通络糖泰颗粒质量标准研究

目的建立通络糖泰颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中黄连、芥子、玄参进行定性鉴别,采用高效液相色谱法测定通络糖秦颗粒中盐酸小檗碱含量。结果黄连、芥子、玄参薄层色谱斑点清晰,专属性强,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱进样量在0．03729～2．6103μg范围内呈良好的线性关系,r=1．0000,平均回收率为98．85％,RsD;0．70％（n=6）。结论该方法灵敏、简便、准确、重复性好,可作为通络糖泰颗粒的质量控制标准。     

黄连配方颗粒质量标准研究

目的:建立黄连配方颗粒质量标准.方法:采用薄层色谱法,对黄连颗粒中盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀进行了薄层定性鉴别;采用高效液相色谱法对其中的盐酸小檗碱、盐酸药根碱进行了含量测定.结果:盐酸小檗碱在0.17076～0.838μg间线性关系良好,r=0.99996,平均回收率为98.82%,RSD为1.702%;盐酸药根碱在0.11796～0.5898μg间线性关系良好,r=0.99959,平均回收率为98.4%,RSD为1.312%.在TLC图谱中可检出黄连的特征斑点.结论:本法操作简便、准确、重现性好,能够控制黄连配方颗粒的质量.     

复方荞桃颗粒的质量标准研究

目的对复方荞桃颗粒的质量控制进行探讨。方法采用薄层色谱（TLC）鉴别方中金荞麦、黄连;采用反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定黄连中盐酸小檗碱的含量。结果金荞麦、黄连薄层色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸小檗碱质量浓度线性范围为5.0～80.0μg/mL（r=0.9999）,平均回收率为97.5%,RSD为2.1%。结论 TLC法可用于定性鉴别复方荞桃颗粒方中金荞麦、黄连;RP-HPLC法测定复方荞桃颗粒方中小檗碱含量方法简便、准确、重现性好。     

小儿泻痢片质量标准

目的:建立小儿泻痢片质量标准。方法:采用薄层色谱法对处方中的白芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小糪碱含量。结果:TLC鉴别分离度好,阴性对照无干扰。HPLC分析过程中,盐酸小檗碱与样品中其他组分分离效果好,盐酸小檗碱进样浓度在0.03～0.48 g.L-1具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率97.36%,RSD 1.41%(n=6)。结论:采用此法测定小儿泻痢片黄连中的盐酸小檗碱含量,准确可靠,简便易行,所建的标准可用于小儿泻痢片的质量控制。     

鹅口散质量控制标准的研究

目的建立鹅口散的质量控制标准。方法采用薄层色谱法对处方中的黄连、冰片、青黛进行定性鉴别研究;采用高效液相色谱法对鹅口散中的盐酸小檗碱进行含量测定。结果薄层色谱可检出黄连、冰片、青黛的特征斑点;盐酸小檗碱在0.193～1.448μg范围呈良好的线性关系,平均回收率为97.34%,RSD=0.96%,盐酸小檗碱的平均含量为19.35 mg/g。结论本方法准确、灵敏、重复性好,为鹅口散的质量控制提供了依据。     

春雨烧伤膏质量标准的研究

目的建立春雨烧伤膏的质量标准.方法采用薄层色谱法对方中黄连、大黄、栀子、白芷进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定盐酸小檗碱的含量.结果盐酸小檗碱在57.5～575 ng(r=0.9995,n=6)范围内呈良好线性关系,平均回收率为99.23%,RSD=1.40%.结论方法可行,重复性好,可作为该产品质量控制的方法.     

泻痢消丸质量标准研究

目的完善泻痢消丸的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别处方中的黄连、白芍、吴茱萸、茯苓;采用高效液相色谱法测定泻痢消丸中盐酸小檗碱的含量。结果定性定量方法简便、准确、专属性强、重现性好。结论改进后的质量标准可有效控制本制剂的内在质量。     

复方黄连阴道泡腾片质量标准研究

目的:建立复方黄连阴道泡腾片的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对复方黄连阴道泡腾片中的主要药味黄连、蛇床子及石榴皮进行鉴别,采用HPLC方法测定复方黄连阴道泡腾片中的士的宁和盐酸小檗碱的含量。结果:TLC法鉴别重现性好,无干扰,HPLC法测定士的宁、盐酸小檗碱的含量线性关系良好。重复性、稳定性和加样回收率等均达到含量测定要求。结论:定性、定量方法简便、可靠、准确,能有效控制复方黄连阴道泡腾片的质量。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

香连止泻片质量标准研究

目的:制订香连止泻片的薄层色谱鉴别与含量测定方法.方法:修订原标准黄连、白芍的薄层鉴别,增加厚朴、枳实的薄层鉴别,采用高效液相色谱法测定黄连中盐酸小檗碱的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,重现性好盐酸小檗碱在0.030 66 μg～0.613 2 μg范围内线性关系良好.平均回收率为98.89%,RSD为1.4%.结论:本方法简便易行,重现性好.     

化风丹中As2S2及As2O3的含量测定

目的:建立化风丹中不溶性砷盐和可溶性砷盐的含量测定方法,为该制剂的质量控制提供参考。方法:采用滴定法和紫外分光光度法分别测定18批化风丹中二硫化二砷和三氧化二砷的含量。结果:建立的二硫化二砷含量测定方法重复性好,平均加样回收率97.61%,RSD 2.0%。三氧化二砷在4~16μg与吸光度线性关系良好,平均回收率97.77%,RSD2.1%。18批化风丹中二硫化二砷质量分数0.012~0.021 3 g·g-1,平均质量分数0.018 4 g·g-1,差异系数13.3%;三氧化二砷质量分数75.24~124.55μg·g-1,平均质量分数92.99μg·g-1,差异系数15.3%。结论:建立的含量测定方法简单、准确,为化风丹质量标准提升提供实验依据。不同批次化风丹中二硫化二砷和三氧化二砷含量差异较大。     

不同产地雄黄及其炮制品中二硫化二砷和可溶性砷含量比较

目的:比较研究不同产地雄黄及其炮制品中主成分As2S2及可溶性砷盐As2O3的含量差异。方法:采用2010年版《中国药典》雄黄项下的滴定法测定不同产地雄黄及其炮制品中As2S2的含量,采用AFS-230E型原子荧光光度计检测上述样品中可溶性砷盐As2O3含量。结果:不同产地的雄黄及其炮制品中As2S2,As2O3含量存在显著差异。雄黄炮制后,炮制品中As2S2含量均提高,As2O3含量均明显降低。除吉林和江苏2个产地的的雄黄及其炮制品中As2S2含量<90.0%,其余样品均符合药典规定;且雄黄炮制品中As2O3含量均能控制在1.7 mg.g-1以下。结论:研究结果可为指导雄黄临床合理用药提供参考依据。     

HPLC法测定林下山参制浆前后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化

目的分析林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2含量的变化情况。方法采用HPLC-UV法,Innoval ODS-2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液进行梯度洗脱;柱温30℃;体积流量1.0 mL/min;进样体积20μL;检测波长203 nm。结果林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2质量分数分别由制浆前的0.651、0.506、0.363、0.014、0.023、0.031 mg/g变化为制浆后的0.517、0.413、0.105、0.122、0.214、0.098 mg/g。人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2分别在2.5~100 mg/L具有良好的线性关系,r2均大于0.999 5;精密度、稳定性及重复性良好;平均加样回收率为95%~105%,RSD为1.25%~3.05%。结论林下山参中6种人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1、Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量在制浆前、后发生变化。林下山参制浆后人参皂苷Re、Rg_1、Rb_1的含量降低,稀有人参皂苷Rg_3、Rh_1、Rh_2的含量分别增高8.7、9.3、3.2倍。基于HPLC最佳分离参数建立的6种人参皂苷成分同时分析的方法具有较好的准确性和可靠性,可为林下山参浆的质量评价提供科学依据。     

痔消栓的HPLC含量测定

目的:建立痔消栓的HPLC含量测定方法。方法:采用HPLC法,以KromasilC₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱为固定相,以乙腈-0.2%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL·min^-1,柱温23℃,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁、人参皂苷Rb₁分别在0.368～2.76μg,0.676～5.07μg,0.812～6.09μg范围内线性关系良好,相关系数分别为0.9999,0.9999,0.9998,平均加样回收率分别为98.53%,99.20%,99.35%,RSD分别为2.11%,1.88%,2.38%。结论:样品分离效果好,测定结果准确、可靠,重复性好,可用于痔消栓的质量控制。     

HPLC法同时测定“麦味参”中20种活性成分

目的建立同时测定"麦味参"(按人参-麦冬-五味子为1∶3∶1配伍)中20种活性成分的HPLC方法。方法采用色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),乙腈(A)-水(B)为流动相,梯度洗脱,体积流量为1.0 mL/min,检测波长203 nm,柱温35℃。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rg_2、Rc、Rb_2、Rb_3、Rh_2、F_1、Rd、F_2、Rg_3,原人参三醇,compound K,原人参二醇,3种五味子木脂素五味子醇甲、五味子甲素、五味子乙素和麦冬皂苷D均得到良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率均在96%~102%,RSD均小于2%。结论方法准确可靠,灵敏度高,专属性强,结果稳定,重复性好,可用作"麦味参"的多成分质量控制。     

HPLC测定明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷 Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立明目颗粒中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法:采用HPLC,DikmaDiamonsil(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)进行梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温25℃,进样量10μL。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.352～2.112μg(r=0.999 3),0.914～5.484μg(r=0.999 2),0.910～5.460μg(r=0.999 1);平均加样回收率分别为99.4%,102.72%,101.89%,RSD分别为2.56%,2.16%,2.16%。结论:本试验建立的测定方法简便、重复性好、精密度高,可用于该制剂的质量控制。     

UPLC-MS-MS同时测定中药活血益气方KLW中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱分析方法,可同时测定中药活血益气方KLW中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:中药活血益气方KLW采用超声提取,离心取上清液过0.2μm微孔滤膜后测试,采用Waters ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50mm,1.7 μm),以甲醇和水溶液梯度洗脱,流速0.4 mL· min-,多反应监测测试方法(MRM)三七皂苷R1选择1 007.2/423.3 m/z;人参皂苷Rg1选择875.2/423.5 m/z;人参皂苷Rb1选择1183.3/487.3m/z定量.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1在0.05 ～2.0 mg·L-1呈现良好的线性关系(r ＞0.999),平均加样回收率(n=6)分别为97.7％,96.3％,97.1％.结论:方法简便、灵敏、快速、重复性好,适用于同时测定复杂复方KLW中3种皂苷类成分的含量,为该制剂的质量控制和临床药学研究提供了实用的检测方法.     

HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R1,人参皂苷Re,Rg1,Rb1和血竭素的含量

采用HPLC双波长法同时测定ZJHX橡胶膏中三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素的含量,选用乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,进样量10 μL,柱温35 ℃,检测波长分别为203 nm(皂苷类),440 nm(血竭素)。结果显示,三七皂苷R₁,人参皂苷Re,Rg₁,Rb₁和血竭素均能达到基线分离,线性范围分别为0.251~5.020,0.520~10.400,0.251~5.010,0.505~10.100,0.160~3.270 μg, R²分别为0.999 8,0.999 9,0.999 7,0.999 8,0.999 9,各成分在其线性范围内均呈现良好的线性关系,加样回收率99.39%~100.5%。所建立的HPLC双波长法操作简便、结果准确、重复性好,可用于ZJHX橡胶膏的质量控制。     

RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1及野黄芩苷

目的建立RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的量,对保肝丸的制剂质量提供保障。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;紫外检测波长为203 nm;柱温30℃;进样量为5μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的最低检测质量浓度分别为0.287、0.126、0.182、0.305 mg/L,线性范围分别为4.427~141.668、6.055~193.750、3.255~104.167、5.729~183.333 mg/L。供试样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均回收率分别为101.76%、99.66%、99.43%、101.26%;精密度RSD分别为1.81%、1.79%、1.39%、1.51%;重复性试验RSD分别为1.71%、1.86%、0.97%、1.63%;稳定性试验RSD分别为1.62%、1.25%、1.10%、1.41%。供试样品每丸含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均量分别为4.303、31.729、20.776、1.071μg。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷质量浓度的可信方法。     

三七提取液中皂苷类成分的热稳定性分析

目的：考察三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁的热稳定性。方法：采用HPLC测定人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量,色谱条件为流动相乙腈（A）-水（B）梯度洗脱（0~12 min,19%A;12~60 min,19%~36%A）,检测波长203 nm。通过单因素试验考察温度和加热时间对三七水煎液和混合对照品溶液中人参皂苷Rg₁,Rb₁,三七皂苷R₁含量的影响。结果：三七水煎液中人参皂苷Rg₁,Rb₁和三七皂苷R₁在不同温度下加热12 h均会发生不同程度的转化,随温度的增高转化速率增大,于100℃时分别约降至初始含量的30%,50%,30%;混合对照品溶液中3种皂苷类成分则几乎不发生转化。结论：三七水煎液中3种皂苷类成分含量的变化主要不是温度引起的,而可能是三七内部特殊物质的作用效果。