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以2—氨基—4—甲基吡啶为原料,通过硝化、重氮化羟基置换、氯化及脱氯等4步反应制得标题物,总收率60%。 相似文献
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由6氨基青霉烷酸(6APA)经桑德迈尔反应、氧化、酯化、开环、氯化环合五步反应合成泰唑巴坦中间体———2β氯甲基2α甲基6α溴青霉烷酸对硝基苄酯. 相似文献
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本文报道在硝基呋喃类药物的呋喃环3位上进行结构修饰。根据3位甲基有利于硝基与酶活性部位的巯基进行亲核取代,有可能提高其抗菌杀虫活性的设想,合成了3-甲基呋喃嘧酮和3-甲基呋喃丙胺等新化合物19个。与母体化合物进行抗菌杀虫活性的比较,以探索环上甲基所起的作用。这类化合物的合成是以丙酮为原料,经Claisen缩合、Darzen反应、McFadyen反应成为3-甲基呋喃甲醛,再经Knoevenagel反应、硝化、缩合成为化合物Ⅰ。3-甲基呋喃醛经肟化、硝化、缩合成为化合物Ⅱ。有关生物活性比较和理论探讨将另文发表。 相似文献
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6羟基2甲基2(4甲基3戊烯基)2H苯并吡喃是从PhaceliaixodesKelogg.中分离出的具有抗脂质氧化作用的天然化合物.报道以1,4环己二酮为起始原料经3步合成此天然化合物的过程. 相似文献
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6-硝基间甲苯酚 (1 )是生产有机磷杀虫剂和除莠剂的中间体 [1]。其还原产物 6 -氨基间甲苯酚是生产食品添加剂和热敏纸的中间体[2 ] 。国内尚未见关于合成 1的报道。由间甲苯酚直接硝化 ,主要生成 4-硝基间甲苯酚 ,1的收率低于 1 0 %[1] 。有文献报道硝化前先磺化 ,即在羟基对位引入一个磺酸基 [3 ,4 ]后 ,再经硝化、脱磺酸基 ,1的收率可提高至 3 3 %[1] 。我们参考文献 [1] ,先将间甲苯酚酯化生成磷酸三间甲苯酯 ,再经磺化、硝化、脱磺酸基和水解等步骤合成 1 (图 1 ) ,收率提高到 6 0 %。并对反应条件和分离方法进行了改进 :控制适当的反… 相似文献
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5-乙基-2-甲基吡啶经选择性氧化、酯化、LiAlH4还原和PCC氧化等反应得到6-甲基吡啶-3-甲醛,总收率47%. 相似文献
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2-甲基-3-硝基苯乙腈的新合成路线 总被引:2,自引:0,他引:2
目的改进2-甲基-3-硝基苯乙腈(合成罗匹尼罗所需的重要中间体)的合成路线。方法以2-甲基-3-硝基苯甲醛为原料,经还原、氯化和氰代等3步反应制取2-甲基-3-硝基-苯乙腈,新路线对文献报道的氯化和氰代进行了改进,用异丙醇/异丙醇铝代替了NaBH4,用二氯亚砜代替了三氯化磷或三溴化磷。结果 2-甲基-3-硝基苯乙腈单晶的结构经X-衍射得到确认,产率有了很大提高。结论采用新合成路线,原料易得,操作简便,成本低廉。 相似文献
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嘧啶类衍生物中 ,有些物质具有减少白血病患鼠的白细胞、抑制动物体内肿瘤的生长及刺激细胞再生的潜能。 2 ,4-二氨基 - 6-甲基 - 5-硝基嘧啶 (1 )是合成具有这些作用的物质的重要中间体 [1] ;此外 ,它还可以合成一系列作为二氢叶酸还原酶抑制剂的嘧啶类衍生物[2 ] 。参照文献[3] 本文以 6-甲基尿嘧啶 (2 )为原料 ,用混酸进行硝化 ,合成 3,收率 85% ;合成 4时 ,文献[4 ,5] 使用了大量的高毒性、高刺激性的 N,N -二甲基苯胺 ,收率 67% ,本文通过加入微量DMF,降低了它的用量 ,收率 93.5% ;合成 1时 ,文献[5] 报道在高压釜中 ,于 1 0 0℃反应… 相似文献
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目的探索2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺改进方法。方法以2-甲基-5-硝基苯甲酸为起始原料,经酯化反应,铁粉/醋酸还原,重氮化水解反应,甲基化反应等4步反应制得2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯。结果还原反应中,用廉价的铁粉/醋酸替代文献采用的昂贵的钯碳/氢气还原体系,收率达95%;甲基化反应中,以碳酸钾替代文献中的NaH,收率达89.1%,新合成工艺的收率由文献收率的63.21%提高到76.33%。结论本方法提出了一条操作简便、条件温和、成本较低并适合放大制备的2-甲基-5-甲氧基苯甲酸乙酯的合成工艺路线。 相似文献
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6-苯基-2H-哒嗪-3-酮(2)经三氯化磷/氯气氯代制得3,5-二氯-6-苯基哒嗪,经氢氧化钠皂化,再用盐酸调至pH 8.5得到5-氯-6-苯基-2H-哒嗪-3-酮,总收率约24%(以2计).副产物3-氯-5-羟基-6-苯基哒嗪可作为氯代反应的原料回收使用. 相似文献
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3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯(2)经氧化、硝化和还原反应制得4-氨基-3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯(5),然后经改进的Balz-Schiemann反应制得4-氟-3-甲基吡啶-2-甲酸甲酯(1),以2计总收率约18%。 相似文献
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目的 研究抗生素氟氯西林钠的关键中间体3-(2'-氯-6'-氟苯基)-5-甲基-4-异噁唑甲酰氯的合成方法,使之适合工业化生产.方法 以2-氯-6-氟苯甲醛为原料,经肟化、氯化、环合、水解、酰氯化等步骤制得目标化合物.结果 合成产物的化学结构经IR,1H-NMR,13C-NMR and MS确证,总收率为60.2%.结论 此方法收率高,成本低,适合工业化生产. 相似文献
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目的 对川芎嗪系列衍生物合成中间体:2-溴甲基-3,5,6-三甲基吡嗪(TMP-Br)的合成工艺进行优化.方法 HPLC-MS法对反应物中的主要化学成分进行初步归属;HPLC法考察反应时间、原料比例、光照强度、溶剂用量对TMP-Br产率的影响;最后由正交工艺优化法初步确定中间体的最佳合成工艺.结果 以1 g川芎嗪计算,合成TMP-Br的最佳反应条件为:NBS/TMP=0.9,CCl4/TMP=5 mL·g^-1,选用4盏85 W节能灯作为引发剂,反应时间为1 h.结论 影响川芎嗪溴代反应的4个因素中,NBS和CCl4的用量对单溴代物产率的影响最大;在今后的工艺放大过程中,可优先考察最佳投料比与溶剂用量. 相似文献
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2,6-二氯-3-硝基吡啶在氢氧化钠存在下同时与氨水和甲醇加压反应,一锅合成2-氨基-6-甲氧基-3-硝基吡啶,并确定了优化的反应条件:25%氨水:2,6-二氯-3-硝基吡啶(摩尔比):2.45:1,反应温度110℃,反应时间12h,产物收率65%,纯度98%。 相似文献