高效液相色谱法测定复方尿囊素片中的尿囊素含量

目的建立HPLC法测定复方尿囊素片中尿囊素含量。方法色谱柱:Waters C18柱,流动相:甲醇-水(10∶90);柱温:35℃;检测波长:210 nm;流速:0.5 m L·min-1。结果尿囊素在12.5²50μg·m L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9)。低、中、高平均回收率分别为99.9%(RSD=0.6%),100.2%(RSD=1.3%),100.1%(RSD=0.7%)(n=3)。结论该方法简便、灵敏、专属性强,能检测复方尿囊素片中尿囊素的含量。     

HPLC法测定结核病患者血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度

目的建立同时测定人血浆中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度的高效液相色谱法。方法血浆样品采用甲醇沉淀蛋白法萃取,采用C18色谱柱(150mm×4.6mm,5.0μm),用甲醇,乙腈,0.05mol·L-1 KH2PO3水溶液(三乙胺调pH6.0)进行梯度洗脱,柱温40℃,进样量20μL,采用PDA紫外检测器。结果以峰面积外标法定量,异烟肼在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7),吡嗪酰胺在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.4025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),利福平在0.40²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.2025.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 3),左氧氟沙星在0.20²5.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%25.6μg·mL-1范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),回收率为85%¹15%,日内、日间精密度RSD均<9.6%(n=5)。结论该方法专属性强、灵敏度高,准确性好,适用于同时测定人血浆样品中异烟肼、吡嗪酰胺、利福平和左氧氟沙星的质量浓度。     

气相色谱法测定苯甲醇的含量

目的建立气相色谱法测定苯甲醇的含量。方法采用Rtx-Wax气相毛细管柱(0.25 mm×30 m,0.25μm),FID检测器,柱温130℃;进样口温度为200℃;检测器温度230℃。结果苯甲醇在0.543 3¹.629 8mg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),低、中、高浓度的平均回收率在100.0%1.629 8mg·mL-1内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 5),低、中、高浓度的平均回收率在100.0%¹01.4%,RSD均<2.2%(n=3)。结论本方法准确度高、重现性好,适用于苯甲醇的含量测定。     

HPLC法测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱的含量

目的建立测定链麻滴鼻液中硫酸链霉素和盐酸麻黄碱含量的高效液相色谱法,消除焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。方法色谱柱为Diamonsil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为0.014mol·L-1庚烷磺酸钠的0.05mol·L-1磷酸二氢钾溶液-乙腈(78∶22);检测波长硫酸链霉素195nm,盐酸麻黄碱207nm;流速1.0mL·min-1。结果硫酸链霉素质量浓度在44.40³10.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224310.80μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系。(r=0.999 8,n=7),平均回收率为103.4%(RSD=3.4%);盐酸麻黄碱质量浓度在20.224⁸0.896μg·mL-1范围内,与其峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=7),平均回收率为99.5%(RSD=1.0%)。结论该方法专属性强、测定结果准确、精密度高、线性好,加入甲醛能够消除辅料中焦亚硫酸钠对硫酸链霉素含量测定的影响。     

高效液相色谱法测定川芎内酯软胶囊中4种苯酞成分

目的建立高效液相色谱法同时测定川芎内酯软胶囊中苯酞类化学成分洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量。方法 Shiseido Capcell Pak C18 MGⅡ色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相:甲醇-0.5%冰醋酸溶液,梯度洗脱,流速:0.7 m L·min-1,柱温:30℃,检测波长为280 nm,进样量:10μL。结果 4个化合物与周围干扰峰达到基线分离,线性范围分别为洋川芎内酯-Ⅰ0.193 3⁴.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 644.832μg·m L-1(r=0.993 8);洋川芎内酯-H 0.080 64².016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.4152.016μg·m L-1(r=0.999 8);瑟丹酸内酯3.415⁸5.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.7985.38μg·m L-1(r=0.999 8);藁本内酯11.79²94.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%294.7μg·m L-1(r=0.999 2)。RSD均<2%(n=6),平均加样回收率在95%¹02%(n=6)。川芎内酯软胶囊中洋川芎内酯-Ⅰ、洋川芎内酯-H、瑟丹酸内酯、藁本内酯的含量分别为0.335 0、0.112 0、6.208、16.84 mg·g-1(n=3)。结论该法简便、快捷、结果准确、重复性好、实用性强,可用于川芎内酯软胶囊的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛的含量

目的建立同时测定榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛含量的方法。方法采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Shimadzu CAPCELL PAK-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-体积分数0.1%甲酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;检测波长为270 nm;柱温为35℃。结果原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛质量浓度分别在10.40²08.0 mg·L-1、5.81208.0 mg·L-1、5.81¹16 mg·L-1和4.50116 mg·L-1和4.50⁹0.0 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 7,n=5)。加样回收率分别为97.2%、98.6%和98.8%(RSD≤2.7%,n=9)。结论该方法可作为榕树须中原儿茶酸、对羟基苯甲酸和原儿茶醛的含量测定方法,为其质量控制提供参考依据。     

HPLC法同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸的含量

目的建立同时测定养血清脑胶囊中芍药苷和阿魏酸含量的方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.085%磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为240 nm,柱温为30℃。结果芍药苷质量浓度在4.96¹9.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.5219.84 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为97.1%(RSD=1.9%,n=6);阿魏酸质量浓度在2.52¹0.08 mg·L-1内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 0),平均回收率为100.1%(RSD=2.8%,n=6)。结论建立的方法简便、准确、重复性好,可用于养血清脑胶囊的质量控制。     

HPLC法梯度洗脱同时测定硫辛酸注射液有关物质、苯甲醇和苯甲醛

目的:建立梯度洗脱的HPLC法,以双波长同时测定硫辛酸注射液的有关物质、苯甲醇及其降解产物苯甲醛。方法:采用Shiseido MGⅡC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(70∶26∶4)(用磷酸调pH至3.0)为流动相A,以0.005 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液-甲醇-乙腈(41∶51∶8)(用磷酸调pH至3.0)为流动相B,梯度洗脱,流速为1.5 ml·min^-1,检测波长为250 nm和215 nm,柱温为30℃,进样量为20μl。结果:本法可有效分离硫辛酸注射液中各色谱峰。硫辛酸、苯甲醇和苯甲醛浓度分别在1~50μg·ml^-1(r=0.9999)、40~2000μg·ml-1(r=1.0000)和0.04~2μg·ml^-1(r=1.0000)范围内与峰面积线性关系良好;平均回收率分别为100.2%(RSD=0.6%),99.9%(RSD=0.4%)和99.2%(RSD=1.3%)(n=9);检测限(LOD)分别为0.38,7,0.02μg·ml-1。结论:本方法专属、灵敏,可用于硫辛酸注射液的质量控制。     

复方山楂颗粒的质量标准研究

目的建立复方山楂颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对制剂中山楂进行定性鉴别;采用高效液相色谱法对齐墩果酸和熊果酸进行含量测定:色谱柱为Welchrom C18(250mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-乙腈-10mmol·L-1乙酸铵(55∶27∶18);流速为1.0mL·min-1;检测波长为215nm。结果薄层鉴别斑点清晰、分离较好,阴性对照无干扰;齐墩果酸的质量浓度在2.5⁸0μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在1080μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),熊果酸的质量浓度在10³20μg·mL-1范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);齐墩果酸的平均加样回收率为98.4%,RSD=2.1%(n=6),熊果酸的平均加样回收率为98.6%,RSD=1.9%(n=6)。结论所用定性与定量方法简便、专属性强,结果准确、可靠;所建标准可用于复方山楂颗粒的质量控制。     

足光散质量标准提高研究

目的提高足光散的质量标准。方法采用高效液相色谱法测定足光散中苯甲酸、水杨酸的含量。色谱柱为迪马C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以甲醇-0.1%磷酸（45:55）为流动相,流速为1.0 mL/min,测定波长为226 nm。结果供试品溶液与对照品溶液主峰保留时间一致,阴性对照品溶液无相应色谱峰出现。苯甲酸、水杨酸质量浓度分别在60.30¹ 206.04μg/mL（r=0.999 8）和40.54⁸10.81μg/mL（r=0.999 7）范围内与峰面积线性关系良好;苯甲酸平均回收率为99.47%,RSD=0.76%（n=6）,水杨酸平均回收率为95.93%,RSD=1.15%（n=6）。结论该方法准确、重复性好,可用于足光散的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定脚癣净粉中苯甲酸、水杨酸、呋喃西林的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定脚癣净粉中苯甲酸、水杨酸、呋喃西林的含量。方法采用Agilent C18色谱柱（250mm×4．6mm,5gm）,流动相为0．05mol·L^-1磷酸氢二钠溶液．甲醇（85：15）,紫外检测波长为241nm,流速为1．0mL·min^-1,柱温为30℃,外标法计算含量。结果苯甲酸、水杨酸、呋喃西林分别在12．74～254．8gg·mL^-1（r=1．000）,12．95～259．1μg·mL^-1（r=1．000）。2．16～43．36gg·mL^-1（r=0．9999）与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99．5％（RSD：0．5％）,100．1％（RSD=0．4％）和99．6％（RSD=0．4％）（n=6）。结论该方法简便、准确、重复性好,可同时测定脚癣净粉中苯甲酸、水杨酸、呋喃西林的含量,为该制剂的质量控制提供可靠依据。     

HPLC测定三黄汤中4种成分含量

目的 建立高效液相色谱法测定三黄汤中4种重要活性成分(绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀)的含量。 方法 采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为1%醋酸甲醇溶液-1%醋酸溶液梯度洗脱;检测波长：329 nm;流速：1.0 mL·min^-1。 结果 绿原酸、盐酸药根碱、盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.5~4.0 μg·mL^-1(r=0.999 1),0.5~4.0 μg·mL^-1(r=0.999 7),0.5~12.0 μg·mL^-1(r=0.999 3),0.3~4.0 μg·mL^-1(r=0.999 9)。平均回收率分别为99.0%(RSD=1.13%),99.3%(RSD=1.20%),99.0%(RSD=0.27%),99.8%(RSD=0.88%)。日内、日间RSD均<2%。 结论 本方法准确、灵敏、重复性好,可同时测定三黄汤中4种重要化学成分的含量。     

HPLC-ELSD测定妥布霉素滴眼液的含量

目的建立高效液相色谱一蒸发光散射检测器检测法（HPLC—ELSD）测定妥布霉素滴眼液的含量。方法选用耐酸性的Agilent Zorbax SB-C18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱;流动相为0．2mol·L^-1三氟乙酸溶液,甲醇（92：8）,柱温为35℃,流速为0．8mL·min^-1,进样体积为10μL;ELSD检测器漂移管温度为45℃,雾化气体压力为3．5bar,信号增益（GA跗）为5。结果妥布霉素在55．6～1396．7μg,mL^-1内,其峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系（r=0．9997）,检测限和定量限分别为0．15μg·mL^-1和0．45μg·mL^-1。结论方法专属性强,准确可靠,适用于妥布霉素滴眼液产品质量控制。     

RP-HPLC法测定穿心莲注射液中苯甲醇的含量

目的:建立测定穿心莲注射液中苯甲醇含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Kromasil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65),流速为0.5mL·min-1,检测波长为210nm,柱温为40℃,进样量为20μL。结果:苯甲醇检测浓度在0.595～11.900μg·mL-1范围内与峰面积积分值呈良好线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.0%,RSD=0.7%(n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于穿心莲注射液的质量控制。     

三磷酸腺苷二钠注射液中辅料苯甲醇的含量检测

目的 建立HPLC法测定三磷酸腺苷二钠注射液中辅料苯甲醇的含量.方法 采用JADE-PAKODS-AQ（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相：0.2 mol·L^-1磷酸盐缓冲液-甲醇（95 ∶ 5）,流速：0.8 mL·min^-1,检测波长：218 nm,进样量：10μL,柱温：35℃.结果 苯甲醇浓度在0.02083～0.52095 mg·mL^-1范围内线性关系良好（r=0.9999,n=7）,平均回收率为99.99％（n=9）.结论 该方法操作简便,经方法学验证可用于测定三磷酸腺苷二钠注射液中辅料苯甲醇的含量.     

HPLC法同时测定元胡止痛片中3种活性成分的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中延胡索乙素、欧前胡素和异欧前胡素含量的方法。方法:色谱柱为Zorbax Extend-C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH6.5,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为25℃。结果:延胡索乙素、欧前胡素、异欧前胡素的检测浓度分别在10.2～51.0、2.5～12.5、2.2～11.0μg·mL-1(均r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;三者加样回收率分别为97.89%、101.77%、99.04%,RSD分别为0.8%、1.4%、1.3%(均n=9)。结论:本方法简便、快速、准确,可用于元胡止痛片的质量控制。     

HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的含量

目的建立HPLC法测定三拗片中盐酸麻黄碱与盐酸伪麻黄碱总含量的方法。方法选用极性乙醚连接苯基键合硅胶为填充剂的phemomenex synergi Polar-RP色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm);以甲醇-0.9 g.L-1磷酸溶液(含体积分数0.04%三乙胺和体积分数0.02%二正丁胺)(1.5∶98.5)为流动相;流速:0.8 mL·min-1;检测波长:210 nm;进样量:5μL;柱温:30℃。结果盐酸麻黄碱在4.97~99.44μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为100.7%,RSD为0.5%(n=6);盐酸伪麻黄碱在2.01~60.30μg.mL-1范围内线性关系良好,平均回收率为101.9%,RSD为0.8%(n=6)。结论该方法简便、准确、重复性好,可作为三拗片的质量控制方法。     

HPLC法同时测定地西泮直肠凝胶中地西泮、 苯甲酸、苯甲醇含量

目的:建立了同时测定地西泮直肠凝胶中地西泮、苯甲酸、苯甲醇含量的高效液相色谱方法。方法:色谱柱为Agilent Eclipse Plus C18(4.6 mm×150 mm,3.5μm),以甲醇-0.05 mol·L^-1乙酸铵缓冲溶液(pH 4.0)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长254 nm,柱温30℃,进样量10μL。结果:地西泮、苯甲酸、苯甲醇分离度均大于1.5,地西泮在0.010~0.200 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9999);苯甲酸在0.030~0.600 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9999);苯甲醇在0.0718~1.436 mg·mL^-1范围内线性关系良好(r≥0.9999);且地西泮、苯甲酸、苯甲醇的平均回收率均在98%~101%,RSD均小于2.0%(n=9)。结论:本法简单准确可靠,可用于地西泮直肠凝胶中地西泮、苯甲酸、苯甲醇的含量测定。     

HPLC法测定克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂苯甲醇的含量

目的:建立高效液相色谱法测定克林霉素磷酸酯注射液中抑菌剂苯甲醇含量的方法。方法:采用色谱柱为CAPCELL PAKC8,流动相为磷酸二氢钾溶液-乙腈(775:225),流速为1.0mL·min~(-1),检测波长为210nm。结果:苯甲醇检测浓度线性范围为4.175～41.75μg·mL~(-1)(r=0.9999),平均加样回收率为100.5%(n=9),RSD=0.09%。结论:本方法准确、重复性好,可用于克林霉素磷酸酯注射液中苯甲醇含量的测定。     

高效液相色谱法测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的含量

目的建立白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ及Ⅲ的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,资生堂CAPCELL PAK MG C18(100 mm×3.0 mm,3μm)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(65:35),流速0.6 mL·min-1,柱温25℃,白术内酯Ⅰ及Ⅲ检测波长为220 nm,白术内酯Ⅱ检测波长为280 nm,进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ的线性范围为1.128⁵6.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.79056.42μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅱ的线性范围为1.790⁸9.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.26889.50μg·mL-1(r=0.999 9);白术内酯Ⅲ的线性范围为1.268⁶3.42μg·mL-1(r=0.999 9);平均加样回收率分别为98.5%(RSD=3.8%)、102.4%(RSD=2.8%)、98.6%(RSD=3.2%)。结论本方法简便、快速,测定结果准确可靠,可用于白术药材的质量控制。