药品检测实验室仪器设备性能管理的思考与建议

目的 为加强药品检测实验室仪器设备的性能管理,加速我国药品检测实验室与国际先进实验室接轨提供参考.方法 研究了国内外同类药品检测实验室在仪器设备性能管理方面的先进经验.结果与结论 结合中国合格评定国家认可委员会对检测实验室仪器管理的要求和我国实际情况,提出改进药品检测实验室仪器性能管理工作的建议.     

制药企业厂房的验证

目的为制药企业搞好生产厂房的验证工作提供参考。方法从验证的定义入手,结合《药品生产质量管理规范》（1998年版修订）第五十七条规定,探讨制药企业厂房的验证内容。结果与结论厂房验证应包括预确认、安装确认、运行确认和性能确认4个方面。     

分析仪器确认规范在实时荧光定量PCR仪确认中的实施

 目的  通过对实时荧光定量PCR（real-time fluorescent quantitative PCR,RTFQ-PCR）仪实施确认,了解分析仪器确认的具体步骤。方法  根据药品生产质量管理规范的要求,对该RTFQ-PCR仪分别进行安装确认、运行确认和性能确认,以及年度再确认。在性能确认中,通过定量PCR法和环介导恒温（loop-mediated isothermal amplification,LAMP）法检测分枝杆菌核酸来验证该仪器的准确性和重复性。结果  RTFQ-PCR仪的安装符合要求,各项测试操作均达到规定的标准。当采用定量PCR法检测TB进行RTFQ-PCR仪性能确认时,结核杆菌（tubercle bacillus,TB）核酸浓度的对数与循环阈值（cycle threshold,Ct）之间呈现良好的线性关系,相关系数绝对值达0.999 9;TB核酸回收率为97%～105%;对2个TB样品分别进行3次检测获得的Ct值的变异系数（CV）均小于5%。当采用LAMP法检测分枝杆菌进行RTFQ-PCR仪性能确认和再确认时,对分枝杆菌阳性对照和样品分别进行3次检测获得的Ct值的CV均小于5%。结论  该RTFQ-PCR仪得到成功确认,各方面均符合规定的要求。     

药品检验机构仪器设备检定校准结果确认方法的探讨

目的:规范药品检验机构仪器设备检定校准结果的确认工作,确保仪器设备性能满足使用要求.方法:按照CNAS-CL01-G002:2021《测量结果的计量溯源性要求》规定,结合药品检测机构仪器设备检定校准结果确认工作中常见的问题,对如何进行检定校准结果的确认进行探讨.结果 与讨论:实验室应从检定校准证书的完整性和规范性,溯源...     

全自动血凝仪的确认与验证实验研究

目的：按照《药品生产质量管理规范》（GMP）及数据可靠性检查的要求，对质控实验室的全自动血凝仪进行确认与验证实验研究。方法：对全自动血凝仪按照GMP要求进行安装确认（IQ）、运行确认（OQ）和性能确认（PQ）实验。结果：IQ完成了设备信息核查并记录；OQ准确度确认、精密度确认、干扰实验测试确认均符合要求；PQ采用人凝血因子VⅢ产品测定效价，测定值在规定的合格范围内，且CV值（2.05%）符合规定。结论：该STAGO全自动血凝仪成功实施了全面的检验仪器确认与验证，符合人凝血因子效价测定实验的要求。     

隧道式干热灭菌器的验证要点

设备验证是指对生产设备设计、选型、安装及运行的正确性以及工艺适应性的测试和评估,证实该设备能达到设计要求及规定的技术指标.设备验证的程序包括:预确认、安装确认、运行确认、性能确认.     

生物分析方法确认策略

本文介绍了葛兰素威康研究实验室药物代谢研究部门对生物分析方法进行确认的策略。阐述了设计一个恰当生物分析方法的基本原理，以及建立一个适当的方法之前必须对实验数据进行评估，评估参数包括选择性、专属性、定量检出限、线性、准确度、精密度和回收率等。本文还讨论了药物各发展阶段确认设计前必须考虑的一些要点，如生物基质、分析工作标准、样品分批量大小及组成、分析仪器、初始方法确认、临床前方法确认、临床方法确认、方     

酶标仪在加样仪中比对、性能确认的运用

目的建立全自动加样仪仪器的比对、性能确认的可靠、简易方法。方法利用酶标仪比色方法对全自动加样仪进行仪器的比对、性能确认,以期对全自动加样仪状态进行定期或时时监控,以避免加样过程的漏加而引起非试剂因素的漏检。结果不同的全自动加样仪不同加样量的吸光度均值经过调液体曲线校正后,加样仪1与加样仪2加样结果较为接近。结论避免酶联检测中因仪器因素所引发的漏检,提高设备运行效率,减少非预期的风险。     

关于医疗器械工艺用水系统确认的研究

目的能够对工艺用水系统的确认工作给出指导,为监管人员、生产企业提供工艺用水系统确认方面的参考。方法对医疗器械生产企业的工艺用水系统的确认工作进行了探讨研究,给出了工艺用水系统的安装确认、运行确认和性能确认的过程、项目、方法和记录等方面的要求及建议。结果与结论工艺用水广泛应用于医疗器械的生产过程中,涉及产品配制、产品清洗、洁净服清洗、工位器具清洗、环境清洁等,密切关系着医疗器械产品的质量。     

USP纯化水系统验证

本文描述了如何对USP纯化水系统进行验证,包括安装确认、运行确认和性能确认。     

Efficient and economic HPLC performance qualification

Analytical instrument qualification (AIQ) is a prerequisite for any analytical method validation and thus must be considered as a vital basis of analytical data integrity and quality in pharmaceutical analysis. There is a well-established system of qualification phases—Design Qualification, Installation Qualification (IQ), Operational Qualification (OQ) and Performance Qualification (PQ). As HPLC systems are “off the shelf” equipment, Design Qualification may be disregarded here. IQ establishes that the instrument is received as designed and that it is properly installed. OQ is carried out modularly with the intention to ensure that the specific modules of the system and the whole system are operating according to the defined specifications. PQ as the last step of the initial qualification is supposed to ensure continued satisfactory performance of an instrument under actual running conditions over the anticipated working range during daily use. However, PQ is not a one time exercise, but is currently repeated regularly independently from routine use of the analytical system using standard reference test condition. But this approach, which is time consuming and expensive only provides a snapshot of system performance. As HPLC procedures generally require a system suitability test (SST) prior and/or after test, it might be far more reasonable and robust to use these SST data for a continuous PQ. The work presented here demonstrates that, under certain circumstances, satisfactory instrument performance assessment can be derived from system suitability tests and performance data from daily use as well. A generally accepted qualification list, consisting of only twelve critical parameters, was compiled in a first step. Some parameters such as injector or thermostatting accuracy were considered redundant while others were successfully incorporated in the proposed holistic approach. System suitability test data as well as OQ/PQ data were provided from different sources and evaluated. The promising results confirmed our concept of ongoing/continuous PQ as a major improvement in AIQ. This approach will not only help to reduce time and effort in the daily laboratory routine without losing data quality, but also avoid the critical re-evaluation of numerous analytical tests once a routine PQ fails.     

试论药品检验工作中仪器设备的期间核查

目的在两次检定之间保持药品检验仪器设备校准状态的可信度。方法结合药检仪器的特点,制定相应的期间核查方法。结果与结论通过期间核查可以确认仪器设备性能的可信度是否发生改变,保证检测数据的准确可靠。     

药品中核磁共振检测定性能力验证样品制备与评价结果分析

目的：评价参与药品中核磁共振检测定性能力验证实验室的检测能力。方法：制备高纯阿魏酸纯度标准物质;参照国家标准物质研制技术规范采用单因素方差分析考察样品均匀性;采用t检验考察样品分别在高温和光照下储藏7天、14天的运输稳定性,采用标准曲线法考察样品在常温放置12个月的长期稳定性;按照CNAS规定的程序实施本次能力验证。结果：阿魏酸纯度标准物质在均匀性、稳定性方面均能满足药品中核磁共振检测定性能力验证使用的要求。在13家实验室16台仪器的反馈结果中,12家15台仪器的测定结果评定为合格,1家实验室的1台仪器结果为不合格,合格率为93.75%。结论：本次能力验证可以真实地反映参试单位的检测水平,绝大多数参加能力验证的实验室具备了药品中核磁共振检测定性能力。     

浅谈药品检验质量风险管理

目的探讨在药品检验工作中质量风险的确认、分析、评价和审核。方法对影响检验质量的人员技能、仪器设备、样品管理、方法标准、环境控制等5个因素进行阐述。结果与结论实施风险管理可对药品检验工作质量进行有效控制;参加能力验证和比对,对影响因素进行有效控制;开展内部质量审核验证;留样再检验,考察仪器、环境、人员、试剂等条件的控制情况等,能够评价实验室能力,使实验室持续符合质量管理体系要求。     

新药生殖发育毒性安全性评价的仪器确认要点

围绕药品非临床研究质量管理规范（GLP）体系下生殖发育毒性评价所使用仪器确认展开讨论,提供开展仪器确认所需要的关键事项：根据研究目的,选取合适种属的实验动物;动物数量应满足统计学需求;准确选取实验受试物,购入标准品或阳性药物;确定实用性强、干扰因素少的确认方法;把握实验关键点、排除其他因素对确认的干扰;建立准确度高可重现性好的评价标准;根据实验室基本情况以及研究目的,在标准作业程序（SOP）中规定不同仪器确认所需要的周期。现有生殖毒性仪器确认规范性、标准化成为实验室管理的新难点,需要努力推进其标准化规范化进程。     

食品检验工作质量控制的实践

目的：为加强对食品检验实验室的管理,实现检测实验室检验质量可控,确保食品检测数据的准确可靠,有力支撑国家食品安全监管工作,同时为实验室检验管理提供可借鉴的实践经验。方法：制订和采取一系列食品检验质量控制措施,从人、机、料、法、环、测六个方面强化对食品检验的各个环节、尤其是对分析过程的质量控制;同时通过外部质量控制考察内部质量控制的可靠性,有效补充内部质量控制的缺憾,进而实现食品检验全过程的质量控制。结果与结论：通过全要素质量控制设计,达到全过程的质量控制目标,供食品检验机构的质量管理工作参考。     

亚辉龙iflash3000A化学发光仪检测乙肝病毒血清标志物性能评价

目的:对亚辉龙iflash3000A化学发光仪开展的项目进行性能评价。方法:参照厂家声明的标准及美国临床实验室标准化协会(CLSI)系列文件对乙型肝炎病毒血清标志物检测项目的精密度、分析测量范围、正确度、携带污染率进行性能评价。结果:iflash3000A对血清标志物检测项目的批内精密度和批间精密度均符合性能评价的要求;分析测量范围验证的回归方程均符合斜率在0.97~1.03内以及相关系数r≥0.975(或r²≥0.95)的要求;正确度验证结果各项目的符合率均在判定标准要求内;携带污染率验证结果≤10^-6。结论:iflash3000A所有检测项目均符合主要性能指标评价要求,可以保证实验室以上检测项目结果的准确可靠,为临床对乙型肝炎病毒的感染情况进行诊断、治疗、预后提供准确的检测结果。     

食品药品检测机构仪器设备期间核查管理探讨

目的：总结食品药品检测机构期间核查存在的问题,提出仪器设备期间核查的管理方法。方法：统计4种常用设备2011-2015年的期间核查数据,对非正常使用情况进行分析,提出从核查方法、核查组织和核查结果等方面对期间核查进行管理。结果：2011-2015年,仪器设备的正常使用率为89.1%,根据设备使用年限及时调整了期间核查周期。结论：期间核查是保证仪器设备状态正常的重要手段。     

运用5M1E提升GLP质量管理水平

目的:"人、机、料、法、测、环"六大要素又称为"5M1E",是分析质量问题最常用的模型。本文运用"5M1E"模型,探讨提升我国药物非临床研究机构质量管理水平的措施。方法:运用"5M1E"模型,分析影响GLP质量管理水平的主要因素,探讨有效的控制措施。结果与结论:人是GLP的主体,通过培训确保关键人员对合规性的认识;机是GLP的基本工具,建立一系列的措施,确保工具可用性和适用性;料作为数据的载体,应具有可靠性和稳定性;法是保证试验质量和进度的重要条件;测是确保仪器准确、操作准确的关键环节;环作为GLP运行的载体,影响实验系统的稳定性和专题试验的顺利。药物研发、生产的监管系统越来越完善,GLP机构的人员必须提高质量管理意识和水平。通过在GLP中应用"5M1E"模型,实现培养人才队伍、降本增效、提高GLP质量管理水平的目标。     

药品检验用仪器设备性能验证指导原则和技术标准的探讨

目的 为了规范我国药品检验用仪器设备性能验证工作,加快国内药品检验机构在仪器设备质量控制和管理方面与国际先进实验室接轨,符合世界卫生组织药品预认证的相关要求.方法 概述了仪器设备性能验证的基本概念和内容,验证工作的必要性,国内外性能验证的基本情况以及差距,探讨了国内药品检验机构开展性能验证的思路和方法,借鉴了北京市药品检验所开展高效液相色谱仪性能验证的经验.结果 引进国际先进的4Q模型理论可以帮助国内药品检验机构有效提升仪器设备质量控制和管理水平,开展仪器设备性能验证工作,符合国内外监管机构和权威组织的法规和认证要求.结论 尽快制定国内药品检验领域仪器设备性能验证指导原则和技术标准是促进我国药品检验机构和制药企业参加国际合作和竞争的重要技术保障.