HPLC法测定冬凌草萜含片中冬凌草甲素的含量

目的:对冬凌草萜含片中的冬凌草甲素进行含量测定。方法:采用HPLC 法,以C₁₈-ODS 为色谱柱,甲醇-水(55∶45) 为流动相,检测波长为242nm 。结果:回收率为98 .23 % ,RSD为2 .12 % 。结论:该方法简便、可靠,适合冬凌草及其制剂的质量控制     

HPLC法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量

用HPLC法对不同厂家和自制冬凌草片中冬凌草甲素的含量进行了比较,采用HypersilODS2C18色谱柱,以甲醇－水（50：50）为流动相,检测波长为238nm,结果表明含量有较大差异。建议通过控制药材的含叶量来控制冬凌草片中冬凌草甲素的含量。     

HPLC测定冬凌草药材及片剂中的冬凌草甲素

目的 采用HPLC法测定冬凌草药材及片剂中的冬凌草甲素.方法 用Hypersil C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,甲醇-水(50:50)为流动相,流速0.8 mL·min~(-1);检测波长238 nm;柱温25 ℃;进样量20μL.结果 冬凌草甲素20～200 mg·mL~(-1)与峰面积有良好的线性关系(r=0.9999),最低检出限50 ng.按<中国药典>方法对样品预处理后进样测量,在药材中可检出冬凌草甲素,但片剂中无法检出.对供试品脱脂后,片剂中仍未检出冬凌草甲素.结论 所建方法简便、重复性好、准确度高,可用于冬凌草片剂的质量控制.文中所选的冬凌草片剂中未检测出冬凌草甲素,说明其质量有待提高.     

HPLC测定微波提取冬凌草中的冬凌草甲素

目的从冬凌草中提取冬凌草甲素并测定其含量。方法采用微波萃取技术提取,HPLC法测定。结果测得冬凌草叶中冬凌草甲素含量为0.6152%,平均回收率为97.86%,RSD=2.14%。结论采用微波萃取技术提取冬凌草甲素,具有提取快速、操作简便、节省溶剂和有效成分提取率高等优点。     

高效毛细管电泳法测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量

目的:建立用高效毛细管电泳测定冬凌草片中冬凌草甲素的含量测定方法.方法:样品用乙醚超声提取,缓冲液为20 mmol·L-1磷酸盐缓冲液,pH=7.0,分离电压15 kM,石英毛细管33 cm×75 μm,操作温度25℃,紫外检测波长238 nm,压力进样6.0 kV×10 s,内标法定量.结果:线性范围为50～400 mg·L-1,平均回收率为99.5%,RSD为3.9%.结论:该方法简便、快速且消耗试剂少,适合于冬凌草片剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定冬凌草糖浆中冬凌草甲素含量

目的 建立测定冬凌草糖浆的冬凌草甲素含量的高效液相色谱法.方法采用Diamonsil C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇-水(50:50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为239 nm.结果冬凌草甲素进样量在0.093～0.746μg范围内与峰面积积分值线性关系良好,回归方程为Y=413 933.35-63 428.66X,r=0.999 7(n=5);平均加样回收率为99.0%,RSD为1.06%(n=5).结论该法简便、准确、专属性和重复性好,为冬凌草糖浆中冬凌草甲素的定量分析提供了科学有效的方法.     

LC-MS法测定犬血浆中冬凌草甲素含量

目的:建立犬血浆中冬凌草甲素浓度的LC-MS测定方法,为深入研究冬凌草甲素在犬体内的药代动力学特征提供有效、可靠的检测手段。方法:采用Shim-pack VP-ODS(150 mm×2.0 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(50∶50)为流动相,HPLC/电喷雾离子源质谱检测(HPLC/ESI-MS),乙酸乙酯作为萃取剂,检测犬血浆中冬凌草甲素的含量,并评价方法的稳定性和重现性。结果:本方法在0.0125~6.4μg.mL-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.9994),定量限为0.0125μg.mL-1,平均回收率为71.18%~76.99%,日内精密度为2.4%~5.0%,日间精密度为1.2%~6.3%。室温放置30 min,样品预处理后放置24 h、-24℃贮存14 d及反复冻融3次稳定性良好。其RSD均小于15%。结论:该分析方法可行性高,重现性好,可用于研究冬凌草甲素在犬体内药代动力学特征。     

高效液相色谱法同时测定冬凌草中冬凌草甲、乙素的含量

目的研究冬凌草中冬凌草甲、乙素的含量测定.方法采用高效液相色谱法进行测定.结果冬凌草甲素进样量在0.196～0.980μg之间线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为99.29%,测定的RSD=2.1%.冬凌草乙素进样量在0.1712～0.8560μg之间线性关系良好,相关系数r=0.9999,回收率为98.63%,测定的RSD=1.9%.结论本法简便、准确、灵敏,重现性好,可用于冬凌草及其制剂的质量控制.     

冬凌草叶和茎中冬凌草甲素含量的对比研究

目的：建立了冬凌草叶及茎中冬凌草甲素的高效液相色谱测定法。方法：采用Ｈｙｐｅｒｓｉｌ ＯＤＳ２Ｃ１８色谱柱,以甲醇－水（５０：５０）为流动相,在２３８ｎｍ波长处检测。结果：叶和茎中冬凌草甲素的含量分别约为０．５５％和０．０２５％,平均回收率为９７．４５％。结论：该方法准确、灵敏、简便。     

HPLC法测定无花果含片中绿原酸的含量

无花果含片是由无花果、土牛膝、金银花、牡丹皮等 8味药材组成的复方制剂 ,具有清热解毒 ,消肿利咽的功效。该方中无花果为君药 ,含量测定应首选其有效成分 ,但因无花果所含成分复杂 ,具有抗癌、抗炎作用的多种香豆素类成分 ,哪一种更具有代表性 ,尚待进一步研究 ,而抗菌、抗炎、镇痛作用已公认的有臣药金银花中的绿原酸和牡丹皮中的丹皮酚。在本品制备过程中金银花是与君药无花果等其它药材同法提取的 ,测定其有效成分具有代表性。文献报道绿原酸的含量测定方法有紫外分光光度法[1] 、薄层扫描法[2 ] 、高效液相色谱法[3 ]等。本文采用Ｈ…     

复方美佐含片的HPLC测定

建立了复方美佐含片含量和有关物质测定的HPLC方法,采用C8色谱柱,乙腈-0.07mol/L磷酸二氢钾缓冲液(pH3.0)(25:75)为流动相,检测波长220nm.氢溴酸右美沙芬与苯佐卡因分别在7～35μg/ml和2.8～14μg/ml浓度范围内线性关系良好(r均为0.9999),平均回收率分别为99.9%(RSD 0.43%)和98.8%(RSD 0.74%).     

HPLC法测定复方草珊瑚含片中反丁烯二酸与异秦皮啶的含量

目的:测定复方草珊瑚含片中反丁烯二酸和异秦皮啶的含量。方法:HPLC 法,采用 Kromasil C_(18)色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm);以流动相乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)进行梯度洗脱[0～8 min,100%B,流速0.5 mL·min~(-1);8～13 min,100%B→95%B,流速0.5 mL·min~(-1);13～43 min,95%B→80%B,流速0.7 mL·min~(-1);43～51 min,80%B→30%B,流速0.7 mL·min~(-1);51～52 min,30%B→100%B,流速0.5 mL·min~(-1);52～57 min,100%B,流速0.5 mL·min~(-1)];柱温38℃;检测波长:210 nm。结果:反丁烯二酸和异秦皮啶的线性良好,相关系数分别为0.9996和0.9999;平均回收率(n=9)分别为99.3%(RSD=0.35%)和101.2%(RSD=0.56%)。结论:该方法可行,准确度、重复性良好,可用于控制该产品的质量。     

HPLC法测定地喹氯铵含片中地喹氯铵的含量

目的 建立高效液相色谱法测定地喹氯铵含片中地喹氯铵的含量.方法 采用phenomenex C18色谱柱(250 mm × 4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.67%己烷磺酸钠溶液(70:30);检测波长:240 nm;流速:1.0 ml·min-1.结果 地喹氯铵进样量在4.974～14.921 mg·L-1...     

正交试验法优选冬凌草的提取工艺

目的：研究冷浸提取法中冬凌草的最佳提取条件。方法：采用正交试验法，以溶剂用量，提取时间和提取次数３个因素，每个因素选取３个水平进行实验。结果：因素Ａ和因素Ｂ对冬凌草甲素的含量均有显著的影响，因素Ｃ则有一定的影响。结论：最佳工艺Ａ３Ｂ３Ｃ２，即倍量９５％，ＥｔＯＨ提取２次，每次６ｄ。     

正交试验优化冬凌草中冬凌草甲素的提取工艺

目的:进行冬凌草甲素的提取工艺筛选和含量测定,为其临床应用及生产提供实验依据。方法:以正交试验筛选冬凌草甲素的提取工艺,采用HPLC法测定冬凌草甲素的含量。结果:优选冬凌草甲素的提取工艺为75%乙醇回流提取2次(1 h,1 h),以药材质量2%的活性炭脱色10 min。结论:该提取工艺得到的冬凌草甲素含量较高且提取时间较短,经HPLC法检测冬凌草甲素,重现性好,回收率高。     

高效液相色谱法测定复方对乙酰氨基酚片的含量

目的 建立复方对乙酰氨基酚片中对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸含量的HPLC测定方法.方法 采用高效液相色谱法,以甲醇-0.1%二乙胺-冰醋酸(40:60:4)为流动相,检测波长275nm,流速1.0 mL·min-1.结果 对乙酰氨基酚、咖啡因、乙酰水杨酸的线性范围分别为25～400 μg·mL-1(r=0.9999),6～120 μg·mL-1(r=1),18.4～736 μg·mL-1(r=1);平均回收率分别为99.64%(RSD=0.14%)、99.94%(RSD=0.22%)、100.84%(RSD=0.30%)(n=6).结论 该方法分离度良好,灵敏度高,准确且简单易行.     

HPLC法同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的含量

目的:建立同时测定银黄含片中6个咖啡酰奎宁酸类成分的HPLC方法。方法:采用Inertsil ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.4%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0～15 min,5%A→20%A;15～30 min,20%A→30%A;30～60min,30%A),流速1.0 mL.min-1,检测波长为327 nm。结果:3-O-咖啡酰奎宁酸、绿原酸(5-O-咖啡酰奎宁酸)、4-O-咖啡酰奎宁酸、4,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,5-O-二咖啡酰奎宁酸、3,4-O-二咖啡酰奎宁酸进样量分别在0.04～0.69,0.04～0.67,0.04～0.68,0.02～0.33,0.01～0.15,0.04～0.70μg范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为95.0%,99.1%,98.9%,98.9%,96.2%,103.5%。结论:本法操作简便,结果准确,灵敏度高,可用于银黄含片中多指标成分的质量控制。