大黄中蒽醌类化合物薄层层析方法的改进

大黄的主要成分为大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素及其甙类。大黄中蒽醌类成分的提取、分离和鉴定是我校中药系学生必做实验之一，薄层层析又是鉴定大黄类成分必不可少的方法，但是以往的实验教材中所采用的薄层层析条件不能将大黄酚和大黄素甲醚分开。近...     

药味配伍对小承气汤中蒽醌类衍生物溶出率的影响

目的：研究药味配伍对小承气汤中有效成分蒽醌类衍生物溶出率的影响。方法：用薄层层析－紫外分光光度法测定了大黄及大黄与不同药物配伍组水煎液中游离蒽醌及结合型蒽醌的含量。结果：测定数据经统计检验显示,与大黄水煎液相比合煎方中结合型大黄酸及游离大黄素含量变化不显著,其余各配伍组水煎液中游离蒽醌、结合型蒽醌含量变化均极显著（Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．０２,Ｐ〈０．００１）。结论：各种配伍药材对不同的蒽醌类成分产生的影响不同。     

高效液相色谱法测黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄楂降脂胶囊中大黄素,大黄酚的含量的方法。方法采用ZORBAXSB-C18色谱柱（4．6～150mm）,甲醇-0．1％磷酸溶液（85．15）为流动相,检测波长为254nm,流速1．0mL／min,柱温=20℃。结果大黄素在1．002～30．6μg（r=0．9998）,大黄酚在1．034～31．02μg（r=0．9998）范围内呈良好线性关系,加样平均回收率大黄素为99．2％,RSD为2．87％,大黄酚为95．9％,RSD为2．66％。结论高效液相色谱（HPLC）法用于本制剂的含量测定控制,方法简便,结果准确,重现性好,可用于测定黄楂降脂胶囊中大黄素、大黄酚的含量。     

HPLC法同时测定黄连上清丸中大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量

目的 同时测定了黄连上清丸中3种蒽醌类成分大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的含量。方法 采用HPLC法,以乙腈－0．1％磷酸水溶液（90：10）为流动相,使用C18柱。结果 能使样品中的3种蒽醌类成分得到良好分离,分离度＞2,平均回收率为：大黄素98．71％,RSD＝1．11％;大黄酚98．83％,RSD＝1．41％;大黄素甲醚99．25％,RSD＝1．29％ 。结论 应用本法能准确测定黄连上清丸中的此3种有效成分,重现性好。     

"大承气汤"颗粒质量标准的研究

对“大承气汤”颗粒进行了定性定量研究。通过薄层色谱法鉴别大黄、厚朴、枳实 ;反相高效液相色谱法测定方中君药大黄游离型蒽醌和总蒽醌的含量 ,采用 ODS(3) 5μm色谱柱 ,4.6 m m× 2 5 0 mm ,流动相 :甲醇 - 1%高氯酸水溶液 (85∶ 15 ) ,流速为 1.0 m L / min,检测波长 :2 5 4nm;测定回收率 :游离型蒽醌以大黄素、大黄酚为指标 ,回收率为 10 1.97% ,RSD=3.44 % ,总蒽醌以大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为指标 ,回收率为 98.99% ,RSD=1.5 3%。测定结果 :3批样品的平均含量 ,游离型蒽醌为 0 .0 30 3mg/ g,总蒽醌为 13.6 14mg/ g     

毛细管区带电泳测定大黄提取物中有效成分的含量

目的 采用毛细管区带电泳测定大黄提取物中大黄素、大黄酚和大黄酸的含量.方法 以熔融石英毛细管柱(67.4cm×75.0 μm,有效长度51.0 cm)为分离柱,60 mmol/L Na2B4O7,40 mmol/L Na2CO3,40 mmol/L β-环糊精(pH 8.9)为缓冲溶液,检测波长254 nm.结果 大黄提取物含量测定中大黄素、大黄酚和大黄酸精密度的相对标准偏差(RSD)分别为1.79％、4.46％和2.30％;3组分共同线性范围为1.1～19.0 mg/mL;大黄素、大黄酚和大黄酸的平均回收率分别为100.14％、99.65％和98.44％,RSD分别为2.43％、2.54％和2.02％(n=3).结论 该方法可用于大黄提取物的含量检测.     

RP-HPLC法测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量

目的建立测定小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法,固定相为Diamonsil—C18柱,甲醇-0．2％（体积分数）H,PO。水溶液（体积比86．5：13．5）为流动相,流速为1．0mL·min^-1,检测波长为430nm,柱温为30℃。结果大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素质量浓度分别在2．0—12．0、3．6～21．6、16．0—96．0、5．4～32．4、3．0—18．0μg·mL^-1范同内具有良好的线性关系,平均回收率分别为102．1％、100．5％、103．1％、100．7％和99．3％（I=6）。结论该法可用于小儿清热片中大黄5种蒽醌类成分的含量测定。     

高效液相色谱法测定心脑治舒平中大黄素和大黄酚的含量

目的：采用高效液相色谱法测定心脑治舒平中大黄素和大黄酚的含量。方法：以SHIMADZU Shim-Dack(150mm*4.6mm)为色谱柱,甲醇－0．1％磷酸水溶液（9：1）为流动相,流速1mg/min;检测波长：428nm,柱温：40度的色谱条件下对心脑治舒平胶囊提取物进行了分析。结果：大黄素的平均回收率为97．81％,大黄酚的平均回收率为98．29％,符合分析要求。重复性试验的RSD分别为：大黄素2．12％,大黄酚1．93。结论：重复性试验结果良好。另外还对样品的提取条件和测定条件进行了优选,为评价含大黄素和大黄酚类药材及其制剂的质量提供了一个灵敏,准确和快速的测定方法。     

香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚含量测定的研究

目的采用高效液相色谱法,对香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定进行研究。方法①高效液相色谱法：检测大黄素、大黄酚的含量。参考文献选择合适的固定相,调整流动相组成、配比、流速以及柱温,在最大吸收波长下测定,使指标峰分离完全,理论塔板数符合要求。②线性范围考察：配制系列浓度的对照品溶液,以色谱峰的峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,进行线性回归,得回归曲线并考察线性范围。③方法学考察：分别考察测定方法的重复性、中间精密度、重现性、耐用性、稳定性和加样回收率。④样品含量测定：取三批样品分别按上述方法测定指标成分的含量。结果香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚色谱条件为：WelchUltimateXB-C18色谱柱,流动相：甲醇-0．1％磷酸（80：20）,流速1mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。大黄素、大黄酚分别在1．4～70、19．8～990μg／mL范围内线性关系良好,r分别为0．9999、0．9999。该方法下大黄素、大黄酚重复性、中间精密度、重现性、耐用性、在12h内稳定性和加样回收率的RSD分别为：0．58％、0．15％,1．25％、0．32％,1．48％、0．49％,1．35％、0．43％,1．25％、0．13％,0．62％、0．46％。样品中大黄素、大黄酚总含量不低于3.3mg／粒。结论以较为公认的有效成分作为含量测定指标,采用高效液相色谱法进行检测,准确度高,专属性强,重现性好,能有效控制制剂质量。     

通脉丹胶囊质量标准的研究

本文对通脉丹胶囊中人参、黄芪、赤芍的主要成分作了薄层定性鉴定·利用CS—930型薄层扫描仪对君药大黄中的大黄素进行了含量测定．并对其稳定性、精密度、回收率进行了考察．效果良好。     

分光光度法测定双子肠溶胶囊中多糖及蒽醌含量

目的：建立双子肠溶胶囊中多糖、蒽醌含量的测定方法。方法：采用分光光度法,分别测定双子肠溶胶囊中多糖和蒽醌的含量。结果：双子肠溶胶囊中多糖的含量为340.9 mg/g,蒽醌的含量为8.228 mg/g。结论：双子肠溶胶囊的含量测定方法简单,重复性好,为其质量标准制定提供依据和参考。     

化瘀胶囊制备工艺及主要成分含量测定研究

目的:制备化瘀胶囊,建立高效液相色谱(HPLC)法同时测定其中5种主要成分含量,为化瘀胶囊质量控制提供依据。方法:取药材适量,采用水蒸气蒸馏法提取挥发油,采用饱和水溶液法制备挥发油的β-环糊精包合物,将包合物与稠膏、辅料混合制备颗粒,整粒后制备胶囊。对颗粒进行外观、粒度、水分、流动性、溶化性检查;对胶囊进行水分、崩解时限检查。建立HPLC法测定化瘀胶囊中5种主要成分柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、羟基红花黄色素A和苦杏仁苷的含量,并进行方法学考察。结果:制得的化瘀胶囊,包合物得率为64.9%,挥发油包合率为55.2%,对颗粒和胶囊的各项质量检查均符合国家药典规定。所建立的HPLC分析方法,线性关系、精密度、重复性、稳定性、加样回收率等均符合要求。测得6份化瘀胶囊样品中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、羟基红花黄色素A、苦杏仁苷的平均含量分别为7.56 mg/g、1.63 mg/g、4.84 mg/g、0.61 mg/g、1.13 mg/g。结论:该制备工艺简单可行,所建立的含量测定方法简便,重复性和稳定性好,精密度高,可为化瘀胶囊的质量控制研究提供参考。     

薄层扫描法测定通痹止痛胶囊中乌头碱的含量

目的：测定通痹止痛胶囊中乌头碱的含量。方法：双波长薄层扫描法。结果：测定方法的平均加样回收率为100．38％，精密度RSD为2．74％。结论：本法简便、可行，可用于本制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定大鼠血浆中姜黄素含量

目的 采用RP-HPLC法测定大鼠血浆中姜黄素的含量。方法血浆样品经处理后,按以下色谱条件测定姜黄素的含量：DiamonsilC18柱（4．6mm×250mm,5μm）,柱温：室温;流动相：乙腈-2％醋酸溶液（58：42）;流速：1．0ml／min;检测波长：426nm．结果在本色谱条件下血浆中的杂质峰较少,姜黄素和内标物及其他内源性干扰成分可成功分离。采用乙酸乙酯液液萃取法处理血浆样品,萃取回收率最高。在0．1～0．5mg／L浓度范围内,线性关系良好,回归方程y=0．0026x-0．0756,r=0．9984;日内、日间精密度RSD符合生物样品的分析要求;加样回收率和萃取回收率均在90％以上。结论所建立的测定大鼠血浆中姜黄素含量的方法简单可行、准确可靠,适用于姜黄素的血药浓度监测。     

姜黄素及姜黄素衍生物A在大鼠血浆中含量的测定

目的：建立大鼠血浆中姜黄素及姜黄素衍生物A的高效液相色谱(HPLC)测定方法,研究其在大鼠体内的药物动力学,为姜黄素的临床应用提供参考。方法：将姜黄素及姜黄素衍生物A分别灌胃给药,采用HPLC测定其在大鼠血浆中的血药浓度,色谱柱为Hypersil ODS2 C18（5 μm×4.6 mm×200 mm）;柱温：30℃;姜黄素流动相,乙腈-水-乙酸（体积比45∶55∶1）,姜黄素检测波长为420 nm;姜黄素衍生物A流动相,乙腈-水-乙酸（体积比70∶30∶1）;体积流量为1.0 mL?min-1;姜黄素衍生物A检测波长为361 nm。结果：姜黄素及姜黄素衍生物A在0.25~100.00 mg?L-1 范围内与峰面积呈良好的线性关系,姜黄素回归方程为Y=105.90X－22.70,r=0.999 6;姜黄素衍生物A回归方程为Y=71.20X+24.62,r=0.999 4。两者日内、日间精密度RSD均小于4%,平均回收率均大于96%;大鼠灌胃给药后的药动学行为符合单室模型,姜黄素衍生物A的清除率比姜黄素显著降低,约是姜黄素清除率的3.57倍,曲线下面积是姜黄素的4.09倍,半衰期t1/2约为姜黄素的2.79倍。结论：HPLC测定姜黄素及姜黄素衍生物A在大鼠体内血药浓度的方法准确、简单可行、重复性好,为提高姜黄素在体内的稳定性,延长其在体内半衰期提供了依据。     

中西药结合治疗消化性溃疡的临床研究

目的　观察中西药结合对消化性溃疡的临床疗效 ,并探讨其抗溃疡复发的可能机理。方法　消化性溃疡患者 95例 ,随机分为中药组 31例 ,中西药组 34例 ,西药组 30例 ,分别给予益气和胃胶囊、益气和胃胶囊 +奥美拉唑、奥美拉唑 ,均观察 3个月 ,采用放免法检测治疗前后患者血清及内镜下钳取黏膜组织中的EGF和PGE2 含量。结果　中西药结合治疗后 ,胃镜疗效 (88.2 % )及 6和 9个月控制溃疡复发率均优于中药组和西药组 ;血清及黏膜EGF和PGE2 含量均显著增加 (P <0 .0 5 )。结论　中西药结合抗消化性溃疡复发的机理之一是增加血清及黏膜EGF和PGE2 含量 ,从而提高溃疡愈和质量     

桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷HPLC检测方法的建立及评价

目的：建立桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量的HPLC测定方法,为工业生产的质量控制提供依据。方法：采用高效液相色谱法(HPLC)测定桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷的含量,具体条件为： Shim-pack VP-ODS C18柱(150.0 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水（17∶83）,检测波长为322 nm,柱温为30 ℃。结果：2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷在0.284～2.272 μg范围内有良好线性关系,回归方程为Y=－25　678+1　204　880X,r=0.999　9;平均回收率99.4%,(RSD)为2.29%（n=6）;以精密度实验、稳定性实验和重复性实验考察的RSD分别为0.46%、2.89%和2.39%。经测试并结合生产实际情况限定桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量不少于0.8 mg/粒。结论：HPLC检测桃红清血胶囊中2,3,5,4′-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D葡萄糖苷含量的方法准确、简单可行,重复性好,可作为桃红清血胶囊质量控制方法。     

高效液相色谱法比较大黄与大黄甘草汤中蒽醌含量

[目的]采用高效液相色谱法（HPLC）测定大黄和大黄甘草汤样品中水解蒽醌和游离蒽醌的含量.[方法]色谱柱为Kromasil C 18（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：A相甲醇;B相1％冰醋酸溶剂系统,线性梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长为254 nm,柱温35℃.[结果]本文建立了HPLC方法检测并比较大黄和大黄甘草汤中结合型蒽醌以及游离型蒽醌的含量,精密度、重复性以及稳定性RSD均小于3％,加样回收率为97.39％～ 104.43％.研究结果表明大黄药材单煎或与甘草合煎样品中检测到芦荟大黄素,大黄酸,大黄素,大黄酚及大黄素甲醚5个共有峰,其含量分别为大黄中游离型蒽醌总量为（10.383±0.114） mg/g,结合型蒽醌总量为（7.315±0.082） mg/g;而大黄甘草汤中游离型蒽醌总量为（12.587±0.112） mg/g,结合型蒽醌总量为（8.299±0.054） mg/g,大黄单味药材相及与甘草配伍后样品中蒽醌类成分含量存在差异.[结论]大黄甘草汤较单味大黄药材中蒽醌类成分含量显著提高,大黄甘草配伍促进了大黄中蒽醌类成分的溶出.     

清开灵注射液合通脉降脂饮治疗高脂血症合并脂肪肝临床研究

目的观察清开灵注射液合通脉降脂饮治疗高脂血症合并脂肪肝的疗效.方法随机分为两组.治疗组72例运用地坛牌清开灵注射液合通脉降脂饮,对照组36例用地奥脂必妥胶囊和联苯双酯滴丸.结果治疗组总有效率91.7%,对照组总有效率72.2%,两组比较,有显著性差异(P＜0.01);治疗组治疗前后对比,血清总胆固醇(TC)、甘油三酯(TG)、低密度酯蛋白胆固醇(LDL-CH)、谷-丙转氨酶(ALT)、谷-草转氨酶(AST)指标改善明显,有显著性差异(P＜0.01).结论清开灵注射液合通脉降脂饮在降低血脂和改善肝功能指标方面疗效明显.     

HPLC法测定银杏叶软胶囊中总黄酮的含量

目的：采用RP-HPLC法测定保健食品银杏叶软胶囊中总黄酮的含量。方法：采用Agilent C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-水（用磷酸调pH为2.5）（50∶50）,流速为1.0 ml/min,检测波长为360 nm,柱温为30℃。结果：槲皮素、山奈素、异鼠李素的线性范围分别为0.050～0.400、0.005～0.040、0.005～0.040μg;3批样品中总黄酮含量分别为6.466、6.455、6.838 mg/粒。结论：本法简便、准确、分离效果好,适合于银杏叶软胶囊总黄酮的含量测定。