HPLC法同时测定苦碟子中4个倍半萜内酯类成分的含量

目的建立同时测定苦碟子中4个倍半萜内酯类成分Ixerin Z、11,13α-Dihydroixerin Z、8-Desoxyartelin和Ixerin Z1含量的HPLC法。方法色谱柱:Hypersil ODS2(250 mm×4.6 mm i.d.;5μm),流动相:甲醇-水,梯度洗脱,流速:1.0 mL·min-1;检测波长:272 nm。结果 Ixerin Z、11,13α-Dihydroixerin Z、8-Desoxyartelin和Ixerin Z1色谱分离良好,线性分别为2.067¹03.4、1.142103.4、1.142⁵7.12、0.92357.12、0.923⁴6.17、1.24046.17、1.240⁶1.98 mg·L-1,相关系数r均大于0.999 0,提取回收率为96.4%61.98 mg·L-1,相关系数r均大于0.999 0,提取回收率为96.4%¹00.9%。结论所建立的方法可为苦碟子药材的质量评价提供依据。     

毛细管气相色谱法测定盐酸头孢卡品酯原料药中残留溶剂

目的建立盐酸头孢卡品酯中7种有机溶剂残留量的检测方法,并进行了方法学研究。方法以N,N二甲基甲酰胺为溶剂,采用DB-1701毛细管柱(30 m×0.53 mm,1.0μm),载气为氮气,FID为检测器,采用程序升温,初始柱温40℃,保持10 min,再以15℃·min-1的速率升至180℃,保持5 min。结果 7种残留溶剂均能得到有效的分离,在所考察的溶液浓度范围内线性关系良好,r为0.998 9⁰.999 8,平均回收率为97.9%0.999 8,平均回收率为97.9%¹03.3%。结论该方法简便、灵敏度高、结果准确、重复性好,可用于原料药中有机残留溶剂的检测。     

气相色谱法测定吡喹酮及片剂的残留溶剂

目的建立气相色谱法测定吡喹酮及片剂中的四种残留溶剂。方法采用DB-624(30 m×0.5 mm,0.5μm)色谱柱,柱温箱程序升温,采用FID检测器对乙醇和乙酸乙酯进行检测,采用ECD检测器对三氯甲烷和二氯甲烷进行检测。结果乙醇、乙酸乙酯、三氯甲烷、二氯甲烷四种残留溶剂分别在0.051 0⁵.102 4 mg·mL-1,0.050 05.102 4 mg·mL-1,0.050 0⁴.995 0 mg·mL-1,0.515 84.995 0 mg·mL-1,0.515 8⁵1.58μg·mL-1,5.008 051.58μg·mL-1,5.008 0⁵00.8μg·mL-1范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.999 5。结论建立的气相色谱法简单、快速、准确,可用于吡喹酮原料及其制剂中的残留溶剂的检测,为国家评价性抽验工作提供技术支持。     

气相色谱法测定硝酸咪康唑原料的残留溶剂

目的建立硝酸咪康唑原料残留溶剂的测定方法。方法采用气相色谱法,使用PEG-20M毛细管(30m×0.25mm,0.25μm)色谱柱,柱温采用程序升温,初始温度60℃,保持3min,再以30℃·min-1升至185℃,保持20min;进样口温度为200℃;检测器为FID;检测器温度为250℃。结果同时测定了硝酸咪康唑原料中的2种有机溶剂,丙酮和甲苯线性范围分别为0.25¹.0mg·mL-1(r=0.999 8)、0.044 51.0mg·mL-1(r=0.999 8)、0.044 5⁰.178mg·mL-1(r=0.999 6),平均加样回收率分别为100.3%和99.9%,RSD分别为1.8%和1.3%。结论该方法灵敏、准确,可用于硝酸咪康唑中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定LS-177中的8种有机溶剂残留量

目的建立测定LS-177中8种有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用DB-624(30 m×530μm,3μm)毛细管柱,经程序升温,以氮气为载气,检测器为氢火焰离子化检测器,采用顶空进样方式。以二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide,DMSO)为溶剂,用标准加入法对LS-177中的8种有机溶剂进行定量。结果乙醇、乙腈、二氯甲烷、异丙醚、乙酸乙酯、吡啶、甲苯和氯苯在考察范围内线性关系良好,r为0.999 1⁰.999 7,检测限分别为0.17、0.28、0.41、0.033、0.09、0.78、0.073和0.09 mg·L-1。结论本方法可用于LS-177中的溶剂残留量测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸普拉克索中的溶剂残留量

目的建立顶空气相色谱法测定盐酸普拉克索中有机溶剂残留量的方法。方法采用Agilent DB-624(30 m×0.25mm,1.4μm)毛细管柱,氮气为载气,程序升温,氢离子火焰检测器,测定盐酸普拉克索中甲醇、异丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的溶剂残留量。结果甲醇、异丙醇、乙酸乙酯及四氢呋喃色谱峰均能得到有效分离,且质量浓度分别在24.1~96.4mg·L-1、40~160.2mg·L-1、39.9~159.7 mg·L-1和5.8~23.1 mg·L-1内与峰面积呈良好线性关系(r≥0.999 0),平均回收率在93.3%~108.6%内;甲醇、异丙醇、乙酸乙酯和四氢呋喃的检测限分别为0.91、0.6、0.33和0.44 mg·L-1,定量限分别为3.64、2.4、1.33和1.75mg·L-1。结论本方法灵敏、准确、可靠,可用于盐酸普拉克索中残留溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定注射用美罗培南中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法同时测定乙醇、丙酮和乙酸乙酯3种有机溶剂,检查国内已上市注射用美罗培南制剂中残留溶剂,有效评价国内各生产企业的产品与原研药之间的差异,可作为一致性评价的补充依据。方法:使用火焰离子化检测器-气相色谱仪检测,色谱柱为DB-624石英毛细管柱(30 m×0.32 mm, 1.80μm),柱温40℃。结果:实验结果显示,3种待测有机溶剂乙醇、丙酮和乙酸乙酯线性关系良好,相关系数均大于0.999,定量限在0.20～0.80μg·mL^-1,检测限在0.04～0.40μg·mL^-1,平均回收率在90.79%～100.62%。结论:本法操作简单,结果准确,可测定不同生产企业的注射用美罗培南中残留溶剂,有效判断国内产品与原研药的工艺差别。     

高效液相色谱法测定盆炎灵合剂中的阿魏酸、延胡索乙素、芍药苷、丹酚酸B及原儿茶醛含量

目的采用高效液相色谱法同时测定盆炎灵合剂中阿魏酸、延胡索乙素、芍药苷、丹酚酸B和原儿茶醛等成分的含量。方法 Hypersil ODS2色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流速:1.0 m L·min-1;流动相A为乙腈,流动相B为0.1%磷酸溶液,梯度洗脱。结果阿魏酸、延胡索乙素、芍药苷、丹酚酸B和原儿茶醛质量浓度分别在0.008 4⁰.168 4 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.023 60.168 4 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.023 6⁰.471 2 mg·m L-1(r=0.999 3)、0.030 40.471 2 mg·m L-1(r=0.999 3)、0.030 4⁰.304 0 mg·m L-1(r=0.999 7)、0.031 30.304 0 mg·m L-1(r=0.999 7)、0.031 3⁰.625 4 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.010 10.625 4 mg·m L-1(r=0.999 9)、0.010 1⁰.202 8 mg·m L-1(r=0.999 9)与其峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为103.9%、96.5%、96.8%、98.7%和101.5%,RSD值分别为1.7%、2.0%、2.5%、2.0%和2.2%(n=6)。结论该方法线性、重复性、精密度、加样回收率均符合要求,可作为盆炎灵合剂的含量控制方法。     

顶空毛细管气相色谱法测定非诺贝酸中残留溶剂的含量

目的建立顶空毛细管气相色谱法测定非诺贝酸中8种残留溶剂含量的方法。方法色谱柱为Agilent DB-624毛细管柱,采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为260℃,以二甲基亚砜为溶剂,外标法计算残留溶剂的含量。结果乙醇、丙酮、异丙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、三氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺和氯苯色谱峰均能得到有效分离,分析时间为13 min;所测残留溶剂在各自的质量浓度范围内呈良好的线性关系(r=0.999 3~0.999 9,n=5);平均回收率在99.3%~101.6%内(RSD=1.4%~2.7%);定量限分别为0.65、0.12、0.50、0.47、0.12、1.20、0.18和0.09 mg·L-1;6批样品中有机溶剂残留量均符合《药品注册的国际技术要求》。结论本方法可用于非诺贝酸中有机溶剂残留量的检测。     

HPLC-PDA法测定破壁灵芝孢子粉中腺苷含量

目的建立破壁灵芝孢子粉中腺苷含量的测定方法。方法采用LiChrospher RP-C18色谱柱（4.5mm×100mm,5μm）,以甲醇：0.02mol·L^-1乙酸钠溶液=10∶90（V/V）为流动相,以260nm为检测波长。结果测得破壁灵芝孢子粉中腺苷的含量为0.2667mg·g^-1,平均加样回收率为94.80%,RSD为3.31%。结论本方法简便快捷,准确,适用于破壁灵芝孢子粉中腺苷含量的测定。     

丽水地产灵芝子实体与灵芝孢子粉中灵芝烯酸D、多糖及重金属元素的测定

摘 要 目的： 丽水地产灵芝子实体和灵芝孢子粉中三萜类化合物、多糖及重金属元素的含量测定。方法: 采用HPLC法测定样品中灵芝烯酸D含量及分析其他三萜类化合物,用蒽铜 硫酸比色法测定多糖含量,用原子吸收分光光度法测定2种重金属含量。结果: 灵芝子实体与灵芝孢子粉中三萜类化合物的HPLC特征图谱差异明显;灵芝孢子粉中多糖含量高于子实体;灵芝菌柄重金属含量较菌盖高,菌盖与孢子粉中重金属含量无明显差异。结论:本试验可为评价丽水地产灵芝子实体的质量及比较灵芝子实体与灵芝孢子粉的药效提供理论依据。     

HPLC指纹图谱结合系统聚类分析法对灵芝孢子油质量的研究

目的:建立灵芝孢子油的高效液相色谱指纹图谱,并结合聚类分析法初步考察不同采收时间、产地及破壁工艺对灵芝孢子油质量的影响。方法:采用反相高效液相色谱法测定灵芝孢子油中甘油三油酸酯的含量,色谱柱为LiChrospher RP-18e(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-异丙醇(梯度洗脱),蒸发光散射检测器检测。采用系统聚类法对灵芝孢子油样品色谱中各特征峰的相对峰面积进行分析。结果:系统聚类法将供试品分成两大类,其中采收时间及破壁工艺对灵芝孢子油的质量影响明显,产地影响则不明显。结论:该方法能较好地为灵芝孢子油的质量评估提供有益的信息。     

气相色谱法测定盐酸加替沙星中的残留溶剂

目的：建立测定盐酸加替沙星中7种有机溶剂的分离测定方法。方法：用Agilent DB-624毛细管气相色谱柱和氢火焰离子化检测器,按顶空进样方式同时测定了盐酸加替沙星中甲醇、乙腈、乙醇、醋酸乙酯、二氯甲烷、环己烷、甲苯的残留量。结果：各有机溶剂均能得到有效分离,在所考查的浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率（n=9）为91.0%~103.0%（RSD为0.9%~6.4%）（r=0.993 6~0.999 9）。结论：该检测方法简单、可靠,可以用于盐酸加替沙星原料药的质量控制。     

顶空气相色谱法测定萘丁美酮中残留的有机溶剂

目的建立萘丁关酮中3种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温为80℃,测定萘丁关酮原料中甲醇、异丙醇、甲苯的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9997～0．9999,平均回收率为99．1％～102．0％。结论顶空气相色谱法灵敏、简便、快速、准确,可用于萘丁美酮中残留有机溶剂的检测。     

氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中的残留溶剂检测

目的建立测定氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中残留溶剂的顶空毛细管气相色谱法。方法色谱柱为Innowax(PEG-20M固定液)石英毛细管柱(30.0 m×0.32 mm,0.25μm),载气为氮气。进样口温度为200℃,FID检测器温度为250℃;柱温为40℃;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为20 min,分流比为1∶1,水为溶剂。结果被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,精密度和回收率良好。结论该法可用于氨苄西林钠舒巴坦钠混合粉中残留溶剂的检测。     

顶空毛细管气相色谱法测定替卡西林钠原料药中的有机溶剂残留量

目的:建立测定替卡西林钠原料药中甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯6种有机溶剂残留量的方法。方法:采用顶空气相色谱法。色谱柱为DB-624石英毛细管柱,柱温采用程序升温,检测器为氢火焰离子化检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,以水为溶解介质。结果:甲醇、乙醇、丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯的检测浓度的线性范围分别为12.0～1200(r=0.9999)、10.0～1000(r=0.9998)、10.0～1000(r=0.9999)、1.20～120(r=0.9997)、10.0～1000(r=0.9998)、1.78～178μg·mL-1(r=0.9996);平均回收率为98.5%～99.6%(RSD=0.6%～2.0%);定量限为0.20～11.80μg·mL-1;3批样品中6种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论:本方法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该原料药中有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中的溶剂残留

摘 要 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定阿折地平中有机溶剂残留量的方法。方法: 采用CP-624毛细管色谱柱（30 m×0.32 mm,8 μm）;载气为氮气,进样口温度为200℃;FID检测器,检测器温度为250℃;柱温采取程序升温,起始温度 55℃,保持8 min,然后以10℃·min^-1的升至195℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为90℃,平衡时间为30 min;以二甲亚砜为溶剂,测定阿折地平原料药中乙醇、乙腈、乙酸乙酯和甲苯的残留量。结果:在本文的色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.997 0～0.999 0,平均回收率为95.4%～98.7%。结论:本方法灵敏、准确、可靠,可用于阿折地平中残留溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

灵芝孢子粉中4种重金属元素的含量测定

目的：研究灵芝孢子粉中As、Hg、Pb、Cd 4种重金属含量.方法：采用原子荧光光谱法、原子吸收分光光度法分别测定灵芝孢子粉中As、Hg及Pb、Cd、的含量.结果：灵芝孢子粉中As、Hg、Pb、Cd最高含量分别为0.342 mg·kg-1、0.043 mg·kg-1、10.495 mg·kg-1、0.649 mg·kg-1.结论：该方法简单可行,为灵芝孢子粉中As、Hg、Pb、Cd 的含量测定提供了可靠的检测方法,为其质量标准的制定提供了科学依据.     

顶空气相色谱法测定马来酸曲美布汀中溶剂残留量

目的建立原料药马来酸曲美布汀中乙醇、异丙醇、正己烷、四氢呋喃、甲苯等6种有机溶剂的分离测定方法。方法色谱柱采用AgilentDB-624柱（30m×0．32mm,1．8汕m）;柱温为初始温度40℃,保持5min,以10℃／min速度升温至180℃,保持5min;进样口温度200℃;检测器温度250℃;载气为Nz;栽气流速为2mL／min;分流比为1：5;顶空条件为平衡温度60℃,平衡时间30rain,进样体积1mL。结果被测组分均能得到有效分离,上述溶剂在所考察的质量浓度范围内线性关系良好（r=0．9997～0．9999）,回收率为99．7％～101．5％。结论该方法灵敏、准确、重复性好,可用于马来酸曲关布汀原料药中残留溶剂的测定。