流动注射分析法测定安乃近片的含量

用单流路流动注射分析法测定安乃近片中安乃近的含量，具有还原性的安乃的定氧化剂硫酸铁铵作用生成的绿色中间体在６０４ｎｍ有最大吸收。０．３％的硫酸铁铵作载 ，进样频率２８０样／ｈ，安乃近线性范围１０－１００μｇ／，平均回收率为１００．０６％，ＲＳＤ０．３０％。测定结果与中国药典法测定结果经ｔ检验比较，无显著性差异。     

紫外分光光度法测定复方链霉素软膏中2组分的含量

目的:建立以紫外分光光度法测定复方链霉素软膏中硫酸链霉素和氨苯磺胺含量的方法。方法:采用麦芽酚-硫酸铁铵比色法,以硫酸铁铵为显色剂,于521nm波长处测定硫酸链霉素的吸收度;以0.1mol/L氢氧化钠溶液为溶剂,于251nm波长处测定氨苯磺胺的吸收度。结果:硫酸链霉素、氨苯磺胺检测浓度分别在200～950(r=0.9994)、1.464～7.784(r=0.9998)μg/ml范围内与吸收度呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99.1%(RSD=1.90%)、99.7%(RSD=1.60%)。结论:本方法简便、准确,可用于复方硫酸链霉素软膏的质量控制。     

安乃近片含量测定方法的探讨

目的:探讨安乃近片的含量测定方法.方法:采用紫外分光光度法测定安乃近片中安乃近的含量,测定波长为(257±1)nm.结果:安乃近在10～30μg·ml-1的浓度范围内,吸收度A与浓度C呈良好的线形关系(r=0.999 9,n=5),平均回收率为100.01%,RSD为0.91%(n=5).结论:紫外分光光度法干扰因素少,准确可靠,可用于安乃近片的含量测定.     

硫酸铁铵容量法测定肥料中微量元素钛

硫酸铁铵容量法晃测定钛的常用方法之一,二氧化钛颜料国家标准及钛铁矿（砂矿）精矿冶金部部颁标准中钛含量的分析均采用此法,钛铁矿（砂矿）精矿中含Ba、Cr、Mo、Sn、Zn、Fe、Mg、Mn等多种微量元素,且杂质种类及含量远远大于钛微肥中微量元素,而采用硫酸铁铵容量法杂质均不干扰测定,实验表明,用硫酸铁铵标准溶液滴定钛微肥中的钛,滴定终点明显,分析结果准确可靠。     

HPLC测定安乃近片中的安乃近和4-N-去甲安乃近

目的采用HPLC法同时测定安乃近片中的安乃近及4-N-去甲安乃近。方法采用Shim-pack VP C18色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(45:55:0.5),检测波长251 nm。结果安乃近和4-N-去甲安乃近的线性范围分别为2.00~100.20μg.ml-1(r=0.9999)、0.08~105.10μg.ml-1(r=0.9999)。平均回收率分别为100.07%、RSD=0.56%(n=6)和100.33%、RSD=0.75%(n=6)。结论所建方法快速、准确,能有效控制安乃近片的质量。     

高效液相色谱法测定安乃近片的含量

目的建立高效液相色谱法测定安乃近的含量.方法采用Accuil-C18色谱柱,甲醇∶水(60∶40)为流动相,231 nm为检测波长,室温下对安乃近片中安乃近进行含量测定.结果安乃近在4.04～40.4 mg*L-1范围内,峰面积与其浓度线性关系良好(r=0.999 9);样品平均回收率为99.87%,精密度RSD为1.21%.结论该法简便、快速、专属性强.     

差示分光光度法测定安乃近片的含量

目的:建立测定安乃近片含量的新方法。方法:采用差示分光光度法。以0.1mol.L-1盐酸溶液为介质制备参比液,以0.1mol.L-1氢氧化钠溶液为介质制备样品液,通过在波长283nm处,测定2种溶液的差示吸收值直接测定安乃近的含量,并将结果与其他方法(紫外分光光度法、高效液相色谱法和碘量法)比较。结果:安乃近检测浓度线性范围为10.35～51.75μg.L-(1r=0.9998),平均回收率为99.94%,RSD=0.27%(n=5);4种方法含量测定结果基本一致。结论:建立的新方法测定结果准确,方法简便、专属性强,可用于该制剂的含量测定。     

紫外-可见分光光度法快速测定注射用硫酸链霉素的含量

目的采用紫外-可见分光光度法测定硫酸链霉素的含量。方法利用硫酸链霉素的专属反应—麦芽酚反应,用硫酸铁铵溶液作为显色剂,检测波长为528 nm。结果供试品含量在2.0054~10.272 mg的范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9999,加样回收率:99.0%,RSD=0.5%(n=6)。结论该法简便、灵敏、准确,可作为该制剂的快速测定方法。     

安乃近片溶出度测定法的研究

建立安乃近片溶出度测定方法。选用中国药典 2 0 0 0年版溶出度测定法第一法 ,紫外分光光度法检测。结果 :测定波长为 2 5 7nm ,浓度在 10～2 5 μg·ml- 1范围内 ,与吸收度呈良好线性关系 (r =0 9999) ,平均回收率为 10 0 78%、RSD为 0 5 2 (n =4 ) ,每片溶出量应为标示量的 75 %以上。本法适合于安乃近片溶出度测定     

HPLC法测定安乃近注射液的含量

目的建立高效液相色谱法测定安乃近注射液含量的方法。方法采用BDSC18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,以磷酸盐缓冲溶液-甲醇(70∶30)为流动相,流速1.0ml·min-1,检测波长为265nm。结果安乃近在1.225~8.164μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000);平均回收率为99.6%,RSD为0.5%,n=9。结论本方法结果准确,重现性较好。     

十二水合硫酸铁铵催化合成肉桂酸异戊酯

目的:从酸醇比、催化剂用量、回流时间、带水剂的用量等方面考察十二水合硫酸铁铵作为催化剂催化合成肉桂酸异戊酯的性能。方法:采用环己烷作为带水剂,十二水合硫酸铁铵作为催化剂,加热回流制取内桂酸异戊酯。结果:通过实验得到的该酯化反应的最佳条件为:酸醇摩尔比为1:8,催化剂的用量为10g,回流时间5h,反应控温在106℃～114℃,上述条件下,肉桂酸异戊酯的酯收率可达66.5%。结论:与其他催化剂相比,十二水合硫酸铁铵是合成肉桂酸异戊酯的又一良好催化剂,具有实际应用的价值。     

HPLC法测定安乃近片的含量

目的:建立专属性强的HPLC法测定安乃近片含量。方法:采用DiamonsilTMC18(200mm×4.6mm,5μm),以甲醇-缓冲液(磷酸二氢钠6.0g,加水溶解并稀释至1000ml,加三乙胺1ml,用浓氢氧化钠溶液调节pH值至7.0)(28∶72)作为流动相,检测波长为264nm,流速:1.0ml·min-1。结果:本色谱条件能将安乃近与4-去甲基安乃近及其他降解产物有效分离;在52.6～526μg·ml-1范围内,色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.99995;平均回收率为100.6%,(RSD=0.74%,n=9)。结论:本法专属性强、准确、简便,可供作为安乃近片含量修订的参考,尤其适用于疑似掺假安乃近片的含量测定。     

流动注射化学发光测定尿液和血清中痕量安乃近

目的:建立快速测定痕量安乃近的新方法。方法:本文以安乃近在一定浓度范围内与氨基苯二酰一肼-K3Fe(CN)6化学发光降低值的线性关系为基础,采用抑制化学发光法设计出一种流动注射流路,建立了一种快速、灵敏测定安乃近的方法。结果:测定的线性范围为0.1～100 ng·mL～1,检出限为0.03 ng·mL～1,RSD小于2.8％。该方法成功的监测了口服安乃近后10 h内人体尿液中安乃近含量,结果表明安乃近排出率为11.42％。结论:该方法简便快速,灵敏度高,选择性好。     

用压电晶体传感器测定微量安乃近

利用安乃近与碘反应,所产生的压电晶体频移与安乃近浓度成正比,可以测定低至2×10^-7mol/L浓度的安乃近。频移与安乃近浓度符合关系式C(mol/L)=6.85×10^-9△F(Hz)。常见的无机物及氨基酸等不干扰测定。     

3种紫外分光光度法测定甘草酸二铵含量的比较

目的:比较测定甘草酸二铵含量的3种紫外分光光度法.方法:紫外分光光度法.用水作溶剂,甘草酸二铵测定波长为252 nm,烟酰胺波长为261 nm,吸收系数(E1m)用5台紫外分光光度计测定.结果:甘草酸二铵浓度在9.64～57.84μg/mL之间与吸收度线性良好,r=0.999 8,吸收系数法,甘草酸二铵对照品法及烟酰胺对照品法的回收率分别为99.64%,99.32%及95.84%,RSD均为0.7%(n=6).结论:用吸收系数和甘草酸二铵对照品法测定本品含量,结果基本一致,而烟酰胺对照品法测定结果偏低.     

HPLC法测定安乃近注射液的有关物质

目的:建立高效液相色谱法测定安乃近注射液中的有关物质。方法:采用C18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(pH 7.0)(25∶75)为流动相,检测波长为265 nm。结果:安乃近与其降解产物在该色谱条件下能够有效分离。结论:方法简便、专属性强,可用于测定安乃近注射液中有关物质。     

安乃近片的HPLC测定法研究

目的:针对安乃近易水解的问题,着重研究溶媒、流动相对其稳定性的影响,建立安乃近片新的高效液相色谱测定法;方法:在溶媒中加入2%的亚硫酸钠作为稳定剂,色谱柱为Diamonsil (钻石)C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);以甲醇-0.025 mol·mL-1磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾3.402 g,加水至1 000 mL,用三乙胺调pH=6.5)(35∶65)为流动相;流速1.0 mL·min-1;检测波长为228 nm;按外标法测定安乃近片的含量.结果:供试液在4h内稳定;安乃近浓度的线性范围为0.1～2.0 g·L-1,Y=16 051x+40.517,R=1.000 0;最低检测限为3 mg·L-1;含量测定结果与滴定法一致.结论:本法简便易行,结果准确可靠、重现性好、专属性强.     

近红外光谱法等三种方法测定安乃近片含量的比较

目的比较3种测定安乃近片含量的方法,寻找一种有利于药品监管部门快速进行安乃近片的检验及评价的方法。方法分别采用近红外光谱法、高效液相色谱法及容量分析法测定安乃近片中安乃近的含量。结果碘量法与HPLC法、近红外光谱法测定安乃近片含量有显著性差异。结论近红外光谱法能对不同企业生产的安乃近片作出准确、快速、无损的定量测定,可用于药品的现场快速分析。     

HPLC法测定安乃近滴鼻液中安乃近的含量

目的: 建立安乃近滴鼻液中安乃近含量测定的方法.方法: 采用反相高效液相色谱法,使用C18柱,流动相:甲醇-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(磷酸调pH至4.5)(30:70),检测波长:265 nm.结果: 安乃近在0.4～40 μg范围内线性关系良好(r=0.999 9,n=6),平均回收率分别为99.8%,RSD=0.6%.结论: 本方法简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制.     

电位滴定法测定罗库溴铵原料药含量的方法改进

目的:建立革除汞盐的高氯酸电位滴定法测定罗库溴铵原料药的含量。方法:采用Mettler DG113-SC复合电极,以冰醋酸、醋酐为溶剂,用高氯酸滴定液(0.1mo·lL-1)滴定。同时与《欧洲药典》方法结果比较。结果:罗库溴铵称样量在0.1501～0.4013g范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测限为1.71mg,平均回收率为99.90%～99.98%。2种测定方法结果无差异。结论:本方法操作简便、灵敏度高、结果准确,可用于罗库溴铵原料药的含量测定。