SPE-HPLC技术在中药材农药残留分析中的研究与应用

本文简要介绍固相萃取的基本原理、类型、优点及影响因素,综述了固相萃取及高效液相色谱技术在中药材农药残留分析中的研究及应用,列举了一些有机磷、拟除虫菊酯、氨基甲酸酯类农药的分析方法。     

分散固相萃取法与酶抑制法测定8种不同部位中药材农药残留

目的建立分散固相萃取法(QuEChERS)农残净化,结合酶抑制原理,采用紫外分光光度法快速检测8种不同部位中药材中的农药残留。方法样品中加入无水硫酸镁和氯化钠各0.5g,混匀,乙腈提取,经含有C_(18)、PSA(N-丙基乙二胺)和GCB(石墨化碳黑)的固相萃取小柱净化,根据酶抑制原理,利用紫外分光光度法进行农药残留的快速检测。结果有机磷及氨基甲酸酯类农药的质量浓度在一定范围内与抑制率I呈线性关系,该方法用于中药材的样品处理,重复性范围为4.1%~11.2%。结论该方法快捷、简便,适合8种不同部位中药材中农药残留的快速初步检测。     

农药残留分析检测中的样品前处理技术的研究进展

近年来随着农业生产的产业化,农药已经被大量的使用在农业生产中,但由于有些农药的监管能力不足或使用不当,使得农药残留问题十分严重。解决这个问题的关键就是提高和完善农药残留量的分析检测技术。在这个分析检测过程中,样品的前处理技术也是尤为的关键。文章综述了一些常用的样品前处理技术以及它们的最新研究进展,其中包括对固相微萃取、微波辅助萃取以及免疫亲和色谱技术等进行了逐一的介绍。文中不仅综述了农药残留分析技术未来的发展方向,也针对各类问题,提出了农药残留分析技术的挑战以及更高的要求。     

中药材中农药残留分析的研究进展

目前中药材的种植和农药的使用是密切相关的,而且大部分农药是很难降解的,由此带来的中药材的农药残留和对环境的污染是亟待解决的问题。建立高效快速的农药残留检测方法是近年来研究的热点,本文综述了目前中药材中农药残留的现状,中药材中农药残留检测方法的研究进展,详细介绍了色谱法,联用技术,以及免疫分析法在农药残留分析中的应用领域以及未来的发展方向。     

MSPD-HPLC法快速测定水果、蔬菜中常用的7种农药残留方法

目的构建同时检测蔬菜与水果中7种农药残留基质分散的固相萃取/MSPD-高效液的相色谱法/HPLC方式。方法应用乙腈高速、均质的提取供试样品,经过PSA与C18(2∶1)的基质分散固相萃取进行迅速净化,再测定农药残留情况。结果 7种农药在特定浓度范围以内呈现出良好线性关系,同时相关系数R>0.99。结论固相萃取-高效液相色谱法用于蔬菜水果农药残留检测线性关系和灵敏度均较好,有着较好的效果,具有应用的价值。     

常用食品农药残留快速检测样品前处理技术

在食品农药残留快速检测样品前处理方法中,常用的有固相萃取和微萃取、微波辅助萃取、超临界流体萃取和凝胶渗透色谱技术等。在实际工作中,应根据各种方法的适用范围和优缺点以及待测样品的种类和基质、检测仪器和对结果的要求等,合理选择相应的样品前处理方法,保证检测结果的准确性。     

固相萃取(SPE)技术在检测种植药材有机氯类农药残留量的应用

目的:采用固相萃取(SPE)技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。方法:采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮(5∶1)洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱:弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温:起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度:230℃;检测器温度:300℃;载气:氮气;线速度:1ml.1min-1;进样模式:无分流;结果:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定中草药中氨基甲酸酯类农药残留量

目的:结合固相萃取技术,克服了中草药样品中复杂的基质干扰问题,建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法检测中药材中15种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留量。方法:样品中残留的农药经乙腈提取,PSA固相萃取柱净化后,采用UPLC-MS/MS法进行测定。结果:15种农药在其各自的浓度范围内,线性关系良好,相关系数在0.995～0.999之间。在定量限(LOQ)、5倍定量限和10倍定量限3个添加浓度水平,平均加标回收率在61.8%～98.1%之间;RSD在1.8%～14.8%之间。结论:该方法操作简便,净化效果好,灵敏度高,可为中药材中氨基甲酸酯类杀虫剂污染状况调查提供检测方法支持。     

中药材中198种农药残留测定样品前处理平台的建立

目的:建立气相色谱-质谱测定中药材中198种农药残留的分析方法。方法:用丙酮进行提取,采用凝胶渗透色谱(GPC)或GPC与固相萃取(SPE)结合净化的方法,并优化了GPC与SPE方法。最终根据药用部位及基质成分对中药材进行分类,分别采取不同的前处理方法。结果:使用此方法对山药、黄芪、金银花、陈皮等中药材进行了考察,回收率大多处于70%～110%之间,RSD为2.7%～13.6%,符合痕量分析要求。结论:此方法灵敏度高,准确,可靠,为中药材中的农药多残留测定提供了一种准确实用的分析方法。     

药用植物中农药残留检测技术的研究进展

目的:为加强对药用植物中农药残留检测的相关研究及实践提供参考。方法:检索中国知网、Springer Link、Pub Med等数据库中2005年以后发表的药用植物中农药残留检测方面的研究文献,进行归纳和综述。结果:药用植物中农药残留的种类包括有机氯类、有机磷类、拟除虫菊酯类、氨基甲酸酯类等;农药污染途径主要包括生长环境污染、加工及贮藏施用农药污染、种植施用农药污染;进行检测前处理时,可选用乙酸乙酯、丙酮、乙腈和丙酮-石油醚等不同提取溶剂,提取方法主要有漂洗、匀浆、振荡、超声提取、索氏提取、微波辅助萃取法、快速溶剂萃取法、超临界流体萃取法等,净化方法主要有固相萃取法、固相微萃取法、凝胶渗透色谱法、基质固相分散萃取法、逆流色谱法、二维气相色谱法、磺化法等,富集浓缩方法主要有自然挥发法、真空旋转蒸发法、吹气法和免疫亲和色谱法等;检测技术包括色谱分析技术、免疫分析技术、生物传感器分析技术和酶抑制技术等。结论:目前色谱法仍是药用植物中农药残留检测的主流方法,但其在药用植物大规模检测或现场检测中的应用受到限制,开发出高效、快捷、可靠、灵敏、低成本的批量检测方法是该领域的一个新的发展方向。     

中药材中农药残留、重金属检测技术研究进展

中药材中农药残留和重金属超标,直接影响中药材质量和“出口”销量。建立快速、有效、灵敏的农药残留和重金属检测技术,是该行业的研究热点。本研究就近些年国内外有关中药材中农药残留和重金属检测技术进行综述,以期为中药材中农药残留和重金属检测技术的完善与发展提供参考。     

自制固相萃取小柱用于中药提取液除杂的效能评价

目的评价固相萃取方法用于中药提取液除杂的效能。方法采用高效液相色谱法对中药材水煎液固相萃取前后除杂效果进行评价。结果固相萃取技术可以用于中药提取液的净化处理。结论固相萃取技术对中药提取液的有效成分保留较少,且净化效果较好,适合小批量中药口服液的纯净处理。     

固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中19种有机氯和有机磷农药残留

目的:建立固相萃取-气相色谱串联质谱法测定温莪术中11种有机磷和8种有机氯农药残留,对10种不同批次的温莪术样品进行农药残留测定。方法:温莪术样品用有机溶剂萃取法进行提取,提取溶剂选为乙腈,C18固相萃取小柱净化提取液,用气相色谱-质谱仪分析,采用选择离子模式测定,外标法定量。结果:19种农药成分的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数在0.991～1.000。19种农药成分的加标回收率为60.5%～109.3%,RSD为3.9%～10.5%。结论:该方法简便、快速,灵敏度高,重复性好,能够准确地检测温莪术中19种农药残留。     

固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取毛细管气相色谱分析方法测定党参、龙胆2种中药材中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB 1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测,内标法定量。结果15种农药在5~500μg.L-1内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995 0。15种农药3个不同质量浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.50μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法可用于中草药党参和龙胆中有机氯类农药的残留量测定。     

气相色谱双塔双柱法同时测定中药材中56种有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量

研究中药材中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的测定方法。样品经高速均质器均质提取, 依次经凝胶渗透色谱 (GPC) 和固相萃取柱 (SPE) 净化后, 用气相色谱双塔双柱进样, 双电子捕获检测器同时定性、定量测定。在3种中药材样品基质、3水平添加条件下, 56种农药的回收率大多在70.0%～110.0%, 相对标准偏差小于15%, 检测限大多低于0.01 mg·kg⁻¹, 符合农药多残留检测的要求。本法净化效果好、基质干扰小、灵敏度高、重现性好, 可用于中药材样品中有机氯类及拟除虫菊酯类农药残留量的检测。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定莪术中15种有机氯农药的残留量

目的用固相萃取-毛细管气相色谱分析方法测定莪术中15种有机氯农药残留量。方法样品以混合溶剂超声提取、Florisil固相萃取小柱净化处理后,采用DB-1701毛细管气相色谱柱分离样品,电子捕获检测器检测。内标法定量,计算有机氯农药的残留量。结果15种农药在5~500μg.L-1范围内具有良好的线性关系,相关系数均大于0.995。15种农药3个不同浓度的平均回收率为83.1%~110.6%,RSD%为3.4%~14.8%。最小检测量为0.08~1.5μg.L-1。被测样品中均含有不同程度的有机氯农药。结论本法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于中药材中有机氯类农药的残留量测定。     

分散固相萃取-气相色谱法测定山茱萸中20种农药残留

目的建立分散固相萃取气相色谱法测定山茱萸中有机氯和拟除虫菊酯类农药残留的方法。方法选用乙腈为提取溶剂,丙基乙二胺(PSA)为分散净化剂;采用Hp-5毛细管气相色谱柱分离,电子捕获检测器进行检测。结果有机氯和拟除虫菊酯分别在5~500μg.L-1和10~1 000μg.L-1内呈良好线性关系,相关系数均大于0.997 8;检定量限为1~5μg.L-1;平均回收率为78.32%~112.80%,RSD为3.2%~9.4%。结论本方法适用于中药材中的农药多残留的测定与安全监控。     

固相萃取小柱净化-气相色谱法测定蛴螬的有机氯农药残留

目的建立测定蛴螬中9种有机氯类农药残留量的方法。方法采用超声提取,固相萃取小柱净化,气相色谱法进行测定。结果所测定农药的回收率为84.0%～107.4%,样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体和五氯硝基苯的含量均符合国家的相关规定。结论该方法操作简便,灵敏,适用于蛴螬有机氯类农药的检测。     

固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定白术中8种有机氯农药的残留量

目的：建立固相萃取-气相色谱-质谱联用法同时测定白术中8种有机氯农药残留量。方法：样品以丙酮超声提取,采用氨基固相萃取柱进行净化,气相色谱-质谱联用技术进行测定。结果：8种有机氯农药在10~1 000μg/L范围内呈良好的线性关系,8种农药的检测限在0.3~2.0μg/kg之间,定量限在1.0~6.0μg/kg之间,3个水平添加回收率在82.07%~105.13%之间,相对标准偏差（RSD）〈6%（n=9）。结论：本方法灵敏度高,重现性好,可用于白术中8种有机氯农药残留量的检测。     

GC-FPD同时测定制何首乌中26种有机磷农药残留量的研究

目的：研究制何首乌中26种有机磷农药残留量的测定方法。方法：样品经冰浴超声提取,活性炭固相萃取小柱净化后,采用气相色谱（GC）-火焰光度检测器（FPD）测定制何首乌中26种有机磷农药残留量。结果：26种有机磷农药的加样回收率在74.98%～118.11%,相对标准偏差在1.63%～10.80%（n=9）。结论：本法准确度高,专属性强,重现性好,符合农药残留分析的要求,可用于制何首乌中26种有机磷农药残留量的检测。