HPLC测定防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量

目的:建立防己药材中粉防己碱和防己诺林碱的含量测定方法。方法:色谱条件Agilent SB C18(4.6 mm×150mm,5μm),流动相甲醇-乙腈-水-三乙胺(55∶25∶20∶0.05),检测波长为282 nm。结果:粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.386～3.86μg和0.366～3.66μg(r≥0.999 9)。粉防己碱和防己诺林碱总含量回收率为100.1%,RSD为1.79%。结论:本方法可为防己中防己诺林碱和粉防己碱的含量测定方法提供依据。     

云南产宽筋藤中掌叶防己碱的含量分析

目的分析云南产宽筋藤中掌叶防己碱的含量。方法采用HPLC法,DIONEX-C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以流动相:乙腈:0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(54:46)为流动相,流速1.0m L·min-1,柱温30℃,检测波长345nm。结果掌叶防己碱在0.008~0.160mg/ml浓度范围内有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为98.6%,RSD小于2.0%。结论本方法快速,简便,准确,专属性强,重复性好,可用于分析宽筋藤中掌叶防己碱的含量,为云南地区宽筋藤的进一步开发和利用提供科学依据。     

HPLC测定不同产地土元胡中原阿片碱含量

目的:建立土元胡中原阿片碱的含量测定方法,并通过对不同产地土元胡中原阿片碱含量的分析,制定其含量限量标准.方法:采用HPLC进行含量测定.Aglient TC-C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),乙腈-3％冰醋酸水溶液(含0.8％三乙胺)(18∶ 82)为流动相,流速1.0 mL· min-,检测波长289 nm.结果:原阿片碱在0.052～0.52μg峰面积与进样量线性关系良好,加样回收率平均值为99.44％,RSD 2.69％.结论:建立了土元胡药材中原阿片碱的含量测定方法,方法准确、简便、可行;不同产地或批次的土元胡中原阿片碱含量相差较大,变异范围在0.065％ ～0.199％,平均含量0.124％,建议控制土元胡药材中原阿片碱的含量以不少于0.09％为宜.     

三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量测定

目的:建立三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法.lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(46∶ 64)(每100 mL含0.1 g十二烷基硫酸钠),流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长350 nm.结果:盐酸小檗碱的进样量在0.042 0～ 0.525 μg线性关系良好,r=0.999 8,平均回收率为95.24％,RSD 1.33％.3批三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量分别为0.326％,0.347％,0.373％.结论:方法准确、灵敏、重复性好,可作为三黄汤制炉甘石中盐酸小檗碱的含量测定方法.     

HPLC-ELSD测定通关藤中通关藤苷H的含量

目的:建立通关藤药材中通关藤苷H的HPLC含量测定方法,为完善其质量标准提供科学依据。方法:采用高效液相色谱法(HPLC),YMC ODS-H80色谱柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-水(50∶50)为流动相,流速0.8 mL.min-1,柱温35℃,蒸发光散射检测器(ELSD)检测,雾化温度60℃,N2流速1.5 mL.min-1。结果:通关藤苷H在0.562 5~36.00μg进样量对数与峰面积对数呈良好的线性关系(r=0.999 8),平均加样回收率为99.40%(n=6),RSD 1.8%。11个产地的通关藤药材中通关藤苷H含量相差较大(按干燥品计算0.200 7%~0.862 2%)。结论:建立了通关藤药材中通关藤苷H的HPLC-ELSD含量测定方法,该方法准确、可靠,可用于通关藤药材的质量控制与评价。     

RP-HPLC测定排风藤中番茄碱的含量

目的:建立排风藤干燥全草中番茄碱含量的RP-HPLC测定法。方法:色谱柱为YMC-Pack ODS-AA(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-水体系洗脱,检测波长203 nm,流速1 mL.min-1,柱温30℃。结果:在线性范围0.1~0.6 g.L-1,番茄碱对照品的标准曲线呈良好的线性关系(r=0.999 7),排风藤中番茄碱的质量分数为0.23%,RSD 2.5%;平均回收率为98.93%,RSD 1.2%。结论:可通过RP-HPLC法测定排风藤干燥全草中番茄碱的含量,为排风藤药材质量控制提供了可行的方法。     

HPLC测定翼茎白粉藤中岩白菜素的含量

目的:建立翼茎白粉藤中岩白菜素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(22∶78)为流动相,286 nm为检测波长,柱温为室温.结果:岩白菜素在10.6 ～ 169.6 mg·L-1,峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r =0.9992),平均回收率为100.5％,RSD 1.53％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.     

RP-HPLC法测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量

目的建立金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Shim-Pak VP-ODS C18柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(87:13),检测波长209 nm.结果薯蓣皂苷元在0.0595～14.875μg范围内,进样量与峰面积线性关系良好(r=0.99999);平均回收率为99.4%,RSD=2.0%(n=5).结论该方法简便快速、稳定可靠,可用于测定金刚藤软胶囊中薯蓣皂苷元的含量.     

HPLC测定炎可宁片中盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素的含量

目的:建立炎可宁片中盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素含量的HPLC测定方法。方法:采用Shim-pack VP-ODS(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为甲醇-乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH 3.0),梯度洗脱,流速0.8 mL.min-1,检测波长265 nm。结果:盐酸小檗碱、黄芩苷和汉黄芩素的线性范围分别为3.838～115.1(r=0.999 8),15.51～465.2(r=1.000 0),7.005～210.1 mg.L-1(r=1.000 0),方法回收率均不低于98%。结论:方法简便、准确、重复性好,能排除其他成分的干扰,可用于该制剂的质量控制的评价。     

HPLC测定藏药五脉绿绒蒿中甲氧基淡黄巴豆亭碱的含量

目的:建立藏药五脉绿绒蒿中甲氧基淡黄巴豆亭碱的含量测定方法.方法:Hypersil-Keystone-C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),柱温20℃,流动相乙腈-0.012％冰醋酸水溶液(50:50),流速1.0 mL·min-1,检测波长237 nm.结果:甲氧基淡黄巴豆亭碱在0.2～2.4 μg呈良好的线性关系(r=0.999 7);平均加样回收率为96.26％,RSD 1.2％.结论:本方法稳定易行、重复性好,可用于藏药五脉绿绒蒿药材的质量评价.     

基于《黄帝内经》与《难经》论述“调腹通络”的理论基础

“调腹通络”技术是中医基础理论指导下，基于临床五迟、五软病康复实践的总结，分为“调腹”与“通络”两部分。通过对《黄帝内经》《难经》经典整理、溯本求源，从发育迟缓病症、痿软无力病症等，以及对冲脉理论、神阙理论、从阴引阳及从阳引阴理论、解结理论的整理，深入认识五迟、五软与肾、肝、脾的关系，进一步优化“调腹通络”思路与技术的奠定基础，进而科学、合理的指导临床康复治疗。     

“秦药”的现代研究概况

陕西历史悠久,文化底蕴深厚,在历史上较长时期一直简称为"秦"。陕西药用植物资源丰富,秦皮、秦艽、"十大秦药"[子州黄芪、宝鸡柴胡、洋县元胡、商洛丹参、汉中附子、略阳杜仲、宁陕天麻、宁陕猪苓、澄城黄芩、佛坪山茱萸和略阳黄精(并列第10名)]及"太白七药"等大宗品种和特色草药均是"秦药"的代表性品种。"秦药"为陕西及其周边地区所产的道地药材,是陕西具有潜在发展价值与优势的产业之一,也是支撑我国医疗卫生事业和健康服务业的重要组成部分。对"秦药"的种质资源、人工栽培、基地建设、品种选育、化学成分、质量控制等研究进展进行整理与论述,并对"秦药"的发展进行展望。     

蝉蜕HPLC定量分析方法的建立和质量评价研究

目的建立蝉蜕Cicadae Periostracum中乙酰多巴胺二聚体A和B的定量分析方法,并用于蝉蜕药材的质量评价。方法建立HPLC-UV方法,并进行方法学验证,同时对4个基原40批市售药材的2种乙酰多巴胺二聚体进行含量测定,并进行聚类分析。采用优化的Alltima C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水流动相,2种成分能与其他色谱峰分开,并达到基线分离,在测定浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率在97.53%～102.75%,方法精密度和重复性的RSD均小于5%,样品在24 h内稳定;依据2种乙酰多巴胺二聚体含量进行聚类分析。结果所建立的分析方法简便,准确度和精密度良好,能作为蝉蜕药材常规定量评价方法;40批蝉蜕药材可聚为3类,但2种乙酰多巴胺二聚体的含量没有基原特征性。黑蚱蝉基原的蝉蜕商品中乙酰多巴胺二聚体的含量差异较大,可能与不同来源的商品污染泥沙的量不同有关。结论山蝉、华南蚱蝉和蟪蛄基原的蝉蜕含有较高的乙酰多巴胺二聚体,且整体色谱特征与黑蚱蝉基原蝉蜕相似,是蝉蜕药材的潜在资源,严控泥沙应该是保证蝉蜕药材质量稳定一致的主要措施。     

气相色谱-串联质谱法结合QuEChERS法快速检测中药中50种农药残留

目的 建立运用气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）法快速筛查460份中药材及其中药饮片（43份）中常用的50种农药残留。方法 通过对比《中国药典》2020版中药中农药残留的前处理方法,优选中药中50种农药残留的适配性前处理方法。中药样品经乙腈溶剂提取,以Qu ECh ERS法处理,采用GC-MS/MS测定,内标法定量。结果 在460份检测样品中共检出农药残留66份,总检出率为14.3%,检出禁用农药6份,检出率为1.3%,43份中药饮片中农药残留检出率为11.6%,未检出禁用农药。农残的检出是季节性分布集中出现在第3、4季度,农贸市场和种植地的农残检出率明显高于医院和药店,并且存在农残超标情况。中药中根类和叶类受污染最重,中药材全草类中农药残留最多,检出率为20.4%,其次为叶类18.3%和根茎类16.3%,中药饮片中农残最高为叶类,检出率为15.4%,全草类检出率为11.1%、根茎类检出率为6.2%,全草类、根茎类和叶类存在样品中检出多种农药残留的现象。结论 该方法简单快速、灵敏度高、重现性好、准确度高,可快速筛查中药中农药残留,为保障中药质量提供参考。     

不同比例甘草配伍祖师麻抗大鼠佐剂性关节炎的实验研究

目的 观察不同比例甘草配伍祖师麻对大鼠佐剂性关节炎（AA）模型的治疗作用,筛选两者配伍比例,探讨其配伍意义。方法 采用足跖皮内注射弗氏完全佐剂制备AA模型,将140只模型大鼠随机分成14组：模型组,雷公藤多苷片组,祖师麻低、中、高剂量组,甘草低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：1）低、中、高剂量组,祖师麻-甘草（3：2）低、中、高剂量组,另取10只正常大鼠为对照组,给药组大鼠造模前2 d开始ig给药,连续给药31 d,观察各组大鼠体质量变化,计算足肿胀度、关节炎指数（AI）,采用ELISA法检测大鼠血清炎症细胞因子肿瘤坏死因子-α（TNF-α）和白细胞介素-1β（IL-1β）的水平,观察大鼠膝关节组织病理变化,通过免疫组化法测定大鼠膝关节滑膜组织中血管内皮生长因子（VEGF）、巨噬细胞游走抑制因子（MIF）的表达。结果 与模型组比较,祖师麻组、祖师麻甘草配伍组能够明显抑制AA大鼠体质量减轻的趋势,对抗AA大鼠足肿胀度及AI的增加,降低异常升高的血清TNF-α、IL-1β水平,改善关节病理组织变化,减少滑膜组织VEGF、MIF的表达,其中以祖师麻-甘草（3：2）配伍组效果最优。结论 祖师麻甘草配伍后,对AA大鼠各项指标改善作用显著,作用优于单用祖师麻,其最佳配伍比例为祖师麻-甘草（3：2）。调节血清炎症细胞因子TNF-α、IL-1β及滑膜组织VEGF、MIF的表达,可能是祖师麻甘草配伍治疗类风湿性关节炎机制之一。     

千金子制霜前后提取物对大鼠肠道菌群的影响

目的研究千金子制霜前后提取物对正常大鼠肠道菌群的影响,为进一步阐明千金子制霜减毒机制提供参考。方法大鼠ig高、中、低剂量的千金子生品和霜品提取物,采用平板菌落计数法考察千金子制霜前后大鼠粪便中4类代表性肠道菌群双歧杆菌、乳酸杆菌、大肠杆菌、肠球菌的数量变化。结果平板菌落计数实验结果表明,ig千金子生品与霜品提取物后大鼠出现菌群失调现象,且千金子霜品较生品引起的菌群紊乱程度低,在低剂量给药时可使条件致病菌肠球菌和大肠杆菌的数量减少。结论千金子制霜前后提取物均会影响肠道菌群的生物多样性,影响肠道菌群平衡,且千金子制霜后对4类肠道菌群的作用减弱,引起肠道菌群紊乱程度减小,这与千金子霜品泻下作用缓和的研究结果相一致,表明从肠道微生态角度考察千金子制霜前后对肠道菌群的干预作用,可揭示制霜与肠道菌群数量变化可能存在相关性。     

中药及活性成分促进伤口愈合的研究进展

由于生长因子类生物制剂药物在治疗伤口愈合中的局限性,从传统中药中挖掘缓解炎症反应、促血管生成、重塑上皮组织、加速伤口愈合的中药及其活性成分,对治疗慢性伤口有积极意义。除传统的活血止血类药物如丹参Salviae Miltiorrhizae Radix et Rhizoma、三七Notoginseng Radix et Rhizoma、姜黄Curcumae Longae Rhizoma、乳香Olibanum等及其活性成分外,清热药如积雪草Centellae Herba、黄连Coptidis Rhizoma,补益药中黄芪Astragali Radix、淫羊藿Epimedii Folium等及其活性成分,复方托里消毒散、生肌化瘀汤等在伤口愈合各阶段都具有积极的调控作用。通过对活血止血类、清热类、补益类药物及其活性成分和复方治疗伤口愈合作用机制进行综述,为了解中药药效物质在治疗慢性伤口的相关研究提供参考和依据。     

半夏曲炮制中4种优势微生物的生理生化特性及黄色素含量测定

目的研究半夏曲中4种优势微生物的生理生化特性,测定炮制过程中不同时间点各样本的黄色素含量,为揭示半夏曲炮制机制奠定基础。方法以半夏曲中筛选出的4株优势菌枯草芽孢杆菌Bacillussubtilis、宛氏拟青霉Paecilomyces variotii、丝衣霉菌Byssochlamys spectabilis、黑曲霉Aspergillus niger为研究对象,分别测定它们的最适宜生长温度、pH值,利用糖类的产酸能力以及产淀粉酶、蛋白酶、黄色素的能力,同时测定半夏曲炮制过程中5个不同时间点样本的黄色素含量。结果枯草芽孢杆菌、宛氏拟青霉、丝衣霉菌、黑曲霉生长的最适温度分别为35℃、29℃、29～31℃、39℃,最适pH值分别为7.0、7.0、7.5、7.0。4种菌均具有产淀粉酶和蛋白酶的能力,宛氏拟青霉、丝衣霉菌具有产黄色素能力。5个不同时间点样品的黄色素质量分数分别为69.875、69.875、71.750、119.500、137.875μg/g。结论 4种优势微生物在半夏曲炮制中可能起重要作用。     

配伍药物与pH值环境对大黄蒽醌类成分溶出变化的影响规律

目的 研究配伍药物与pH值环境对大黄药对中蒽醌类成分溶出变化的影响规律。方法 首先检测与大黄配伍的药物（醋甘遂、牡丹皮、黄芩、黄连、附子、枳实、厚朴）单煎液的pH值,然后在相同pH值的水溶液中加入大黄进行煎煮,采用UV-Vis法和HPLC法测定此pH值的水煎液中蒽醌类成分的量,与大黄药对共煎液中蒽醌类成分的量进行比较。结果 UV-Vis法检测结果显示,大黄与黄连配伍时,总蒽醌的溶出量最低,而大黄与黄芩配伍时总蒽醌的溶出量最高。用盐酸水溶液提取大黄,总蒽醌的溶出量随pH值升高而增加;HPLC法测定结果显示,在测定的7个药对中,黄连与大黄配伍时,蒽醌类成分溶出量最低,而附子与大黄配伍时,蒽醌类成分的溶出量最高。使用不同pH值的盐酸水溶液提取大黄时,蒽醌类成分的量在pH值为5.6时最高。结论 大黄在煎煮过程中,与其配伍的药物和pH值环境均会引起蒽醌类成分溶出量的变化,但是不同药物配伍后形成的pH值环境与用盐酸调整的pH值环境对蒽醌类成分产生的影响存在不一致性,pH值环境对其影响较大。     

中药一支箭HPLC指纹图谱

目的:建立中药一支箭3种基源植物尖头瓶尔小草(Ophioglossum pedunculosum)、狭叶瓶尔小草(O.thermal)和瓶尔小草(O.vulgatum)的HPLC指纹图谱,为科学评价药材质量提供依据。方法:采用HPLC方法,Waters Xbridget色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)-0.3%甲酸水(B)梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,柱温40℃,检测波长260 nm,进样量10μL,用聚类分析、相似度分析和主成分分析方法对一支箭指纹图谱进行分析。结果:15批一支箭中药材归为3类,确定14个主要共有峰,在亲缘关系上狭叶瓶尔小草和瓶尔小草较近,离尖头瓶尔小草较远,利用4个对照品瓶尔小草醇,3-O-甲基槲皮素,瓶尔小草醇4'-O-β-D-葡萄糖苷和3-O-甲基槲皮素7-O-β-D-葡萄糖基-4'-O-β-D-葡糖糖苷的相对含量作为化学分类学标签可区分3个种。结论:一支箭HPLC指纹图谱的构建为其基源植物的质量控制和品种鉴定提供了参考。