HPLC法测定两性霉素B中乙二胺四乙酸二钠含量

摘 要 目的： 建立两性霉素B注射液中乙二胺四乙酸二钠（EDTA-2Na）的HPLC检测方法。方法: 采用Waters C18柱（50 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相A为醋酸溶液（取冰醋酸1.5 ml,加水1 000 ml,加四丁基氢氧化铵41 ml）,B为乙腈,梯度洗脱流速0.8 ml·min^-1,柱温30℃,检测波长为260 nm,进样体积25 μl。结果: EDTA 2Na峰与其他色谱峰分离度良好,在0.92~7.37 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.999 9）,最低检测限（LOD）为1.93 ng·ml^-1,最低定量限（LOQ）为6.45 ng·ml^-1,平均回收率分别为102.5%,RSD为2.8%（n=9）。结论:本方法操作简便,精密度好,结果准确可靠,可用于两性霉素B原料药中EDTA 2Na的质量控制。     

HPLC法测定文冠果果仁中文冠果皂苷B的含量

目的:建立文冠果果仁中文冠果皂苷B测定方法,为文冠果果仁及其制剂的工艺研究与质量控制提供评价指标与评价方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为YMC C18(250×4．6mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(60:40),流速1．0ml／min,检测波长为215nm。结果:文冠果皂苷B在0．204-1．02μg线性范围内有良好的线性关系,平均回收率为99．05％。结论:本方法准确可靠,重现性好,可作为文冠果果仁质量控制的依据。     

HPLC法测定不同采收期丹参中丹参酮ⅡA及丹酚酸B含量

目的测定同一产地不同采收期丹参药材中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量。方法以丹参酮ⅡA和丹酚酸B为定量评价指标,高效液相色谱法进行含量测定。结果 6批次丹参药材中丹参酮ⅡA质量分数为0.23%～0.36%,平均为0.29%;10批次丹参中丹酚酸B的质量分数为3.59%～4.48%,平均为3.97%。结论相同产地不同采收期丹参药材中丹参酮ⅡA及丹酚酸B的含量存在一定差异。     

HPLC法测定绞股蓝中绞股蓝皂苷A的含量

目的建立绞股蓝中绞股蓝皂苷A的高效液相测定方法。方法采用C18柱,流动相为乙腈-水(35∶65),检测波长为203nm。结果绞股蓝皂苷A进样量在0.5～50μg之间线性关系良好,平均回收率为98.2%,RSD为2.2%。结论方法简便,重复性好,可作为绞股蓝质量评价的依据。     

HPLC法测定文冠果果仁中文冠果皂苷B的含量

目的:建立文冠果果仁中文冠果皂苷B测定方法,为文冠果果仁及其制剂的工艺研究与质量控制提供评价指标与评价方法。方法:采用反相高效液相色谱法,色谱柱为YMC C18(250×4．6mm,5μm),流动相为甲醇-0．1％磷酸溶液(60:40),流速1．0ml／min,检测波长为215nm。结果:文冠果皂苷B在0．204-1．02μg线性范围内有良好的线性关系,平均回收率为99．05％。结论:本方法准确可靠,重现性好,可作为文冠果果仁质量控制的依据。     

HPLC法测定通滞苏润江胶囊中番泻苷A、B的含量

目的：建立通滞苏润江胶囊中番泻苷A、B的含量测定方法.方法：采用HPLC法对通滞苏润江胶囊中的番泻苷A、B含量进行测定,SinoChrom ODS BP色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相乙腈-5 mmol·L-1四庚基溴化铵的醋酸.醋酸钠缓冲液（pH5.0）（1→10）（37：63）,流速：1.0 ml·min-1,柱温：40℃,检测波长：340 nm.结果：番泻苷A进样量在41.971～2 098.552 ng的范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.52％（RSD=1.39％,n=6）;番泻苷B进样量在42.781～2 139.046ng的范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为99.36％（RSD=1.45％,n=6）.结论：方法简便快捷,适用于该制剂中番泻苷A、B的含量测定.     

HPLC法测定丹酚酸B的含量

目的对复方丹参片进行质量控制。方法采用高效液相色谱法测定制剂中丹酚酸B的含量。高效液相色谱条件为色谱柱:Agilent Extend C18(250 mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-甲酸-水(10∶30∶1∶59)为流动相;检测波长为286nm。柱温:30℃。结果高效液相色谱测定丹酚酸B在0.12036~1.32396μg范围内,呈良好线性关系。结论该方法简便易行,重现性好。     

HPLC法测定六合维生素丸中维生素A的含量

目的:建立以高效液相色谱法快速简便测定六合维生素丸中维生素A含量的方法.方法:采用安捷伦TC-C18柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(95:5)为流动相,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为328 nm.结果:维生素A在2.5～101.8 μg·ml-1浓度范围内呈良好的线性关系,r=1.000 0,平均回收率为99.20%,RSD=0.82%.结论:该法专属性强,操作快速简便,结果准确.     

HPLC法测定红花中红花黄色素A的含量

目的:建立了高效液相色谱法测定红花药材中红花黄色素A的含量,考察不同产地红花中红花黄色素A的含量。方法:以香草酸为内标物,色谱柱为ODS2(200 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.2％乙酸水溶液(10:90)为流动相,流量为1.0 mL·min-1,柱温为25℃,检测波长为222 nm。结果:线性范围9.4-150.4μg·mL-1,r=0.9999,平均回收率(n=3)为97.6％,RSD为1.7％。结论:本法简便、准确、重现性好,可作为红花药材质量控制的有效方法。     

HPLC测定龙血竭中龙血素A和龙血素B的含量

目的建立龙血竭中龙血素A和龙血素B的含量测定方法。方法采用HPLC法,用C18柱,乙腈-1%冰醋酸溶液(37∶63)为流动相,检测波长275nm,柱温30℃。结果方法线性关系良好,平均加样回收率龙血素A为100.25%,RSD=1.2%(n=6);龙血素B为101.32%,RSD=1.7%(n=6)。结论所用方法简便易行,结果准确,可用于龙血竭药材的质量控制。     

RP—HPLC测定龙血竭中龙血素A和B的含量

目的:建立HPLC法测定龙血竭中龙血素A和B的含量。方法:以C_(18)反相键合硅胶为固定相,色谱柱Phenomenex C_(18)(250mm×4.6 mm,5μm),乙腈-1％冰醋酸(34:66)为流动相,流速1.8 mL·min~(-1),检测波长为280nm,用外标法定量。结果:龙血素A在49～392 ng范围有良好线性关系,r=0.9998,方法回收率为97.88％,RSD为1.6％。龙血素B在54～432 ng范围有良好线性关系,r=0.9997,方法回收率为97.28％,RSD为1.5％。结论:本方法为测定龙血竭中龙血素A和B含量可靠、简便的定量新方法。样品前处理比原方法简便,并可同时测定龙血竭中龙血素A和B含量。     

HPLC法测定无糖型宁心安神糖浆中五味子醇甲和五味子乙素

目的建立无糖型宁心安神糖浆中五味子醇甲和五味子乙素的测定方法。方法采用KromasilC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:甲醇-水(73:27),检测波长:250nm,柱温:30℃,体积流量:1.0mL/min,进样体积:10μL。结果五味子醇甲、五味子乙素分别在0.16～1.6μg(r=0.9999)和0.04～0.40μg(r=0.9991)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为100.00%、100.04%,RSD分别为0.60%、0.18%(n=6)。结论该方法简便、准确、重现性好,可作为无糖型宁心安神糖浆质量控制的方法。     

两性霉素B含量的HPLC测定

建立了两性霉素B与注射用两性霉素B含量的HPLC测定法方法：采用ODS柱,以0.01mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈（66:34）为流动相,检测波长为410nm,流速为1.0ml/min,柱温为室温,进样量为10ul。结果,线性范围1.25～3.75ug,日内RSD为0.3%,日间百分偏差为0.3%,提示本法快速简便,适用于两性霉素B与注射用两性霉素B的含量测定。     

HPLC法测定注射用七叶皂苷钠中七叶皂苷A和B的含量

目的:建立高效液相色谱法测定七叶皂苷钠中七叶皂苷 A 和 B 的含量。方法:反相高效液相色谱法,色谱柱为 ZORB-AX Eclipse XDB-C_(18)(4.6mm×150 mm,5μm)(美国 Agilent 公司生产),乙腈-磷酸(取85%磷酸5.5 mL,用水稀释至1000mL)(33:67)为流动相,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长为220 nm,用外标法定量。结果:七叶皂苷 A 在170～1510μg·mL~(-1)范围内有良好的线性关系,r=0.9999,其低、中、高3个量回收率的平均值分别为98.5%,102.8%和103.4%;RSD 分别为1.9%,1.3%和1.2%。七叶皂苷 B 在120～1110μg·mL~(-1)范围内有良好线性关系,r=0。9999,其低、中、高3个量回收率的平均值分别为99.2%,102.4%和102.6%;RSD 分别为0.9%,1.1%和1.0%。结论:本方法可测定叶皂苷钠中七叶皂苷 A和 B 的含量,且可靠、简便。     

大鼠血浆中毛萼乙素的HPLC测定

建立了HPLC法测定大鼠血浆中的毛萼乙素.采用液相萃取法处理血浆样品,色谱柱为C_(18)柱,流动相为乙腈-水(43:57),检测波长233nm.毛萼乙素在40～8 000 ng/ml浓度范围内线性关系良好.方法回收率101.6%～106.5%,日内、日间RSD为4.3%～12.4%.     

HPLC法测定通便灵胶囊中番泻苷B的含量

目的：建立通便灵胶囊中番泻苷B的含量测定方法。方法：采用HPLC法测定含量：ODS柱,乙腈—1mol/L醋酸-醋酸钠缓冲液(Ph5．0)(1→10)*(35：65)该混合液1000ml中,加入四庚基溴化铵2．45g为流动相,检测波长为344nm,流速1．0ml/min。结果：番泻苷B分离完全,加样回收率98．97%。RSD=1．49%(n=6)。结论：本方法准确,重现性好,可做为通便灵胶囊质量控制方法。     

高效液相色谱法测定黄松油中龙血素B的含量

目的 :建立高效液相色谱法分离和测定黄松油中龙血素B。方法 :采用Kromasil- 10 0C18柱 ,以乙腈 -水 -冰醋酸(38∶6 2∶1)为流动相 ,流速为 1mL·min-1,检测波长 2 75nm。结果 :龙血素B与其他组分峰的分离度为 1 75 ,理论塔板数以龙血素B计算为 75 0 0 ;线性范围 0 0 38～ 0 38μg ,r =0 9999,平均回收率为 98 5 % ,RSD =2 0 %。 结论 :本法准确、简便 ,重现性好 ,适用于该制剂的质量分析检验     

高效液相色谱法测定心肌炎颗粒中丹酚酸B含量

目的建立测定心肌炎颗粒中丹酚酸B含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-乙腈-甲酸-水（30：10：1：59）为流动相,检测波长为286nm,柱温为室温,理论塔板数按丹酚酸B峰计算应不低于3000。结果丹酚酸B质量浓度在2～24μg／mL范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率为98．94％,RSD=1．70％（n=6）。结论HPLC法快速简便、精密度好、灵敏度高,可用于心肌炎颗粒的质量控制。