盐酸托烷司琼针剂中盐酸托烷司琼的含量测定

目的:用高效液相色谱外标法测定盐酸托烷司琼注射液中盐酸托烷司琼的含量.方法:以0DS-3型C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以pH=6.0的甲醇-醋酸-醋酸钠缓冲液(30:70)为流动相,检测波长为284nm.结果:盐酸托烷司琼在40～800μg/mL范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,y=25¨5X 98.3,r=0.999 96,回收率为99.49%,RSD=0.58%.结论:该法简便准确、专属性强,能满足制剂质量标准的要求.     

反相高效液相色谱法检查盐酸托烷司琼中的有关物质

目的　建立盐酸托烷司琼原料中的有关物质的检测和控制方法。方法　高效液相色谱法 ,C18色谱柱 (4.6× 15 0mm ,5 μm) ,流动相 :甲醇 乙腈 水 (10 0∶5 0∶3 5 0 )加三乙胺 1.0mL ,用磷酸调 pH至 3 .5 ,检测波长 2 85nm ,流速 1.0mL·min-1。结果　合成反应中三个重要中间体 ,能够得到有效分离 ,最低检出量为 5ng ,控制总杂质量不超过 1.0 %。结论　本方法准确、有效、简便     

盐酸托烷司琼胶囊的研制

以淀粉为主要填充剂，采用不同工艺制备盐酸托烷司琼胶囊。用高效液相色谱法测定其含量，小杯法测定胶囊体外溶出度。结果表明，过40目筛制细颗粒填装胶囊，颗粒流动性好，胶囊溶出均一性好，装量差异及含量均匀度均符合药典规定要求。     

离子色谱法同时测定醋酸阿托西班原料药及其注射液中的三氟乙酸与乙酸

建立了离子色谱法同时测定醋酸阿托西班(1)原料药及其注射液中的三氟乙酸(2)与乙酸(3)。采用Dionex IonPac^TM AS₂₃型阴离子柱(4 mm×25 cm,5μm),以1.0 mmol/L碳酸氢钠溶液和4.0 mmol/L碳酸钠溶液为淋洗液,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为25μL。结果显示,2、3分别在0.03～11.53μg/mL、0.01～0.20 mg/mL内线性关系良好,定量限分别为1.4、5.1 ng,检测限分别为0.7、2.5 ng。1原料药中2和3的平均加样回收率(n=6)分别为100.9%、101.8%,RSD分别为0.60%、0.74%;1注射液中2和3的平均加样回收率分别为100.4%、101.5%,RSD(n=6)分别为0.86%、0.53%。建立的方法准确、灵敏度高、重复性好,可为1中2的用量控制以及2和3的同时测定提供科学依据。     

反相高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼的人体血药浓度

目的　建立测定盐酸托烷司琼的人体血药浓度的方法 ,用于其血药浓度测定并进行临床药代动力学研究。方法　采用高效液相 -二极管阵列色谱法测定盐酸托烷司琼的血药浓度。结果　盐酸托烷司琼的校正标准曲线方程为 ^Y= - 0 0 35 7+0 0 1 7X(r=0 990 9) ,其 5 ,1 0 ,2 5 μg·L-1 3浓度的血样回收率分别为 1 0 3 2 4 % ,97 5 1 % ,1 0 4 95 % ;精密度分别 5 6 7% ,7 83% ,8 1 8% ;志愿受试者禁食口服 2 0mg盐酸托烷司琼胶囊后 ,盐酸托烷司琼的Cmax为 2 7 4 4 μg·L-1 。结论　此方法可满足测定要求 ,可用于盐酸托烷司琼的药代动力学研究     

盐酸托烷司琼的含量测定

目的:建立盐酸托烷司琼原料的含量测定方法.方法:采用非水滴定法及采用C18柱,以甲醇-乙腈-水-三乙胺(100:50:350:1),用磷酸调pH值至3.5为流动相,流速0.8ml·min-1,检测波长285nm的HPLC法.结果:HPLC法盐酸托烷司琼在1～10μg·ml-1范围内呈良好的线性关系,r=0.9999.结论:二法测定结果无显著差异,但非水滴定法更简便,快速,准确.     

HPLC法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量

目的用反相高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水-乙腈-三乙胺(62∶26∶12∶0.2)为流动相;检测波长为284 nm。结果盐酸托烷司琼在2~40μg.mL-1范围内浓度与峰面积呈良好的线性关系,Y=15.623X+8.16,r=0.9997,平均回收率=99.72%,RSD=0.63%。结论该方法操作简单、灵敏度高、准确度好,可用于盐酸托烷司琼氯化钠注射液中盐酸托烷司琼的含量测定。     

高效液相色谱法测定盐酸吡硫醇粉针剂的含量

目的:建立高效液相色谱法测定盐酸吡硫醇的含量。方法:色谱柱为Kromasil C_(18)(4.6mm×20cm,5μm);以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液-三乙胺(76∶24∶0.28)为流动相;流速1.0mL·min~(-1),检测波长在295nm。结果:盐酸吡硫醇的浓度范围为10～150μg·mL~(-1)时,峰面积与浓度呈现良好的线性关系,回归方程为Y=58100X 96518,r=0.9998;回收率为99.3%～99.7%,RSD为0.57%～0.78%。结论:本方法简便、快捷、可靠,可用于盐酸吡硫醇的质量评价。     

反相离子对色谱法测定人血浆盐酸伪麻黄碱浓度

目的建立反相高效液相色谱法检测人血浆中盐酸伪麻黄碱浓度的方法。方法采用SupELCO discoveryC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,流速1.0ml/min,检测波长190nm,柱温25℃。结果盐酸伪麻黄碱浓度在10-1000μg/L范围内线性良好(r=0.9991),最低检测限为10μg/L。批内相对标准偏差(RSD)<10%,批间RSD<12%;提取回收率为84.85%。结论反相高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于人体内伪麻黄碱的血药浓度测定及药动学研究。     

止吐药盐酸托烷司琼的合成

目的合成盐酸托烷司琼并改进其合成工艺。方法以3-吲哚甲酸为起始原料,经氯代、酯化、成盐酸反应制得长烷司琼。结果所得产物经元素分析、紫外光谱、红外光谱、核磁共振谱及质谱等确证了结构。结论此合成路线可行。     

HPLC-RID测定盐酸西替利嗪搽剂中甘油的含量

目的建立高效液相色谱-示差折光检测法(HPLC-RID)测定盐酸西替利嗪搽剂中甘油含量的方法。方法月旭Xtimate NH2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-水(75∶25)为流动相;流速1.0 m L·min-1;柱温30℃;检测池35℃。结果线性范围为1.006 4⁵.032 mg·m L-1,r=0.999 3;平均回收率为102.7%,RSD为1.8%(n=6)。结论本法专属性强、准确度好、简便、快速。     

高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸残留

目的建立高效液相色谱法测定塞来昔布中三氟乙酸的残留含量。方法色谱柱：采用HypersilODS柱（4．6mm×250mm,5㈣,检测波长210nm,流动相：0．08％磷酸溶液㈣3．0）-甲醇（95：5）,流速1．0ml／min,柱温：35℃。结果三氟乙酸浓度在2．05～12．12μml范围内,线性关系良好,r=0．9998;检测限为1．0ng;加样回收率平均为98．57％,RSD为0．99％。结论此法可用于塞来昔布中三氟乙酸含量的测定,准确度高。     

HPLC法同时测定腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素的含量

目的建立同时测定腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(8∶92);检测波长:334 nm;流速:1 m L·min-1;柱温:30℃。结果秦皮甲素线性范围为47.2⁴72 ng,r=0.999 0,秦皮乙素线性范围为45.6472 ng,r=0.999 0,秦皮乙素线性范围为45.6⁴56 ng,r=0.999 2,秦皮甲素和秦皮乙素平均加样回收率分别为101.09%和100.51%。结论本方法简便、准确、可靠,适用于腹泻康片中秦皮甲素和秦皮乙素的质量控制。     

气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉类保健食品中8种残留溶剂

目的建立直接进样气相色谱法测定破壁灵芝孢子粉类保健食品中8种有机溶剂残留量。方法采用Agilent DB-624(30 m×0.53 mm,0.3μm)毛细管柱,氢火焰离子化检测器,柱温箱程序升温,对破壁灵芝孢子粉类保健食品中甲醇、乙醇、丙酮、正己烷、乙酸乙酯、苯、正丁醇、二乙烯基苯的残留量进行检测。结果 8种残留溶剂在19 min内得到较好分离。各残留溶剂在0.003 4⁴.505 0 mg·m L-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999 7。各残留溶剂的回收率在93.00%4.505 0 mg·m L-1范围内线性良好,相关系数均大于0.999 7。各残留溶剂的回收率在93.00%¹17.91%。结论该方法简便、快速、准确,适用于检测破壁灵芝孢子粉中8种有机溶剂的残留。     

高效液相色谱法测定比伐卢定中三氟乙酸含量

目的建立高效液相色谱法测定比伐卢定中三氟乙酸的含量。方法色谱柱:Kromasil100-5C18柱(4.6mm×200mm,5μm),流动相:0.07%磷酸溶液(pH3.0)-甲醇(98∶2),流速:1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长:210nm,进样量:20μL。结果三氟乙酸浓度在198.4～992.0μg/mL范围内,线性关系良好,r=0.9999;检测限为40ng;加样回收率平均为99.9%,RSD为0.41%。结论此法可用于比伐卢定中三氟乙酸含量的测定,准确度高。     

离子色谱法测定合成多肽类药物中醋酸的含量

目的：探索采用离子色谱法测定合成多肽药物中醋酸的含量。方法以DIONEX IonPac AS19（4 mm＆#215;250 mm）为色谱柱,淋洗液为3.2 mmol/L的碳酸钠和1.0 mmol/L碳酸氢钠混合溶液,流速为0.8 ml/min,抑制电流为70 mA,电导检测器进行检测。结果醋酸含量在14.2∽142.2μg/ml范围内线性相关系数为0.9997,回收率在98.1%∽100.7%,RSD为1.0%。结论离子色谱法简便快捷,结果准确,可替代高效液相色谱法用于测定合成多肽药物中醋酸的含量。     

盐酸帕洛诺司琼预防化疗药物所致胃肠道反应63例

目的 观察盐酸帕洛诺司琼预防化疗药物所致胃肠道反应的疗效和安全性,并与盐酸托烷司琼进行对比. 方法采用随机自身交叉对照,63例入选患者分为AB组32例和BA组31例,AB组第1周期应用盐酸帕洛诺司琼,第2周期应用盐酸托烷司琼;BA组则相反. 结果 可评价患者63例,化疗后0～24 h盐酸帕洛诺司琼和盐酸托烷司琼对化疗引起的食欲不振 、恶心和呕吐的有效率相似,在24～120 h和0～120 h,盐酸帕洛诺司琼对化疗引起的食欲不振 、恶心和呕吐的有效率优于盐酸托烷司琼,差异有统计学意义(P<0.05). 两药的不良反应相似,主要为头痛和便秘. 结论 盐酸帕洛诺司琼对延迟性恶心呕吐的有效性优于盐酸托烷司琼,值得临床推广应用.