顶空气相色谱法测定紫杉醇中多种残留溶剂

目的建立紫杉醇原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法，HP-INNOWax毛细管柱（30m×0，32mm，0．25μm），以氮气为载气，用FID检测器测定紫杉醇原料药中石油醚（60～90℃）、丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、二氯甲烷、甲苯和吡啶的残留量（按外标法计算）。结果8种有机溶剂完全分离，质量浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系，r为0．9990～0，9998，平均回收率为93.9％～102.6％，精密度RSD均小于10％，最低检出限为0，02～1．06μg／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确，可用于紫杉醇中8种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量

目的建立测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱HP-Innowax毛细管柱（30m×0．32mm,0．50μm）上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果甲苯和乙醇分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检出质量浓度分剐为0．2222μg／mL和0．1973μg／mL,精密度的RSD分别为2．2％和2．0％（n=5）,平均回收率分别为101．8％和100．6％,RSD分别为2．2％和1．2％（n=6）。结论该方法简便灵敏、结果准确可靠,适用于氟哌啶醇原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定头孢唑肟钠中4种残留溶剂

目的 建立头孢唑肟钠中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法 采用顶空气相色谱法，FID检测器：测定头孢唑肟钠原料药中的甲醇、乙醇、丙酮及醋酸乙酯的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离，且在考察的浓度范围内均具有良好的线性，r为0．9986～0．9999，平均回收率分剐为100．0％、103．9％、101．6％、100.6％。结论 本实验建立的方法灵敏，准确，重现性好，适合于头孢唑肟原料药的有机溶剂残留量检测。     

顶空气相色谱法测定奥利司他中残留溶剂

目的建立奥利司他原料药中有机溶剂残留量的测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,HP-IN-NOWAX毛细管柱（30 mm×0.32 mm,0.25μm）,以氮气为载气,用FID检测器,测定奥利司他原料药中正己烷、正庚烷、甲醇和乙腈的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,浓度在考察范围内与峰面积具有良好的线性关系,r为0.999 0~0.999 3,平均回收率为97.1%~101.9%,精密度RSD均小于10%,最低检出限为0.009~1.833μg/ml。结论本法快速、灵敏、准确,可用于本品中4种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定吡罗昔康原料药有机溶剂残留量

目的建立吡罗昔康原料药中有机溶剂残留量的气相色谱测定法。方法采用顶空气相色谱,使用HP-INNO-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);以高纯氮气为载气,FID为检测器,测定吡罗昔康原料药中甲醇、乙醇、甲苯及二甲苯4种有机溶剂的残留量。结果 4种有机溶剂均达到了完全分离,在所考察范围内线性关系良好。结论该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量的检测要求,适用于吡罗昔康原料药中有机溶剂残留的检测。     

气相顶空色谱法测定尼莫地平脂质体中有机溶剂残留

目的：建立尼莫地平脂质体中3种有机溶剂残留量的测定方法。方法：采用气相顶空色谱法,DB-624弹性毛细管柱（30m×0．32nm,1．8μm）,氢火焰离子化检测器（FID）,氮气为载气,进样口与检测口温度均为250℃,程序升温进行测定。结果：3种残留溶剂乙醇、丙酮、乙酸乙酯均完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,平均回收率分别为98．9％,98．5％,99．4％,RSD分别为0．32％,1．12％,0．76％（n=9）。最低检测限分别为0．20,0．18,0．22μg·ml-1。结论：该顶空气相色谱法快速、准确、灵敏度高,可以用于样品中3种有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定匹伐他汀钙中有机溶剂残留量

目的建立以顶空进样测定匹伐他汀钙原料药中有机溶刑残留量的方法。方法以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，平衡温度为90℃，平衡时间为30min。采用DM-624毛细管柱（内涂6％氰丙基苯基硅氧烷和94％聚甲基硅氧烷），检测器为FID，载气为№，流速为5mL／min，分流比为3：1，顶空进样量为1．0mL。结果二氯甲烷、四氢呋喃、乙醇、正己烷、甲苯、环己烷和乙腈的质量浓度线性范围分别是12．2-304．8μg／mL，14．4—359．6μg／mL，101．1—2528μg／mL，5．8～145μg／mL，17．9—446．5μg／mL，77．8—1945μg／mL，8．1—203．3μg／mL；平均回收率分另4为98．0％，99．0％，98．2％，99．2％，98．5％。99．6％，97．5％。结论顶空气相色谱法简单，灵敏度高，测定结果准确，可用于匹伐他汀钙有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定尼扎替丁中的有机溶剂残留量

目的：建立尼扎替丁原料药中丙酮和氯仿残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法测定。色谱柱为HP-INNOWAX石英毛细管柱（30m×0．32mm,0．25μm）,载气为氮气,检测器为氢火焰离子化检测器。结果：丙酮和氯仿在9min内可得到很好的分离,色谱峰面积与浓度均呈良好的线性关系,且进样精密度良好,平均加样回收率分别为102．5％和96．0％（n=9）。结论：该法便捷、准确,可用于尼扎替丁原料药中有机溶剂残留量的检测。     

顶空气相色谱法测定氢化可的松琥珀酸钠中N，N-二甲基甲酰胺的残留量

目的建立测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂N，N-二甲基甲酰胺（DMF）残留量的方法。方法采用顶空气相色谱法，色谱柱为DB-624毛细管色谱柱（30m×0．32mm，1．8μm），载气为氮气，分流比为10：1，以二甲基亚砜（DMSO）为溶剂，柱温85℃，保持10min，然后以35℃／min的速率升温至200℃，保持6min，进样口温度为220℃，氢火焰离子化检测器（FID）温度为250℃。结果DMF质量浓度在0．0567～0．5090mg／mL范围内与峰面积线性关系良好，r=0．99998（n=7），平均加样回收率为101．4％，DMF的最低检出限为0．0028％。结论顶空气相色谱法可用于测定氢化可的松琥珀酸钠中有机溶剂DMF的残留量。     

顶空毛细管气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中的残留溶剂

目的 建立顶空气相色谱法测定马来酸桂哌齐特中二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶4种有机溶剂残留量的方法。方法色谱柱为HP—FFAP石英毛细管柱,柱温130℃,检测器为FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为200℃,以水为溶剂。结果二氯甲烷、乙腈、甲苯、吡啶检测浓度的线性范围分别为0．012～0．60（r=0．9999）、0．0082～0．41（r=0．9995）、0．0178—0．89（r=0．9998）、0．004—0．20mg／mL（r=0．9996）;平均回收率为96．6％～99．0％（RSD=1．1％～2．5％）;最低检出限为0．84～9．85μg／mL;3批样品中4种有机溶剂残留量均符合《中国药典》要求。结论该方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该药物中有机溶剂残留量的测定。     

气相色谱法测定非布索坦中残留有机溶剂的含量

目的建立非布索坦中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法采用溶液直接进样气相色谱法,色谱柱为PEG-20M填充柱(2 m×3 mm),载气为氮气,以二甲基亚砜为溶剂,测定了非布索坦原料药中丙酮、乙酸乙酯、乙醇与N,N-二甲基甲酰胺的残留量。结果 4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内线性关系良好,其中丙酮的线性范围在1.056~105.6μg.mL-1(r=0.999 8),乙酸乙酯的线性范围在1.028~102.8μg.mL-1(r=0.999 98),乙醇的线性范围在0.992~99.2μg.mL-1(r=0.999 8),N,N-二甲基甲酰胺的线性范围在0.361~36.1μg.mL-1(r=0.999 8)。各残留溶剂的精密度试验RSD均小于5%,平均回收率在97.75%~102.83%之间。结论本实验所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于非布索坦中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定萘丁美酮中残留的有机溶剂

目的建立萘丁关酮中3种残留有机溶剂的分离测定方法。方法采用顶空进样毛细管气相色谱法,FID检测器,应用DB-624石英毛细管柱（30m×0．3mm,1．8μm）,载气为氮气,柱温为80℃,测定萘丁关酮原料中甲醇、异丙醇、甲苯的残留量。结果各有机溶剂均能得到有效分离,浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9997～0．9999,平均回收率为99．1％～102．0％。结论顶空气相色谱法灵敏、简便、快速、准确,可用于萘丁美酮中残留有机溶剂的检测。     

顶空气相色谱法测定盐酸普鲁卡因中的残留溶剂

目的：建立盐酸普鲁卡因中乙醇、丙酮残留量的测定方法。方法：采用顶空气相色谱法,以水为溶解介质,色谱柱为DB一1301石英毛细管柱,柱温80℃,检测器为FID,检测器温度为250℃,进样口温度为150℃,结果：乙醇、丙酮的线性范围分别为0．025～2．0nag·ml-1（r=0．9999）和0．025—2．0mg·ml-1（r=0．9999）;平均回收率分别为99．6％（RSD=0．6％）和99．5％（RSO：1．1％）;定量限分别为4．79μg·ml-1和3．01μg·ml-1。结论：方法简单、准确,可用于盐酸普鲁卡因中乙醇和丙酮残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量

目的建立分离测定异环磷酰胺原料中残留的多种有机溶剂的方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为HP—INNOWax毛细管柱,栽气为氮气,FID检测器,柱温采用程序升温,外标法测定异环磷酰胺中乙醚、丙酮、四氢呋喃、二氯甲烷、甲醇、乙醇的残留量。结果6种有机溶剂能完全分离,质量浓度在所考察的范围内与峰面积线性关系良好,r为0．9996～1．0000,平均回收率为94．6％～100．5％,精密度的RSD均不大于10％,检测限为20～2350ng／mL。结论顶空气相色谱法快速、灵敏、准确,适用于异环磷酰胺中多种有机溶剂残留量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定盐酸格拉司琼中残留溶剂

目的:建立顶空气相色谱法测定盐酸格拉司琼中两种残留溶剂四氢呋喃、甲醇的含量。方法:以水为溶解介质,丙酮为内标物,采用HP-INNOWAX毛细管柱,程序升温,氢火焰离子化检测器检测;顶空平衡温度为80℃,顶空平衡时间为30min,进样时间为1.0 min。结果:四氢呋喃在0.11～12.80μg·ml^-1（r=0.999 3）、12.80～28.43μg·ml^-1（r=0.999 9）,甲醇在0.48～15.83μg·ml^-1（r=0.999 0）、15.83～142.50μg·ml^-1（r=0.999 7）范围内线性良好;四氢呋喃的高中低加样回收率分别为89.4%～92.4%,87.9%～91.8%,86.5%～89.3%;甲醇的高中低加样回收率分别为98.4%～101.6%,98.1%～103.6%,97.7%～102.8%。结论:该方法可用于盐酸格拉司琼残留溶剂测定。     

GC法测定匹多莫德片中有机溶剂的残留量

目的:建立匹多莫德片中乙醇、二氯甲烷、N,N-二甲基甲酰胺3种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用气相色谱法,检测器为FID,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,程序升温为在40℃下保持5min,然后以50℃.min-1的速率升至200℃,至少保持10min,进样口温度为160℃,检测器温度为280℃,分流比为5:1。结果:3种有机溶剂完全分离,样品中潜在杂质不干扰其测定;三者检测浓度的线性范围分别为10.036～802.88(r=0.9999)、26.44～105.76(r=0.9996)、1.76～140.8(r=0.9995)μg.mL-1;平均回收率分别为102.4%、99.0%、99.2%,RSD分别为1.99%、3.34%、0.55%。结论:本方法灵敏、准确、快捷,可用于该制剂中有机溶剂残留量的检测。     

顶空毛细管气相法测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量

目的测定盐酸左氧氟沙星中有机溶剂的残留量。方法采用顶空进样程序升温法,FID检测器,色谱柱为HP-5毛细管柱（30m×0.32mm,0.25μm）。结果乙醇和N,N-二甲基甲酰胺（DMF）的线性相关系数分别为0.9996和0.9994,平均加样回收率为99.57%和98.89%,RSD为2.5%和1.1%（n=5）。结论所用方法简便、准确,灵敏度高,适用于盐酸左氧氟沙星中有机溶剂残留量的测定。     

顶空气相色谱法测定美罗培南原料残留有机溶剂

目的：建立美罗培南原料药中丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃和乙酸乙酯有机溶剂残留量的顶空气相色谱测定法。方法：色谱条件：FID检测器,DB-624石英毛细管柱（30m×0．321mm×1．80μm）,柱温50℃。结果：丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯分别在0．025～139．600、0．053～70．700、0．012～39．800、0．016～70．100、0．039～43．000mg·ml^－1的浓度范围内线性关系良好（r〉0．9990）;丙酮、乙睛、二氯甲烷、四氢呋喃、乙酸乙酯的回收率分别为：97．7％、96．7％、98．3％、95．4％、96．6％。RSD均小于5．0％。结论：本方法简便、准确、重复性好,可在同一色谱系统中测定美罗培南原料生产过程中残留的5种有机溶剂。