一测多评法在舒肝健脾丸质量控制中的应用

目的：建立舒肝健脾丸一测多评的测定方法,验证此方法在舒肝健脾丸质量评价中应用的准确性、适应性和可行性。方法：将舒肝健脾丸为研究对象,以橙皮苷为内参物,建立橙皮苷与柚皮苷、柑属苷B的相对校正因子,并将校正因子应用于橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B的含量测定,实现一测多评;同时采用外标法测定上述3种黄酮类成分的含量,比较计算值与实测值的差异。结果：线性考察Y橙皮苷=56 644X-2 272.9（r=0.999 8）;Y柚皮苷=41 070X+779.59（r=0.999 9）;Y柑属苷B=33 619X+2 289.8（r=0.999 9）,线性关系良好;校正因子,柚皮苷RSD 0.286%,柑属苷B RSD 0.259%;阴性无干扰,专属性良好;精密度,橙皮苷RSD 0.48%,柚皮苷 RSD 1.02%,柑属苷B RSD 0.97%;重复性,橙皮苷 RSD 0.94%,柚皮苷 RSD 0.89%,柑属苷B RSD 1.27%;回收率,橙皮苷平均回收率99.26%,RSD 0.90%,柚皮苷平均回收率99.30%,RSD 0.92%,柑属苷B平均回收率 98.34%RSD 0.78%,该方法准确、可靠;一测多评法柚皮苷含量为6.11,6.09,6.13 mg·g^-1,柑属苷B为 4.96,4.93,4.99 mg·g^-1,外标法柚皮苷含量为6.12,6.08,6.17 mg·g^-1,柑属苷B为 4.98,4.95,5.01 mg·g^-1,两种方法含量测定结果差异不显著。结论：一测多评法可同时对疏肝健脾丸中的橙皮苷、柚皮苷和柑属苷B进行含量测定,该方法简便、准确、可靠,可有效提高疏肝健脾丸的质量水平。     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

红树莓果实中鞣花酸和树莓酮的含量测定

目的: 利用高效液相色谱法(HPLC)测定红树莓Rubus corchorifolius Linn.f.果实中鞣花酸和树莓酮的含量。方法: 鞣花酸 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-0.2%磷酸(45:55),检测波长254 nm,流速1.0 mL·min^-1;树莓酮 ODS CAPCELL PAK C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相CH₃OH-H₂O(30:70),检测波长271 nm,流速1.0 mL·min^-1。结果: 鞣花酸含量在0.056~0.402 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 4(n=5),平均加样回收率为100.2%,RSD 1.5%。树莓酮含量在0.014 4~0.033 6 g·L^-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 5(n=5),平均加样回收率为99.4%,RSD 1.8%。结论: HPLC简便,准确,重复性好,可用于红树莓果实提取物中鞣花酸和树莓酮的含量测定。     

HPLC 同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量

目的: 建立同时测定林蛙油中α-亚麻酸、亚油酸和油酸含量的HPLC方法。 方法: Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm), 以乙腈-0.1%磷酸(80:20)为流动相,流速1 mL·min^-1,柱温30℃,检测波长203 nm。 结果: α-亚麻酸在4.76~152.16 mg·L^-1 (r=1),亚油酸在15.36~491.59 mg·L^-1 (r=0.999 8),油酸在47.28~1512.80 mg·L^-1 (r =0.999 9) 呈良好的线性关系;平均回收率α-亚麻酸为95.8%,RSD 1.79% (n=6);亚油酸为98.6%,RSD 1.32% (n=6);油酸为99.3%,RSD 1.59% (n=6)。 结论: 该法操作简便,结果准确,专属性强,重复性好,可作为林蛙油质量控制的参考。     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：283 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确,能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

高效液相色谱法测定枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量

目的 :建立高效液相法测定枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷定量分析方法。 方法 :Ultimate 3000 C_l8色谱柱 (4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水(磷酸调pH 3)(23 ∶77)。检测波长283 nm,流速1.0 mL·min^-1,柱温30 ℃。 结果 :柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的线性范围分别为0.316 4~1.582 4 μg (r=0.999 9), 0.041 2~0.206 0 μg (r=0.999 9), 0.188 0~0.940 0 μg(r=0.999 9),平均回收率均大于96.11%。 结论 :该方法专属性强,结果准确可靠,重现性好,可用于枳壳饮片中柚皮苷、橙皮苷和新橙皮苷的含量测定,以便更好的控制枳壳饮片的质量。     

RP-HPLC同时测定天麻中4种成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量。方法：采用Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以甲醇-0.1%醋酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长270 nm,柱温35 ℃。结果：天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛分别在19.1～383 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.620～12.4 μg·mL^-1(r=0.999 9),2.45～49.0 μg·mL^-1(r=0.999 9),0.280～5.63 μg·mL^-1(r=0.999 6)与峰面积线性关系良好;平均加样回收率(n=9)均在96.7%～97.7%,RSD均小于1.6%。结论：本法准确可靠,分离度好,适用于天麻药材中天麻素、腺苷、对羟基苯甲醇和对羟基苯甲醛的含量测定。     

HPLC测定除痰止嗽丸中的桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素

目的： 采用高效液相色谱法测定除痰止嗽丸（CTZSW）中桔梗皂苷D、桔梗皂苷E、白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。 方法： Hypersil C₁₈色谱柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流速1.0 mL·min^-1,流动相乙腈-水（35：65）（桔梗皂苷D和桔梗皂苷E）,ELSD漂移管温度105 ℃,载气（N₂）流速2.6 SLPM·min^-1;流动相乙腈-甲醇-水（40：30：30）（白花前胡甲素和白花前胡乙素）,检测波长321 nm。 结果： 桔梗皂苷D和桔梗皂苷E分别在0.041 3~0.826 0 μg（r=0.999 7）,0.079 7~1.594 0 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.32%,98.94%,RSD（n=6）分别为0.80%,0.93%;白花前胡甲素和白花前胡乙素分别在0.154 9~3.098 0 μg（r=0.999 4）,0.051 7~1.034 0 μg（r=0.999 8）进样量与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.72%,99.15%,RSD（n=6）分别为0.86%,0.95%。 结论： 该方法测定结果准确、灵敏、重复性好;可用于除痰止嗽丸的质量评价。     

RP-HPLC同时测定豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的含量

 目的 建立RP-HPLC同时测定豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的含量。方法 色谱柱为Kromasil C₁₈ 柱(4.6 mm×200 mm, 5 μm),流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱(0~6 min,29.5%乙腈, 6~10 min,29.5%~43.5% 乙腈),流速为1.0 mL·min^-1,柱温 30 ℃,检测波长 215 nm。结果 奇壬醇在0.015 1~0.302 4 mg·mL^-1内线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为101.5%(RSD=1.7%,n=9);豨莶精醇在0.002 6~0.052 0 mg·mL^-1内线性关系良好,r=0.999 7,平均回收率为101.7%(RSD=2.0%,n=9)。结论 该方法简便快速,结果准确可靠,重复性良好,适于中药豨莶草中奇壬醇与豨莶精醇的同时测定,并应用本方法比较了不同产地豨莶草药材中奇壬醇与豨莶精醇的含量。
     

UPLC同时测定野菊花中蒙花苷和绿原酸含量

目的: 建立UPLC同时测定不同产地野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的分析方法。方法: 采用超高效液相色谱系统, C₁₈ 色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.8 μm),流动相乙腈-0.1%磷酸水,以0.2 mL·min^-1的流速进行梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温25℃。结果: 蒙花苷在3.0~120.0 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率99.43%,RSD 1.54%(n=6);绿原酸在0.48~19.2 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率98.67%,RSD 2.13%(n=6)。结论: UPLC法分析速度快,重复性好,结果准确且高效、简便,可用于野菊花中蒙花苷和绿原酸含量的测定。     

枳壳化学成分的分离与鉴定

目的:研究枳壳中化学成分。方法:采用硅胶、羟丙基葡聚糖凝胶,ODS柱色谱法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:从枳壳乙醇提取物中分离得到9个化合物,分别鉴定为伞形花内酯(1),马尔敏(2),6',7'-二羟基香柠檬素(3),佛手酚(4),水合橙皮内酯(5),阿魏酸(6),柠檬苦素(7),胡萝卜苷棕榈酸酯(8),胡萝卜苷(9)。结论:化合物3~4,6,8~9均为首次从该植物中分离得到。     

江枳壳优良类型选择研究

目的　筛选地道药材“江枳壳”优良类型。方法　对江枳壳各类型形态特征、生长发育适应性和结果能力、药材主要药用成分含量比较研究 ,并开展优树选择探讨。结果　江枳壳 6种类型有较明显形态差异 ,生长适应性臭橙较强 ,结实能力香橙较强 ,黄酮类和生物碱成分臭橙较高 ,挥发油成分香橙较高 ,江枳壳单株间药用成分有明显变异 ,选择优树可选育优良品系。结论　臭橙和香橙作为枳壳规范化种植类型比较适合     

苍耳子与南苍耳子的鉴别

目的：为鉴别苍耳子与南苍耳子寻找有效方法。方法：采用不同的鉴别法对两者进行鉴别试验。结果：在性状鉴别中两者的果实顶端一对喙刺以及瘦果顶端的花柱基存在明显差异；荧光鉴别中两者的粉末、水提液荧光无明显差异，95％乙醇提取液苍耳子显粉红色，南苍耳子显暗蓝白色；在薄层色谱中采用《中国药典》收载的苍耳子薄层色谱法无法区分两者；两者的乙醚提取物在展开剂环己烷-醋酸乙酯-甲酸（10：2：0．2）展开后，苍耳子比南苍耳子多两个紫红色荧光斑点。结论：本实验方法为鉴别苍耳子和南苍耳子提供依据。     

道地药材江枳壳品种遗传学关系的ISSR证据

1.中国科学院植物研究所系统与进化植物学重点实验室 北京100093; 2.汇仁集团有限公司 江西南昌330052; 3.江西省宜春市中药材技术中心 江西宜春336000; 4.云南大学生命科学学院 云南昆明650091; 5.中国科学院植物研究所系统与进化植物学重点实验室 北京100039     

南,北五味子的红外光谱鉴别

对南五味子和北五味子药材的石油醚、乙醚和水的提取物进行红外光谱测定，结果南五味子和北五味子分别具有和很好的光谱特征，根据其红外光谱可以准确地鉴别南、北五味子。     

小茴香与莳萝子的蛋白电泳鉴别

根据小茴香和莳萝子可溶性蛋白的乙酸纤维素薄膜电泳谱带的数目和染色深浅可以区别小茴香和莳萝子。     

苍耳子混淆品刺果甘草果实的生药鉴定

本文对苍耳子的混淆品刺果甘草Glycyrrhiza pallidiflora的果实进行了生药性状、显微特征和薄层层析鉴别,井与正品苍耳子做比较,为鉴别二者提供依据。     

南北五味子中木脂素类成分含量的比较

目的:建立同时测定南、北五味子中5种木脂素成分(五味子醇甲、五味子醇乙、五味子酯甲、五味子甲素和五味子乙素)含量的超高效液相色谱法,并比较不同产地五味子类药材中木脂素类成分含量。方法:Acquity UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),流动相乙腈-水,梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长235 nm,柱温45℃,进样量1μL。以5种成分含量为评价指标,采用聚类分析法对南北五味子进行种类识别。结果:分析时间内,上述5种木脂素成分在10 min内分离度良好,在0.001~0.222μg线性关系良好,相关系数均0.999 8,平均加样回收率在97.7%~105.1%,RSD均3.0%。南北五味子中5种木脂素类成分含量差异显著,聚类分析结果也表明,南北五味子能完全被区分为两大类。结论:该方法重复性好,准确可靠,灵敏度高,可为五味子类药材的分类和质量控制提供参考。     

佛手的传统应用

佛手作为传统的药食两用的中药,在我国栽培和应用历史悠久,不仅具有较高的药用、食疗价值,同时具有一定的观赏价值和经济价值。有关佛手的提取工艺、化学成分、质量标准、生物活性等现代研究报道较多,但对其本草考证的叙述较少,且古代本草著作中对佛手的相关记载模糊、品种来源混淆,曾出现药材混用现象。该文通过系统查阅中国古代本草、医药典籍和现代著作,对佛手的名称、原植物形态、产地、性味归经、功效及用法进行本草考证,以期正本清源。研究发现佛手在历代本草著作中常以"香橼""枸橼""柑橼""香圆"和"佛手柑"等名称出现,明清之后逐渐明确"香橼"即"枸橼",与"佛手(柑)"为不同品种,故将二者分列陈述。从古至今佛手的产地相对稳定,主产于闽、广、赣等长江以南地区。古今对于佛手性味归经和功能主治的认识基本相同,认为本品性温无毒,具有疏肝理气、和胃止痛、燥湿化痰等功效。关于佛手的炮制方法仅见"新瓦焙为末"和"蒸露",同时偶见"入药以陈久者良"的记载。该文为中药佛手的深入研究、资源开发及综合应用提供了理论依据。     

HPLC鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子

目的:鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.方法:以五味子酯甲、五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素为对照,采用SunFireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),乙腈-四氢呋喃-水梯度洗脱,检测波长254 nm,流速1.0 mL· min-1,用中国药典委员会颁布的中药色谱指纹图谱相似度评价系统软件(2004A)进行相似度的比较.结果:五味子药材及其成药制剂、南五味子药材及其成药制剂指纹图谱相似度均＜0.9,但五味子、南五味子指纹图谱相似度＜0.2.结论:采用色谱技术能够鉴别哮喘宁片中五味子与南五味子.