枸杞子芦丁微波提取-高效液相含量测定法研究

目的建立一种微波提取-反相高效液相测定枸杞子芦丁含量的方法。方法色谱条件:Dikma Kromasil C18色谱柱(4.6mm×200mm,5μm),以甲醇-0.3%磷酸(37∶63)为流动相,采用等度洗脱的方式,流速为1ml.min-1,检测波长为257nm,柱温为25℃,进样量为5μl;用回流提取、超声提取、微波提取三种方法前处理样品,考察它们对枸杞芦丁含量测定的影响;对枸杞芦丁微波提取-反相高效液相色谱含量测定方法进行了方法学考察。结果芦丁的线性范围为0.004～0.11mg/ml(相关系数为0.9998),平均回收率(n=5)为101.48%,不同产地枸杞子样品中的芦丁含量存在着较大的差异,真伪枸杞子样品中的芦丁含量存在着极大的差异。结论该方法准确可靠,重现性好,适用于测定枸杞子中芦丁的含量,为枸杞子的质量标准研究提供了实验数据。     

高效液相色谱法测定桑叶中芦丁的含量

目的:建立桑叶中芦丁含量的测定方法。方法:高效液相色谱法,以VARIAN ODS(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,乙腈(A)-0.5%磷酸(B)做流动相,经梯度洗脱[0.01 min,A-B(18∶82);4 min,A-B(21∶79);14 min,A-B(8∶92);17 min,A-B(18∶82);18 min,A-B(18∶82)],流速1.0 ml/min,检测波长为358 nm,柱温为40℃,紫外检测器检测。结果:芦丁浓度5μg/ml～100μg/ml范围内呈良好的线性关系,(r=0.99996,n=5),精确度(RSD=1.9%～2.1%),平均回收率试验为102%。最低检出限为0.1μg/ml(以进量浓度计)。结论:实验结果表明该方法灵敏度高,精密度和准确度好,是一种简便、快速分析的方法。     

高效液相色谱法测定金丝桃素的含量

保健食品脑康胶囊是由藏红景天和贯叶连翘提取物精制而成的纯天然增补剂,其主要成分中含有金丝桃素成分。本文采用高效液相色谱法测定其中金丝桃素含量,结果表明该方法操作简单、准确、重现性好。现介绍如下。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量

过氧化苯甲酰 (ＢｅｎｚｏｙｌＰｒｏｘｉｄｅ)作为面粉中起漂白作用的食品添加剂已被广泛使用。它通过加速面粉中酶和空气作用产生的熟化过程 ,从而抑制了酶和细菌的作用 ,使面粉中类胡萝卜素等物质氧化退色从而达到漂白目的。但是随着过氧化苯甲酰加入量的增加直接导致面粉中维生素Ｂ1分解加大 ,从而降低其营养价值。同时也不能排除长期食入低剂量的过氧化苯甲酰对人体产生的有害作用 ,因为过氧化苯甲酰在ＦＡＤ/ＷＨＯ目录分类表中被列为Ａ(2 )物质 ,许多发达国家作为限制使用的食品添加剂。准确测定其含量保证安全使用的重要内容 ,本文…     

高效液相色谱法测定保健食品中洛伐他汀含量

洛伐他汀为调脂药 ,主要作用是降低胆固醇和甘油三酯。目前 ,该药作为一种被卫生部允许的保健食品添加剂中的功效成分之一 ,对心脑血管病有一定的预防作用。为保证产品质量 ,严格控制添加含量 ,对不同胶囊中洛伐他汀含量的高效液相色谱测定方法进行了研究。现将结果报告如下。1　材料和方法1 1　仪器与试剂　Agilent 110 0高效液相色谱仪 ;Agilent110 0色谱工作站 ;二极管阵列检测器 ;超声波清洗仪 ;甲醇为色谱纯试剂、磷酸二氢钠为分析纯试剂 ;标准品洛伐他汀(9 9 57% )及供试样品为 2个不同的保健品厂提供 ;所有试剂及样品进柱前均过 0 …     

偏二甲肼废水中亚硝基二甲胺的高效液相色谱测定法

目的建立高效液相色谱法测定亚硝基二甲胺的方法。方法采用反相高效液相色谱法测定火箭推进剂偏二甲肼废水中亚硝基二甲胺的含量。色谱条件:色谱柱CNWSIL-C18(4.6×250 mm,5μm),流动相甲醇∶水为15∶85,流速为1.0ml/min,柱温28℃,紫外检测器检测波长为230 nm。结果亚硝基二甲胺在10～500μg/L范围内线性关系良好(r2=0.999 9);高、中、低3种浓度加标平均回收率分别为104.1%、96.93%、92.5%(RSD分别为1.6%、1.8%、1.7%),高、中、低3种浓度精密度RSD为0.13%、0.75%、0.47%,最低检测限为0.5μg/L。结论该方法准确,快速,可用于亚硝基二甲胺的测定。     

高效液相色谱法测定面粉中过氧化苯甲酰含量

过氧化苯甲酰又名过氧化苯酰 ,加入面粉中作为品质改良剂 ,但随着过氧化苯甲酰加入量的增加直接致使面粉中维生素B1的分解加大 ,从而降低其营养价值 ,同时长期低剂量摄入将对人体造成一定的危害。本文采用高效液相色谱法 ,测定面粉中过氧化苯甲酰 ,方法准确、可靠、重现性好 ,现报告如下。材料与方法　 ( 1)原理 :样品中过氧化苯甲酰以无水乙醇溶解 ,经碘化钾还原为苯甲酸后进行高效液相色谱测定。按苯甲酸定量、在相同条件下做过氧化苯甲酰标准曲线 ,测出苯甲酸含量即过氧化苯甲酰在食品中的添加量。 ( 2 )仪器与试剂 :岛津 -高效液相色谱…     

高效液相色谱法测定保健食品中吡啶甲酸铬含量

随着近年来对铬元素的深入研究 ,认为三价铬是人体必需的微量营养元素 ,是葡萄糖耐量因子 (GTF)的重要组成成分。机体内的葡萄糖耐量因子和胰岛素是维持血糖浓度平衡系统的两种重要活性物质 ,作为葡萄糖耐量因子组成成分的三价铬 ,可通过激活胰岛素和细胞膜的二硫键活性 ,提高人体对葡萄糖的耐受量和胰岛素与其特异性受体相结合 ,刺激组织对葡萄糖的摄取 ,增加对葡萄糖的吸收。人体在铬缺乏时会使糖代谢紊乱 ,血胰岛素升高 ,胰岛素亲和力降低 ,α -细胞敏感性减弱 ,胰岛素受体数目减少 ,最终导致糖耐量异常和糖尿病发生。人体缺铬与长期食…     

高效液相色谱法测定食品中氨基酸含量的方法研究

目前对氨基酸的分析主要是用氨基酸分析仪,亦有用化学分析法.氨基酸分析仪价格昂贵、不容易普及.而化学法既麻烦、准确度又差.本文采用高效液相色谱法测定食品中的氨基酸含量,方法简单、快速、准确,回收率在85%～96%之间,变异系数在1.2%～8.5%之间.高效液相色谱仪比较普及,只要在高效液相色谱仪上加一根氨基酸柱和一个自动进样系统即可.此法是测定食品中氨基酸含量的极好方法.现介绍如下.     

高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量

目的:建立用高效液相色谱法测定生姜中6-姜酚的含量的方法。方法:色谱柱为迪马diamonsil C18(Ⅱ)(5μm,250 mm×4.6 mm),以甲醇∶水=65∶35为流动相,进样量为10μl,在柱温为30℃,流速为0.8 ml/min。结果:6-姜酚的含量在进样量为0.322~3.22μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999,n=6),平均加样回收率为102.37%,98.84%,97.19%,RSD分别为1.40%、2.73%、0.87%。结论:方法操作简单、可靠,可以作为生姜中6-姜酚的含量测定。     

HPLC法测定清胰利胆颗粒中丹皮酚的含量

目的：建立HPLC法测定清胰利胆颗粒中丹皮酚的分析方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱Agilent TC-C18（4.6×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液（30：70）,流速为1mL·min^-1,柱温为30℃;检测波长：284nm。进样量：10μL。结果：方法学考察表明,丹皮酚进样量在0.02278-0.3417μg范围内具有良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率为100.24%,RSD为0.59%（n=7）。结论：该方法准确、简便、快速,可用于清胰利胆颗粒中丹皮酚的含量测定方法。     

HPLC测定脉络宁胶囊中肉桂酸的含量

目的:建立脉络宁胶囊中肉桂酸的含量测定方法。方法:高效液相色谱法,采用Venusil MP C18柱为分析柱,甲醇—0.1%磷酸溶液(pH3.5)(55∶45)为流动相,检测波长278 nm,流速1.0 ml/min。结果:肉桂酸在0.011~0.090μg与峰面积呈良好的线性关系(Y=103640X-8954.4,R2=0.9998),平均回收率为100.08%,RSD=1.32%。结论:方法具有操作简便、可靠、重现性好的特点,能准确控制药品质量。     

HPLC法测定阿司匹林维C片中阿司匹林的含量

目的采用HPLC法测定阿司匹林维C片中阿司匹林的含量。方法色谱柱:AgilentC18柱(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相:乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水(23:5:5:67);检测波长:276nm;流速:1.0mL/min;进样量10μL。结果阿司匹林在0.5～200μg/mL浓度范围内呈良好的线性关系(R=0.9994),平均回收率为99.09%,RSD为0.3%(n=6)。结论本方法简便可行,准确可靠,可用于制剂的质量控制。     

HPLC法测定赤芍中芍药苷的含量

目的建立赤芍中芍药苷的含量测定方法。方法色谱柱为Waters symmetry C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.1%磷酸（B）线性梯度洗脱,0 min：10%A,5 min：15%A,25 min：22%A,45 min：70%A,46 min：80%A,50 min：80%A;平衡时间15 min;流速：0.8 mL.min-1;进样量20μL;柱温25℃;DAD检测器采集范围：195～400 nm;检测波长：230 nm。结果芍药苷在0.39μg～15.6μg范围内线性关系良好,r2=0.9999,平均回收率为94.8%,RSD=2.7%。结论该法简便,重复性、稳定性良好,可作为赤芍中芍药苷的含量测定方法,对赤芍的质量评价具有重要的参考价值。     

GC法测定丹皮酚软膏中丁香酚和丹皮酚的含量

目的：目的：为丹皮酚软膏建立含量测定方法。方法：采用GC法,DB-WAX色谱柱,长30m,内径0.32mm,涂布厚度5μm, N2为载气。结果：丹皮酚A=5.9078C-79.452,相关系数r=0.995;丁香酚A=6.2926C-1.3176,相关系数r=0.998,平均回收率为98.2%和98.5%（RSD＝0.29%和0.28%,n＝9）。结论：该方法准确可靠,重现性好。可作为该制剂质量控制的方法。     

HPLC法测定他克莫司滴丸的含量

目的建立他克莫司滴丸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS(4.0mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(60:40),柱温为50℃,流速1.0mL.min-1,检测波长为220nm;对3批他克莫司滴丸进行含量测定。结果他克莫司浓度在100～800μg.mL-1范围内,峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率分别为99.92%(n=9),RSD为0.69%,3批样品中他克莫司的含量分别为99.76%、99.79%、99.93%。结论本法测定他克莫司的含量,简便快捷、结果准确、重现性好、易于操作,可用于他克莫司滴丸中他克莫司含量的测定。     

HPLC法测定注射用奥扎格雷钠的含量

目的：建立注射用奥扎格雷钠的含量测定方法。方法：采用HPLC法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-0．25mol／L的磷酸缓冲液溶液（15：85）为流动相,检测波长为277nm,流速为1．0ml／min。结果：奥扎格雷钠在4．09～16．36μ∥ml范围内线性关系良好,相关系数为r=0．9999（n=6）,平均回收率为99．5％（KSD=0．28％,n=9）。结论：HPLC法测定注射用奥扎雷钠含量的方法准确可靠,重现性好,可作为该制剂质量控制的方法。     

高效液相色谱法测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑氯霉素的含量

目的探讨同时测定复方替硝唑醇溶液中替硝唑和氯霉素含量的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为DiamonsilC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为甲醇-水（50：50）,检测波长为290nm。结果替硝唑、氯霉素在20～120μg/ml浓度范围内均有良好的线性关系,相关系数均为0．9999,平均回收率分别为100．62％、100．54％,相对标准差分别为0．67％、0．52％。结论本方法分离度好、快速、简便,可用于含替硝唑、氯霉素的质量控制。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定火锅中吗啡和可待因

目的采用固相萃取和反相高效液相色谱技术,建立简便、灵敏、准确的测定火锅汤料中吗啡和可待因含量的方法。方法样品经ChemElut固相萃取小柱纯化后,以甲醇/乙酸铵(pH7.0)(4060)溶液为流动相,在Shim-packCLC-ODS柱上进行洗脱分离,流速1.0ml/min。检测波长为212nm。结果吗啡浓度在0~50mg/L,可待因在0~80mg/L范围内具有良好的线性,检测下限分别为0.1mg/L和0.5mg/L。方法回收率分别为94.7%和92.3%,RSD分别为3.87%和4.58%。结论该方法灵敏度高、操作简便、快速,适用于实际样品的测定。