为0.076%～0.132%。薄层鉴别用聚酰胺薄膜法,展开剂为乙酸乙酯-甲醇-水(7∶2∶1),对照品获得良好分离度。结论:炒南葶苈子饮片中指标成分槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷的质量分数不得少于0.08%,南葶苈子炒制过程对于指标成分没有影响,因此薄层色谱和高效液相质量分数上无法区别南葶苈子药材和炒制饮片。     

葛芪颗粒水提醇沉工艺的优化

目的优化葛芪颗粒水提醇沉工艺。方法选择浸膏得率和黄芪甲苷含有量作为评价指标。以提取次数、提取时间、加水量为影响因素,正交试验优化水提工艺;以含醇量、浸膏相对密度、静置时间为影响因素,Box-Behnken响应面法优化醇沉工艺。结果最佳水提工艺为提取3次,每次1 h,加水量12、8、8倍,浸膏得率29.62%,黄芪甲苷含有量0.24 mg/g;最佳醇沉工艺为含醇量60%,浸膏相对密度1.15(60℃),静置16 h,浸膏得率16.23%,黄芪甲苷含有量0.28 mg/g,与预测值一致。结论该方法简单稳定,可用于水提醇沉葛芪颗粒。     

Box-Behnken响应面法优化葶苈-大枣药对提取工艺

目的采用响应面法优化葶苈-大枣药对提取工艺。方法在单因素试验基础上,以提取温度、超声功率、液料比为影响因素,槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷、芥子碱硫氢酸盐提取率和浸膏得率为评价指标,BoxBehnken响应面法优化提取工艺。结果最佳条件为超声温度70℃,超声功率400 W,液料比35∶1,综合评分92.88,测定值与预测值接近(偏差为1.76%)。结论该方法预测性良好,可为相关颗粒剂的研制提供参考。     

芪葛口服液制备工艺

目的:优选芪葛口服液制备工艺参数.方法:采用黄芪甲苷含量为检测指标,通过正交设计及单因素试验考察,优选得到最佳制备工艺.结果:最佳工艺为加5倍量水,提取2次,每次2h,醇沉体积分数60％,采用聚山梨醇酯-80(吐温-80)进行挥发油增溶.结论:芪葛口服液水提、精制工艺满足生产工艺要求.     

正交试验优选芪句颗粒水提取工艺

目的:优选芪句颗粒的提取工艺.方法:以黄芪甲苷含量和出膏率为评价指标,采用L9(34)正交设计优选芪句颗粒提取工艺.结果:最佳水提取工艺为加18倍量水提取2次,每次1h.结论:该优选工艺合理可行.     

舒血宁注射液中15种黄酮醇苷测定及其UPLC指纹图谱建立

目的 测定舒血宁注射液中槲皮素3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、杨梅素3-O-芸香糖苷、槲皮素3-O-α-L-鼠李糖-2″-(6-对香豆酰基)-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-葡萄糖苷、山柰酚3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、异鼠李素3-O-(2″,6″-α-L-二鼠李糖)-β-D-葡萄糖、芦丁、3′-甲基杨梅素-3-O-芸香糖苷、异槲皮苷、槲皮素3-O-(2″-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷、山柰酚3-O-芸香糖苷、水仙苷、丁香亭3-O-芸香糖苷、山柰酚3-O-(2″-β-D-葡萄糖)-α-L-鼠李糖苷、槲皮素3-O-[2′-O-(6″-O-对羟基-反式-香豆酰基)-D-葡萄糖基]-α-L-鼠李糖苷、山柰酚3-O-[2′-O-(6″-O-对羟基-反式-香豆酰基)-D-葡萄糖基]-α-L-鼠李糖苷的含量,并建立其UPLC指纹图谱。方法 该药物70%甲醇溶液的分析采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱(3.0 mm×150 mm, 1.8μm);流动相乙腈-0.1%甲酸,梯度洗脱;体积流量0.35 ...     

肺心宁胶囊中南葶苈子包煎提取方法的研究

目的考察大批量提取时不同包煎方法对肺心宁胶囊中的南葶苈子成分煎出的影响,优选最佳方案。方法以南葶苈子中槲皮素-3-O-β-D-葡萄糖-7-O-β-D-龙胆双糖苷提取率为主要评价指标,选取不同材质布料及不同装样量对肺心宁胶囊中的南葶苈子进行包煎,并考察提取时间、提取次数、加水量对肺心宁胶囊中的南葶苈子包煎的影响。结果用单层纱布装1/4药材包煎效果最佳,在适当装量下提取次数对其包煎提取指标成分影响显著,以3次为佳。结论包煎所用不同材质布袋及装样量对肺心宁胶囊中南葶苈子成分煎出的影响很大。     

扶正抗喘口服液制备工艺研究

以黄芪甲甙为测定指标,对扶正抗喘口服液的提取工艺进行了研究。经两种方法提取黄芪甲甙结果表明：水提醇沉法优于７０％醇提法;采用水蒸气蒸馏法提取白术挥发油并优选出最佳提取时间和药材粉碎度;通过正交试验优选出最佳工艺路线。