UHPLC-Q-TOF/MS分析黑顺片的化学成分

目的:采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UPLC-Q-TOF-MS)对黑顺片中各成分进行分析和鉴定。方法:Poroshell 120 EC-C1 8柱(3.0mm×100mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,Dual ESI源,正离子模式下采集数据。结果:初步鉴定出黑顺片中70种化学成分,包括双酯型生物碱4种,单酯型生物碱22种,醇胺型生物碱23种,脂型生物碱4种,其他类型17种。结论:较全面地解析了黑顺片的化学成分,丰富了对黑顺片中化学物质的认识,为黑顺片药效物质研究奠定基础。     

秋鼠曲草化学成分研究

目的:研究鼠曲草属植物秋鼠曲草的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱、ODS反相柱色谱、Sephadex LH-20等手段进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果:从秋鼠曲草中分离得到10个化合物,分别鉴定为:二十四烷酸(1)、5-羟基-3,6,7,8-四甲氧基黄酮(2)、β-谷甾醇(3)、5-羟基-3,6,7,8,4'-五甲氧基黄酮(4)、5-羟基-3,6,7,8,3',4'-六甲氧基黄酮(5)、芹菜素(6)、木犀草素(7)、槲皮素(8)、木犀草素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(9)、槲皮素-4'-O-β-D-葡萄糖苷(10)。结论:以上化合物均为首次从该植物中分离得到,化合物5为首次从该属植物中分离得到。     

青钱柳醇提物中化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS分析

目的 应用超高效液相色谱-四极杆串联飞行时间质谱法（UHPLC-Q-TOF/MS）对青钱柳醇提物进行快速定性分析。方法 色谱条件为Poroshell 120 EC-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm，2.7 μm），以0.1%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相梯度洗脱（0~26 min，2%~18%B；26~60 min，18%~72%B；60~70 min，72%~100%B；70~71 min，100%~2%B；71~72 min，2%B），流速0.4 mL·min^-1，进样量3 μL；质谱条件为电喷雾离子源（ESI），检测范围m/z 50~1 100，正、负离子模式采集。通过安捷伦MassHunter工作站对所采集的数据进行处理，根据各化合物的保留时间、质谱信息，并结合现有文献及质谱数据库信息对化合物进行鉴定和裂解规律解析。结果 在正、负离子模式下，分别鉴定了52、55个化学成分，其中，正离子模式鉴定黄酮类14个、三萜类3个、有机酸类15个及其他类20个，负离子模式下则鉴定黄酮类18个、三萜类9个、有机酸类18个及其他类10个；汇总正、负离子模式并去除共有化合物，最终推测鉴定化合物87个，包括黄酮类22个、有机酸类27个、三萜类11个及其他类27个。结论 UHPLC-Q-TOF/MS技术可快速解析青钱柳的化学成分，1-酮糖和18β-甘草次酸等与青钱柳降糖活性相关的成分首次在该药材中被鉴定，可为阐明青钱柳药效物质基础提供实验依据。     

UHPLC-Q-TOF/MS技术分析葛根醇提液中化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法对葛根醇提液中各成分进行分析和鉴定。方法色谱分离采用Poroshell 120 EC-C_(18)色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 mL·min~(-1);采用双电喷雾离子源(Dual ESI),在正负离子模式下采集数据;一级质谱提供精确的分子量信息,误差限制在5×10-6以内,得到该分子量最为精确的元素组成;二级质谱提供化合物的裂解碎片信息,将该化合物的特征碎片离子与相关数据库和相关文献中报道的相关化合物信息进行比对,推测其可能的化学结构。结果在葛根醇提液中发现71个成分,主要为异黄酮类成分,另包含有机酸和甾醇类等成分,其中8个化合物尚未有相关文献报道,结构需进一步确认。结论该研究丰富了葛根中成分化学结构信息,为葛根药效物质研究奠定了基础。     

地黄炮制前后化学成分的UHPLC-Q-TOF/MS比较研究

目的比较地黄生品、酒品、蒸制品各项质控指标及化学成分的差异。方法按照中国药典2010版标准,测定地黄不同炮制品的水分、总灰分、醇溶性浸出物,并建立HPLC方法比较地黄不同炮制品主要化学成分的差异,考察方法的线性、精密度、稳定性、重复性及加样回收率,同时使用超高效液相色谱-四极杆飞行时间串联质谱法(UHPLC-Q-TOF/MS)鉴定地黄不同炮制品的主要差异化学成分。结果地黄酒品和蒸品的水分分别为6.06%和10.02%,总灰分分别为6.70%和6.47%,酸不溶性灰分分别为2.63%和2.39%,水溶性浸出物分别为72.62%和77.81%,测定结果均符合中国药典2010版的要求。运用高分辨质谱鉴定了8个主要差异化学成分,即连翘酯苷E、洋地黄叶苷B、焦地黄苯乙醇苷A1、毛蕊花糖苷、异麦角甾苷、连翘酯苷、焦地黄苯乙醇苷D和地黄苷。结论地黄经炮制后梓醇含量显著上升,而其他主要化学成分的含量显著降低,这可能是不同炮制品临床功效存在差异的主要原因。     

UHPLC-Q-TOF/MS法分析红参醇提液中化学成分

目的采用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间串联质谱(UHPLC-Q-TOF/MS)法对红参醇提液中各成分进行分析和鉴定。方法色谱分离采用Poroshell 120 EC-C18色谱柱(3.0 mm×100 mm,2.7μm),以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱,流速为0.4 m L·min-1;采用双电喷雾离子源(Dual ESI),在负离子模式下采集数据;一级质谱提供精确的分子量信息,误差限制在5 ppm以内,得到该分子量最适的元素组成;二级质谱提供裂解碎片信息,与相关数据库和相关文献进行比对,推测其可能的化学结构。结果初步鉴定了红参醇提液中55个成分,包括原人参二醇型皂苷(PPD)27个,原人参三醇型皂苷(PPT)12个,齐墩果烷型皂苷1个,其他类成分15个。其中,10个化合物尚未有相关文献报道,结构需进一步确认。结论该研究丰富了对红参中化学物质的认识,为红参药效物质研究奠定了基础。     

鼠曲草的化学成分研究

目的 研究鼠曲草Gnaphlium affine全草化学成分。方法 运用多种色谱技术分离鼠曲草全草中黄酮苷类成分,采用波谱技术和理化性质确定化合物的结构。结果 从鼠曲草全草70%乙醇提取物中分离得到15个化合物,分别鉴定为3-methoxyphenol1-O-α-L-rhamnopyranosyl-（1→6）-O-β-D-glucopyranoside（1）、3',5-dihydroxy-2-（4-hydroxybenzyl）-3-methoxy- bibenzyl（2）、大黄素甲醚（3）、松柏醛（4）、木犀草素-4'-O-β-D-葡萄糖苷（5）、款冬二醇3-O-棕榈酸酯（6）、白桦脂酸（7）、伞形香青酰胺（8）、对羟基桂皮酸甲酯葡萄糖苷（9）、valene-1（10）-ene-8,11-diol（10）、longumoside A（11）、大海米菊酰胺K（12）、槲皮素-3-O-芸香糖基-7-O-葡萄糖苷（13）、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖基-（1→6）-[（6'-O-咖啡酸）-β-D-葡萄糖苷]（14）、毛蕊花苷（15）。结论 化合物1、11为首次从该属植物中得到,化学物2、3、6、8、13、14为首次从该植物中分离得到。     

四逆散化学成分的UPLC-ESI/MS分析

目的:采用液质联用技术(LC-MS)对四逆散中的化学成分进行定性分析.方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100mm,1.7 μm)色谱柱,以乙腈-0.1％甲酸为流动相梯度洗脱;质谱使用ESI离子源,正离子与负离子模式下采集数据.结果:通过正、负离子质谱信息及元素组成分析并结合对照品与相关文献数据对照,共鉴定出17个化合物.结论:通过超高效液相色谱分离,质谱测定相对分子质量及相关文献数据信息检索确定四逆散复方中的化学成分,为阐明四逆散的药效物质基础提供有力的证据.     

UHPLC-Q-TOF/MS鉴定大鼠体内隐绿原酸的代谢产物

目的定性分析隐绿原酸在大鼠血浆、尿液和粪便中的代谢产物。方法大鼠给予隐绿原酸后,采集血液、尿液和粪便并进行样品处理,采用UHPLC-Q-TOF/MS法检测各生物样品中的代谢产物。结果通过相应的色谱保留行为、精确相对分子质量、特征碎片离子、质谱裂解规律、文献报道以及对照品比对,最终分析鉴定了47个代谢产物。其主要体内代谢途径为水解反应、异构化反应、甲基化、氢化、葡萄糖醛酸化以及它们的复合反应。结论 UHPLC-Q-TOF/MS法能较全面地鉴定隐绿原酸在大鼠体内的代谢产物,有助于进一步阐明隐绿原酸的药效学物质基础。     

化橘红化学成分的HPLC-DAD-MS/MS分析

目的:分析化橘红中的主要化学成分,并比较这些化学成分在毛橘红与光橘红中组成和含量的异同。方法:采用HPLC-DAD-MS/MS对化橘红中一些主要化学成分进行定性研究。色谱柱为Dikma Diamasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.5%甲酸水-甲醇,流速为350μL.min-1,进样量为10μL。质谱的离子源为电喷雾离子源,采用了正负离子模式两种扫描方式。结果:通过样品、对照品及文献中相应成分的质谱数据、紫外光谱信息归属了柚皮苷、野漆树苷等13个化合物,毛橘红中柚皮苷、野漆树苷、水合氧化前胡素和异欧前胡素的含量均明显高于光橘红。结论:HPLC-DAD-MS/MS分析可以获得黄酮类及香豆素类化学物丰富的结构信息,为化橘红化学成分的定性提供了一种快速有效的方法,也为化橘红药材的质量控制提供更多科学依据。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析刺五加叶的化学成分

目的:分析刺五加叶中的化学成分。方法:运用超高效液相色谱-四级杆-飞行时间-串联质谱(UPLC-QTOF-MS/MS)对刺五加叶中的化学成分进行快速分析,利用Peakview数据处理软件,根据质谱所提供的保留时间、相对分子质量及二级质谱裂解碎片来鉴定和推测其化学成分。色谱-质谱条件:Acquity UPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈(0.1%甲酸)-水(0.1%甲酸)为流动相进行梯度洗脱,流速为0.3 m L/min,采用正、负离子模式采集数据。结果:通过对照品与化合物的二级碎片进行分析和参考相关文献结合Chemispider数据库共鉴定和推测了30个化合物。结论:该方法能够快速、灵敏、全面地分析刺五加叶的化学成分,为完善刺五加叶的质量标准,阐明药效物质基础提供依据。     

肿痛涂膜剂化学成分的UPLC-Q-TOF-MS/MS分析

目的:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对肿痛涂膜剂的化学成分进行分析。方法:采用ACQUITY BEH C18色谱柱(2.1 mm×50 mm,1.7μm),并以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,质谱使用ESI离子源,正负离子模式扫描采集数据。结果:根据精确相对分子质量和碎片离子分析,并结合相关文献及对照品数据,共鉴定出34个化合物,包含10个有机酸、鞣质类成分,9个萜类成分,8个黄酮类成分,3个蒽醌类成分,4个皂苷类成分。结论:建立了一种基于UPLC-Q-TOF-MS/MS的定性分析方法,为研究肿痛涂膜剂的化学成分,以及进一步研究其作用机制提供了依据。     

坤泰胶囊化学成分的LC-ESI-MS/MS分析

目的:建立坤泰胶囊中化学成分的高效液相色谱-电喷雾质谱联用技术(HPLC-ESI-MS/MS)并对其化学成分进行初步鉴定。方法:采用LC-ESI-MS/MS对坤泰胶囊进行成分分析与鉴定,选用C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃。质谱使用电喷雾(ESI)离子源,正离子模式采集数据。质量扫描范围为m/z 50~1 500。对各色谱峰质谱图进行分析,根据准分子离子峰判断相对分子质量,进一步根据各主要碎片离子、紫外光谱、保留时间等信息,与文献数据进行比较推测化合物的结构。结果:从坤泰胶囊中鉴定了21个化合物,主要为黄酮类化合物和生物碱类化合物,并对化合物的药材来源进行了归属。其中,主要有来自黄芩的黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等,来自黄连的巴马汀、小檗碱、黄连碱、药根碱、非洲防己碱、木兰花碱等,来自白芍的芍药苷等。结论:采用LC-ESIMS/MS能够对坤泰胶囊中主要成分进行快速分析与鉴定,为坤泰胶囊进一步开展指纹图谱、质量控制、药物代谢研究和谱效关系研究奠定了基础。     

山楂中化学成分的UPLC/ESI-TOF/MS分析

目的建立山楂中化学成分的超高液相/电喷雾–飞行时间/质谱（UPLC/ESI-TOF/MS）的分析方法。方法 Acquity UPLC BEH C18色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7μm）,流动相0.1%甲酸水溶液–乙腈,梯度洗脱;体积流量0.3 mL/min,柱温50℃,检测波长范围260~360 nm,进样量1μL。ESI离子源,飞行时间质谱检测器,对比对照品进行鉴别。结果共鉴定出13个化合物,分别为苹果酸（1）、枸橼酸（2）、绿原酸（3）、花青素B2（4）、表儿茶素（5）、花青素B3（6）、牡荆素葡萄糖苷（7）、芦丁（8）、金丝桃苷（9）、异槲皮苷（10）、槲皮素（11）、熊果酸（12）、熊果醇（13）。结论建立了一种简单、快速的UPLC/ESI-TOF/MS方法对山楂中化学成分进行了鉴定。     

基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS的香丹注射液化学成分分析

目的基于HPLC-Q-TOF/MS和GC/MS法分析香丹注射液的化学成分。方法水溶性成分分析采用Agilent TCC18色谱柱(250 mm×4. 6 mm,5μm);流动相0. 05%甲酸水-甲醇,梯度洗脱;柱温30℃;电喷雾离子源正负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测,利用对照品、二级质谱信息及文献对各主要色谱峰进行归属;挥发油分析采用HP-5MS毛细管色谱柱(30 m×0. 25 mm,0. 25μm);程序升温,进样口温度260℃;体积流量1. 5 m L/min;进样量1μL;分流比1∶1; EI离子源,通过标准谱库检索并结合文献对主要色谱峰进行鉴定。结果香丹注射液中共鉴定出53个水溶性成分和9个挥发性成分。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于香丹注射液的成分分析。     

HPLC-ESI/MS 分析八珍汤化学成分及来源

 目的 采用高效液相 / 质谱联用的方法研究八珍汤的化学成分及与四物汤和四君子汤的相关性,并确定八珍汤的各色谱峰来源。 方法 采用 Symmetry Shield^TM RP₁₈ (4.6 mm × 250 mm , 5 μm) 色谱柱,乙腈 -0.15% 甲酸梯度洗脱,对八珍汤全方、单味药、缺味药、四君子汤、四物汤进行 HPLC 分析。质谱仪所用离子源为大气压电喷雾电离源（ ESI ）,雾化气压力： 0.17 MPa ;干燥气流速： 9.0 L·min^-1 ;毛细管电压： 4 kV ;传输电压： 70 V 。选择负离子扫描方式,扫描范围： m/z 100~1 200 ,记录总离子流（ TIC ）色谱图和其特征碎片。 结果 八珍汤全方色谱图分析中共标出 27 个主要色谱峰,其中 2 、 3 、 4 等 13 个色谱峰为八珍汤与四物汤共有成分, 1 , 8 , 9 等 9 个色谱峰为八珍汤与四君子汤共有成分;根据标准品紫外光谱 - 质谱信息,鉴别出芍药苷、甘草苷、甘草酸、阿魏酸、人参皂苷 Rg₁ 、人参皂苷 Rb₁ 6 个峰的化学成分;由质谱峰特征碎片,进一步推测出芍药苷、甘草苷、甘草酸、人参皂苷 Rg₁ 、人参皂苷 Rb₁ 、甘草素 -4′- 芹糖苷、五没食子酰葡萄糖苷 PGG 、异甘草素葡萄糖芹菜苷、人参皂苷 Rc 、人参皂苷 Rb₂ 10 个色谱峰的可能化学成分;根据单味药和缺味药的 HPLC 分析确定各峰来源。 结论 确定了八珍汤补益气血功效的化学物质基础及其来源,对八珍汤化学表征及质量评价有重要的参考价值。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS分析复方南星止痛膏化学成分

采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱联用技术(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对复方南星止痛膏的化学成分进行分析和鉴定。液相条件:Agilent ZORBAX SB-C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以甲醇和0. 2%甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1 mL·min~(-1),柱温30℃;质谱条件:采用电喷雾(ESI)离子源,正负离子模式下采集数据,根据精确质荷比、二级质谱裂解碎片等信息结合对照品的比对和文献数据进行化合物解析,结果共鉴定和推测出58个化合物,包括生物碱类、黄酮类、香豆素类、有机酸及川芎内酯类等,其中12个化合物经对照品验证。该结果为复方南星止痛膏的质量控制以及进一步的药效物质基础研究奠定了基础。     

UPLC-PDA-ESI/MS分析荭草中化学成分

目的:建立荭草药材中化学成分的超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-PDA-ESI/MS)分析方法.方法:采用ACQUITY UPLC系统,BEH C18色谱柱(2.1mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,流速为0.3 mL·min-1,梯度洗脱,检测波长190～400nm,柱温45 ℃.Waters电喷雾三重四级质谱仪,负离子检测模式,ESI喷雾电压3 kV,去溶剂气温度350 ℃,去溶剂气流量750 L·h-1(N2),锥孔气流量50 L·h-1(N2),扫描范围m/z 100～1000.结果:荭草中化学成分获得了较好的分离和检测,共鉴定出1个酚酸类成分和11个黄酮类成分.结论:方法灵敏度高、分离度好,适用于荭草药材中化学成分的快速定性鉴定.     

秦岭岩白菜根茎化学成分的UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS分析

目的 采用超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法（UHPLC-Q Exactive Focus MS/MS）对秦岭岩白菜药材的化学成分进行快速识别和鉴定。方法 选择秦岭岩白菜的75%甲醇提取液作为供试品溶液,采用Thermo Accucore aQ RP18色谱柱（2.1 mm×150 mm,2.6 μm）,流动相甲醇（A）-0.1%甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~40 min,5%~95%A;40~45 min,95%A）,流速0.3 mL·min^-1,柱温30 ℃;质谱分析采用加热电喷雾离子源（HESI）,正、负离子模式扫描,扫描范围m/z 80~1 200。结果 共鉴定出了66个成分,包括游离氨基酸2个、岩白菜素类7个、黄酮类15个、有机酸类15个、糖苷类25个及其他类2个。结论 该方法可系统、准确、快速地对秦岭岩白菜药材中化学成分进行定性分析,其中8个成分（琥珀酸、熊果苷、没食子酸、原儿茶酸、岩白菜素、儿茶素、绿原酸和咖啡酸）与对照品比对而准确鉴定,51个成分为首次在秦岭岩白菜中发现,28个成分为首次从岩白菜属植物中发现,可为秦岭岩白菜药效物质研究及质量评价提供重要依据。