顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定阿莫西林钠中残留溶剂

目的：建立阿莫西林钠原料药中有机溶剂残留量的分离测定方法.方法：采用顶空气相色谱法,载气为氮气,FID检测器,色谱柱为HP-1毛细管柱,程序升温,外标法测定了阿莫西林钠中乙醇、异丙醇、二氯甲烷、二乙胺、三乙胺的残留量.结果：5种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性关系,r为0.999 0～0.999 5,平均回收率为92.9%～105.7%,RSD均小于10%,最低检测限为0.004～0.05μg·ml-1.结论：方法快速、灵敏,适用于阿莫西林钠中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法测定夫西地酸钠中的残留溶剂

目的 建立夫西地酸钠中有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温。色谱柱为改性聚乙二醇（HP-FFAP）毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器测定夫西地酸钠中丙酮、甲醇的残留量（外标法计算）。结果 浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系（丙酮r=0．9994，甲醇r=0．9993），回收率98．2％～102．3％，RSD均小于3．0％。结论 顶空气相色谱法简便，结果准确、灵敏，适用于夫西地酸钠中丙酮、甲醇2种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂

目的建立奥利司他原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-IN-NOWAX毛细管柱（30 mm×0.32 mm,0.25μm）,以氮气为载气,用FID检测器,测定奥利司他原料药中正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 3,平均回收率为97.1%~101.9%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0.009~1.833μg/ml。结论本法快速、灵敏、准确,可用于本品中4种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定雌二醇/醋酸炔诺酮片中的残留溶剂

目的 建立雌二醇／醋酸炔诺酮片中有机溶剂残留量的测定方法。方法 采用顶空进样毛细管气相色谱法，程序升温。色谱柱为6％氰丙基苯基-94％甲基聚硅氧烷（DB-624）毛细管柱，以氮气为载气，用FID检测器，测定雌二醇／醋酸炔诺酮片中异丙醇、二氯甲烷的残留量（外标法计算）。结果 浓度在考察的范围内与峰面积呈良好的线性关系（异丙醇r=0．9999，二氯甲烷r=0．9995），回收率96．2％-102．1％。结论 顶空气相色谱法简便，结果准确、灵敏，适用于雌二醇／醋酸炔诺酮片中异丙醇、二氯甲烷2种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺

目的：建立咪喹莫特中残留溶剂二甲基甲酰胺（DMF）检测的新方法。方法：采用顶空气相色谱法,Agilent HPPLOT/Q毛细管柱（30 m×0.530 mm,40.0μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,载气为氮气,进样口温度为250℃,检测器温度为270℃,程序升温进行测定。结果：残留溶剂二甲基甲酰胺与其它残留溶剂的分离度符合要求,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为94.6%,RSD为4.0%（n=9）。定量限和检测限分别为4.809,0.963μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法简便﹑准确﹑灵敏度高﹑可以用于咪喹莫特中二甲基甲酰胺残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定萘丁美酮中残留的有机溶剂

目的建立萘丁关酮中3种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温为80℃,测定萘丁关酮原料中甲醇、异丙醇、甲苯的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9997～0．9999,平均回收率为99．1％～102．0％。结论顶空气相色谱法灵敏、简便、快速、准确,可用于萘丁美酮中残留有机溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定阿莫西林中有机溶剂残留量

目的建立以顶空气相色谱法测定阿莫西林中有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP-5毛细管柱,柱温采取程序升温,检测器温度为250℃,载气为氮气,流速为2mL.min-1,分流比为20:1。结果丙酮、二氯甲烷、三乙胺三种溶媒检测浓度线性范围分别为15～494ppm(r=0.9990)、45～1500ppm(r=0.9992)、18～600ppm(r=0.9992),平均回收率分别为94.7%、97.6%、96.4%,RSD分别为1.45%、1.13%、2.50%。结论本方法简便、结果准确,适用于阿莫西林中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定盐酸克林霉素中的残留溶剂

目的：建立顶空毛细管气相色谱法测定盐酸克林霉素中有机溶剂残留量。方法：采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,流速为2 ml·min^-1,分流比为1∶1。 FID检测器,检测器温度为300℃;进样口温度为200℃;柱温采取程序升温,起始温度40℃,保持5 min,以20℃·min^-1升温至200℃,持续10 min。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min。以水为溶剂,外标法测定盐酸克林霉素中甲醇,乙醇,丙酮,三氯甲烷和N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果：在此色谱条件下,各有机溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991~0.9999;平均回收率为97.2%~101.2%,RSD为0.68%~1.98%（n=9）。结论：本试验建立的顶空气相色谱方法适合盐酸克林霉素原料中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定格列齐特中有机溶剂残留量

目的：建立顶空气相色谱法测定格列齐特中6种有机溶剂残留量的方法。方法：采用顶空气相色谱法，FID检测器，在毛细管色谱柱DB-624（30m×0．53m×3μm）上程序升温，载气为氮气，进样口温度200℃，检测器温度280℃。结果：6种有机溶剂完全分离，在所考察的浓度范围内具有良好线性，乙醇、乙酸乙酯、乙腈、四氢呋喃、甲苯、苯的最低检出浓度分别为0．258，0．098，0．207，0．036，0．045，0．048μg·mL^-。精密度RSD均小于4．0％，平均回收率为94％～105％。结论：本方法简便，结果准确可靠，重现性好，可用于多种残留溶剂的同时测定。     

顶空气相色谱法测定中药提取物的有机溶剂残留量

目的建立中药提取物XDD-2的有机溶剂正丁醇、乙醇和石油醚残留量检查法。方法用顶空气相色谱法测定XDD-2的有机溶荆残留量。采用HP-5固定相的开口毛细管柱，以高纯氮为载气，FID为检测器。结果标准液质量浓度在一定范围内与各组分峰面积线性关系良好。序在0．9909-0．9999之间，精密度、重现性RSD均小于5％，平均回收率为95％-105％。结论顶空气相色谱法简便，快速，准确，可用于中药制荆的正丁醇、乙醇和石油醚残留量测定。     

顶空GC测定磷酸苯丙哌林中有机溶剂残留量

目的 建立磷酸苯丙哌林中乙醇、丙酮、乙醚、苯、吡啶、甲苯6种有机溶剂残留量的测定方法。方法 顶空毛细管GC,采用DB-5毛细管气相色谱柱。结果 6种有机溶剂的回收率分别为95.5%,101.4%,95. 8%,93.6%,92.1%和94.0%,检测限分别为0.5,0.18,0.06,0.005,2.3,0.06 μg。结论 该法快速、准确、灵敏且无干扰。     

顶空气相色谱法测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量

目的建立测定枸橼酸喷托维林中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用FID检测器,色谱柱为HP-INNOWax毛细管柱（30m×0.53mm,1.0μm）,进样口温度180℃,柱温90℃,检测器温度250℃。结果在该试验条件下,乙醇和环氧乙烷质量浓度与峰面积线性关系良好,并可同时测定。结论顶空气相色谱法简单、准确、灵敏度高、重复性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

阿昔洛韦中有机溶剂残留的顶空气相色谱法测定

建立了顶空气相色谱法测定阿昔洛韦中甲醇、乙醇、二氧戊环、苯和甲苯的残留量。色谱柱为DB-1毛细管柱,FID检测器。上述5种溶剂分别在5～1 000、8～1 600、0.6～120、0 15～6.0和1.42～284μg/ml浓度范围内线性关系良好。平均回收率为95.0%～100.0%,RSD为0.85%～2.75%。     

地氯雷他定中有机溶剂残留量的测定

采用顶空气相色谱法同时测定地氯雷他定中甲醇、二氯甲烷、乙腈、甲苯 4种有机溶剂残留量。 4种有机溶剂在 10～ 10 0 0 μg/ml浓度范围内有良好的线性关系 (r>0 .9996 ) ,平均回收率为 99.9%～ 10 1.1% ,RSD为 0 .82 %～1.10 %。     

顶空气相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星中有机溶剂残留量

目的 建立顶空进样气相色谱法检测甲磺酸帕珠沙星中5种有机溶剂残留量的方法。方法 采用顶空程序升温气相色谱法，顶空平衡温度100℃，平衡时间20min，色谱柱为DM-624毛细管柱（30．0m×0．53min×3．00ιμm），柱温初始为50℃，保持3min后以20℃／min的速率升温到200℃，保持2min。结果 甲醇、乙醇、乙酸乙酯、二氧六环、二甲基甲酰胺5种有机溶剂在该试验条件下可同时测定。结论 该法操作简单，结果准确、可靠。     

GC测定安立生坦原料药中6种有机溶剂残留

目的 建立测定安立生坦原料药中可能残留的6种有机溶剂(甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺)含量的检测方法。方法 采用顶空气相色谱法,色谱柱为DB-624 毛细管柱(30.0 m×0.53 mm,3.00 μm),氢火焰离子化检测器(FID),进样口温度250 ℃,检测器温度300 ℃;载气为高纯氮气,恒压模式,压力2 psi;柱温为升温程序,50 ℃保持10 min,以20 ℃·min^-1升温升至200 ℃,保持4 min;顶空瓶平衡温度100 ℃,平衡时间30 min。结果 6种残留溶剂色谱峰的理论板数均>10 000,相邻峰的分离度均>2.0,甲醇、乙醚、二氯甲烷、乙酸乙酯、1,4-二氧六环、N,N-二甲基甲酰胺的线性关系良好(r分别为0.999 6,0.999 2,0.999 5,0.999 3,0.999 3,0.999 6);精密度与重复性RSD均<5.0%;最低检出浓度分别为0.36,0.034,0.51,0.43,0.45,5.27 μg·mL^-1;平均回收率均在90%以上;供试品溶液24 h内稳定。结论 该气相色谱法操作简便,准确,灵敏度高,可用于检测安立生坦原料药中有机溶剂的残留量。     

顶空气相色谱法测定依帕司他有机溶剂残留量

目的 建立测定依帕司他原料药中残留有机溶剂甲醇、乙醇、二氯甲烷、正己烷、乙酸乙酯、四氢呋喃、甲苯的检测方法,为建立质量标准提供依据。方法 采用DB-624毛细管柱（30 m×0.53 mm,3.0 μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,进样口温度210℃,检测器温度250℃,程序升温,流速3.0 mL·min^-1,分流比10：1,顶空平衡温度85℃,平衡时间30 min,按内标法（内标物叔戊醇）测定各残留溶剂的含量。结果 药物中7种残留溶剂的精密度RSD均<5%,在各自的浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数均>0.999,平均回收率为90.0%~100.0%。结论 本方法专属性好,灵敏度高,操作简单,测定结果准确,适用于依帕司他原料药7种残留溶剂的同时测定。     

三唑巴坦中有机溶剂残留量的气相色谱法测定

建立了气相色谱顶空进样法测定三唑巴坦中甲醇、乙醇、乙腈、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲基异丁基酮、甲苯、N、N-二甲基甲酰胺、氯仿和四氢呋喃等有机溶剂的残留量。方法采用两个色谱系统，分别应用DB-624和HP5两种石英毛细管柱；载气为氮气；检测器为FID。方法平均回收率依次为101.3％、100.4％、101.6％、103.0％、101.5、106.8％、102.1％、101.7％、101.5％和109.3％。最低检出量依次为3.0、3.5、1.0、2.0、5.0、1.5、1.0、5.5、23.0和3.0μg。     

GC测定拉科酰胺原料药中的5种残留溶剂

目的建立顶空进样气相色谱法检测拉科酰胺原料药中5种残留溶剂的方法。方法采用顶空毛细管气相色谱法,色谱柱为AgilentHP-5石英毛细管柱（30．0m×0．32mm×0．25μm）;进样口温度：210℃;FID检测器温度：240℃;柱温：50℃;载气：氮气;流速：1．0mL·min^-1。顶空进样,顶空平衡温度：85℃,顶空平衡时间：30min;进样体积：0．35mL。结果在上述条件下,5种残留溶剂均能良好分离,各溶剂峰面积与浓度均呈良好的线性关系,方法精密度良好,回收率均较为理想。结论该法适用于拉科酰胺原料药中残留溶剂的测定。