沙苑子及其炮制品中沙苑子苷A和鼠李柠檬素的含量测定研究

目的:建立同时测定沙苑子中沙苑子苷A和鼠李柠檬素含量的高效液相色谱方法,考察沙苑子及其炮制品中沙苑子苷A和鼠李柠檬素含量的变化情况。方法:采用Agilent C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%磷酸溶液(采用梯度洗脱的方式:0～12min,20%～24%乙腈;12～40min,24%～70%乙腈),流速1.0mL/min,检测波长为337nm。结果:沙苑子苷A及鼠李柠檬素的平均回收率分别为99.61%,98.98%;RSD分别为0.58%,1.28%(n=6)。结论:该方法快速准确,同时测定了沙苑子中沙苑子苷A和鼠李柠檬素的含量,可用于沙苑子的质量控制;并且证明了盐炙沙苑子的炮制方法优于其他炮制方法。     

高效液相色谱法测定沙苑子及其炮制品中沙苑子苷的含量

目的建立沙苑子中沙苑子苷的含量测定方法,考察沙苑子炮制前后沙苑子苷的含量变化。方法采用高效液相色谱法,Apollo-C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液(21∶79)为流动相,流速1.0mL/min,检测波长为266nm。结果沙苑子苷在0.0416～0.6656μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为100.6%,RSD=0.73%。结论本法简便、准确、重复性好、专属性强,为沙苑子药材质量控制提供了方法。盐炙可导致沙苑子中沙苑子苷含量下降。     

不同辅料蒸制沙苑子的实验对比研究

目的:测定盐蒸法及酒蒸法对沙苑子中总黄酮及沙苑子苷A含量的影响。方法:运用紫外分光光度计测定总黄酮含量,测定波长330nm;高效液相色谱法测定沙苑子苷A含量,色谱柱为C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈:0.1%磷酸水(21∶79),测定波长266nm。结果:总黄酮及沙苑子苷A含量均为:酒蒸品>盐蒸品>生品。结论:从沙苑子有效部位及有效成分考察,酒蒸法要略优于盐蒸法。     

高效液相色谱法测定不同采购地牛蒡子中牛蒡子苷和苷元的含量

目的 :同时测定牛蒡子药材中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量。方法 :采用高效液相色谱法。HP110 0液相色谱系统四元泵 ,色谱柱 Kromasil ODS(4 .6 mm× 2 5 0 mm,5 μm) ;流动相 :甲醇 -乙腈 -水 -四氢呋喃 10∶ 2 4∶ 6 5∶ 1至 10∶ 39∶ 5 0∶ 1线性梯度 ,检测波长 2 2 0 nm。结果 :牛蒡子苷及牛蒡子苷元的平均回收率分别为 10 2 .4 % ,10 2 .9% ,RSD分别为0 .6 % ,1.3% (n=5 ) ,线性方程分别为 Y=0 .0 0 0 7X- 0 .176 3(r=0 .9999) ,Y=0 .0 0 0 5 X+0 .0 14 1(r=0 .9998)。结论 :该方法快速准确 ,可同时测定牛蒡子药材中牛蒡子苷和牛蒡子苷元的含量 ,可用作牛蒡子药材的质量控制方法。     

沙苑子不同规格炮制品中沙苑子苷A的含量比较研究

目的建立沙苑子中沙苑子苷A的含量测定方法,考察沙苑子不同规格炮制品中沙苑子苷A的含量及其变化情况。方法用盐水、黄酒、米醋三种辅料,按照烘、炒、蒸三种不同工艺,炮制出9种不同规格沙苑子炮制品,采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同规格沙苑子中沙苑子苷A的含量。结果沙苑子苷A在0.0209μg~0.4180μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=5);平均加样回收率为97.91%,RSD为1.48%,准确度符合要求。沙苑子生品、盐水闷润炒干品、盐水闷润烘干品、盐水闷润蒸后烘干品、黄酒闷润炒干品、黄酒闷润烘干品、黄酒闷润蒸后烘干品、米醋闷润炒干品、米醋闷润烘干品、米醋闷润蒸后烘干品中沙苑子苷A含量分别为0.98、0.89、0.85、1.16、0.88、0.90、1.09、0.85、0.87、1.18 mg/g。结论建立的HPLC检测方法快速准确、重复性好、专属性强;盐水、黄酒或米醋三种辅料闷润炒干和闷润烘干可导致沙苑子中沙苑子苷A含量下降,而辅料闷润蒸后烘干则使得沙苑子苷A含量增加,尤以米醋闷润蒸后烘干品中沙苑子苷A含量最高。     

不同产地沙苑子中总黄酮和沙苑子苷A的含量比较

目的:比较不同产地沙苑子中总黄酮和沙苑子苷A的含量差异。方法:采用分光光度法测定沙苑子中总黄酮的含量,HPLC法测定沙苑子中沙苑子苷A的含量。结果:不同产地的沙苑子中总黄酮和沙苑子苷A的含量差别较大。来自于陕西渭南的沙苑子样品总黄酮和沙苑子苷A的含量明显高于其他样品。不同样品中总黄酮和沙苑子苷A的含量趋势是一致的。结论:从一个侧面证明作为道地药材的潼蒺藜的确品质优良,值得进一步研究开发。     

沙苑子中沙苑子苷A对照品的制备及鉴定

目的 建立从沙苑子中制备沙苑子苷A对照品的方法.方法 采用大孔树脂富集、聚酰胺柱色谱、硅胶柱色谱和重结晶方法对沙苑子80%乙醇提取物进行分离纯化,通过MS、IR、UV、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC和HPLC对对照品进行纯度检测.结果 从沙苑子中分离、纯化出沙苑子苷A对照品,质量分数>99.0%.结论 该方法制备的沙苑子苷A对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为沙苑子药材及其制剂质量控制,以及中药药效物质基础研究用的化学对照品.     

RP-HPLC法测定沙苑子中沙苑子苷

沙苑子,又名潼蒺藜,为豆科植物扁茎黄芪A s-traga lus comp lanatusR.B r.的种子,是补益肝肾的传统中药。主要含有黄酮类、三萜类、有机酸类、氨基酸、多肽、蛋白质、甾醇、多糖及铁、锌、锰、铜等微量元素[1~4]。药理研究表明[5],沙苑子具有保肝、调血脂、降压、抑制血小板聚集、改变血液流变学指标、抗炎、增强非特异性和特异性免疫功能等作用。实验结果显示沙苑子具有保肝、抗肝纤维化作用,沙苑子苷为主要有效成分之一[6]。但迄今对沙苑子有效单体成分的测定研究未见报道。本实验采用RP-HPLC法测定沙苑子中沙苑子苷,并比较了不同产地…     

多指标正交试验优选双黄二仙颗粒的提取工艺

目的:优选双黄二仙颗粒的提取工艺,为该制剂的工业化生产提供参考。方法:采用HPLC测定黄芪甲苷、沙苑子苷含量,流动相分别为乙腈-水(35∶65)和流动相乙腈-0.2%磷酸溶液(21∶79)。以黄芪甲苷、沙苑子苷提取量和浸膏得率为综合评价指标,通过正交试验考察加水量、提取时间和提取次数对双黄二仙颗粒提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加8倍量水提取2次,每次1 h;黄芪甲苷、沙苑子苷平均提取量分别为1.084,1.343 mg·g-1,浸膏得率平均值28.48%,提取次数对提取工艺具有显著性影响。结论:优选的提取工艺提取率高、稳定性好,可为双黄二仙颗粒的工业化生产工艺提供指导。     

沙苑子酒蒸炮制工艺优选

目的:优选酒蒸沙苑子的炮制工艺.方法:以沙苑子苷含量、水浸出物及总黄酮含量为测定指标,采用L9(34)正交设计考察闷润时间,蒸制时间,加酒量3个因素对沙苑子酒蒸工艺的影响.结果:最佳炮制工艺为闷润1h,蒸制3h,加酒量30％.结论:优选的酒蒸沙苑子工艺稳定可行,为沙苑子质量标准控制提供试验依据.     

HPLC同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛的含量

目的：建立同时测定冠心宁冻干粉针中丹参素和原儿茶醛含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Hypersil ODS₂C₁₈柱（4.6 mm×250 mm,5 μm）,流动相甲醇-0.5%冰醋酸水溶液（4.5∶95.5）,检测波长280 nm。结果:丹参素和原儿茶醛分别在3.004～45.06 μg·mL^-1（r=0.999 5,n=6)和0.300 6～4.509 μg·mL^-1（r=0.999 3,n=6)呈良好线性关系,平均回收率分别为99.1%和97.9%。结论:测定方法准确、重复性好,可作为评价冠心宁冻干粉针质量的依据之一。     

HPLC-ELSD测定银葛胶囊中萜类内酯的含量

目的建立HPLC-ELSD法测定银葛胶囊中银杏内酯A、B、C及白果内酯的含量。方法以C18反相键合硅胶为固定相,甲醇-水(31∶69)为流动相,流速1.0mL/min,ELSD检测器。结果银杏内酯A、B、C及白果内酯的线形范围分别为1.98μg~29.70μg(r=0.9999),1.00μg~15.00μg(r=0.9991),1.02μg~15.30μg(r=0.9994)及1.52μg~22.80μg(r=0.9995),平均回收率分别为99.7%(RSD=0.93%)、98.4%(RSD=1.52%)、100.6%(RSD=1.08%)及100.2%(RSD=0.93%)。结论该测定方法简单、准确,可用于银葛胶囊的质量控制。     

HPLC测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷含量

目的:采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量测定方法.方法:色谱条件,Diamonsil C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱.流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长346 nm.结果:东莨菪素在0.1 ～10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=32 568X+637.8(r2 =0.999 9),平均回收率98.2％,RSD 1.45％;东莨菪苷在0.1～ 10 mg·L-线性关系良好,回归方程Y=23 951X+746.7(r2=0.999 9),平均回收率101.6％,RSD 1.27％.结论:该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中东茛菪素和东莨菪苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据.     

HPLC-ESI-MS测定冬虫夏草和蚕蛹虫草中腺苷和虫草素含量

目的 :建立测定冬虫夏草及蚕蛹虫草中腺苷和虫草素的方法。方法 :HPLC-ESI-MS法 ,用甲醇为提取溶剂 ,采用选择性离子检测 (SIM)和电喷雾离子化 (ESI) ;色谱条件 :ShimadzuVP-ODS色谱柱 ;流动相水 甲醇 甲酸(94∶5∶1) ,以 2 氯腺苷为内标。结果 :腺苷回归方程Y=0 .1346X +0.0129,r=0.9984 ,线性范围 0.5～124.5mg·L^-1;虫草素回归方程Y=0.2164X +0.0215 ,r=0.9991,线性范围 0.5～ 136 .5mg·L^-1;腺苷和虫草素加样回收率分别为 95 .8%及 98.1%。结论 :方法灵敏、快速和选择性好 ,可用于冬虫夏草及其代用品中腺苷和虫草素的分析及质量控制。     

HPLC测定翼茎白粉藤中岩白菜素的含量

目的:建立翼茎白粉藤中岩白菜素的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,以Appollo-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为分离柱,以甲醇-水(22∶78)为流动相,286 nm为检测波长,柱温为室温.结果:岩白菜素在10.6 ～ 169.6 mg·L-1,峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r =0.9992),平均回收率为100.5％,RSD 1.53％(n=6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该药材含量测定方法.     

HPLC测定急性子中总黄酮的含量

目的:建立HPLC测定急性子中总黄酮含量的方法.方法:采用Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相甲醇-0.4％磷酸水(55∶45),检测波长365 nm,柱温30℃,流速1.0 mL· min-1.结果:槲皮素、山柰酚、异鼠李素的线性范围分别为0.111 2～0.5560(r=0.9994),0.007 711 ～0.023 23(r =0.999 4),0.006 69～0.033 45 μg(r=0.999 2);平均加样回收率分别为98.5％(RSD 1.3％,n=6),97.3％(RSD 1.7％,n=6),97.6％ (RSD 1.6％,n=6).结论:该方法准确度高,重复性好,可用于急性子中总黄酮的含量测定.     

HPLC测定精乌胶囊中二苯乙烯苷的含量

目的:建立高效液相色谱法测定精乌胶囊中2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(二苯乙烯苷)含量的方法.方法:色谱柱为Agilent TC-C18(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(25:75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为320nm,进样量为10μL,柱温为室温.结果:2,3,5,4'-四羟基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.202 8～1.014μg线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为98.7%,RSD=2.7%(n=6).结论:本方法简便、快速,准确度高、重现性好,可用于本品的质量控制.     

HPLC测定衍宗育子胶囊中淫羊藿苷含量

目的:建立衍宗育子胶囊中淫羊藿苷的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Appollo C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-水(26∶ 74)为流动相,检测波长270 nm,柱温室温.结果;淫羊藿苷在0.025 5～0.408 μg,峰面积与其质量浓度呈良好线性关系(r =0.999 8),平均回收率为99.4％,RSD 1.25％ (n =6).结论:该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法.     

HPLC测定灵丹草合剂中洋艾素的含量

目的:建立灵丹草合剂中洋艾素的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定羊艾素的含量。色谱柱为大连依利特C18(4.6mm×200mm,5μm),流动相为乙腈-1%甲酸溶液(35:65),流速为1.0mLomin-1,检测波长为350nm,按外标法计算含量。结果:洋艾素在3.16～63.20μg·mL-1范围内,与相应峰面积呈良好的线性关系(r=0.99995,n=7)。加样回收率平均值为97.0%,RSD为0.48%(n=6)。结论:本研究建立了一种快速、简便、准确的HPLC测定灵丹草合剂中洋艾素的方法,为该制剂的质量控制提供依据。     

HPLC测定决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量

目的:建立决明子中红镰霉素龙胆二糖苷的含量测定方法。方法:采用HPLC,Diamonsil₁₈柱(4.6mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-四氢呋喃-1%冰醋酸(18∶3∶79),流速1 mL.min^-1,柱温30℃,检测波长278nm。结果:红镰霉素龙胆二糖苷在0.1~0.5μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率101.1%(n=5),RSD2.2%。结论:本法快速、灵敏、准确、可靠、重复性好,可用于中药决明子药材的质量控制。