作业场所空气中氟化物滤膜采样方法的分析

目的分析滤膜采样方式对作业场所空气中氟化物浓度测定的影响。方法用K2HPO4浸渍玻璃纤维滤膜采集空气样品,以淋洗液Na2CO3-NaHCO3洗脱,用磁力搅拌器、超声波清洗器提取,取适量洗脱液经离子色谱分析,说明滤膜采样对作业场所空气中氟化物浓度测定的影响。结果采样的玻璃纤维滤膜选择K2HPO4浸渍液浸泡,分别以5 L/min流速采集空气75 L和1 L/min流速采集空气120 L,采样效率达100%,以磁力搅拌器搅拌5 min,超声波提取10 min,最佳洗脱效率为100%,采样稳定性好,9 d下降率1%,方法的最低检测浓度可达0.0067 mg/m3,硫酸根离子等3种可能干扰物质对氟化物的测定不造成影响。结论该方法适用于作业场所空气中氟化物的采样监测要求。     

作业场所空气中铅的微分电位溶出测定方法的研究

用微孔滤膜采集空气中铅,然后溶解于稀硝酸中,将含有铅离子的溶液用微分电位溶出法测定,该方法的最低检测浓度为0.25μg/L,测定范围0－300μg/L,相关系数r=0.9992,相对标准偏差为0．6－2．3％,回收率为95．6－104．2％,平均采样效率为97．2％。本方法可较好地应用于作业场所空气中铅的测定。     

工作场所空气中过氧化苯甲酰高效液相色谱测定方法

目的：建立工作场所空气中过氧化苯甲酰的高效液相色谱测定方法。方法：空气中过氧化苯甲酰用微孔滤膜采集，乙醚洗脱，经C18色谱柱分离，紫外检测器检测。结果：本法的检出限为1．0μg／ml，最低检出浓度0．22mg／m^3（采集45L样品）。在1．0—200μg／ml范围内，线性关系良好，r=0．9999。RSD在1．7％-5．2％之间。平均加标回收率为99．2％。用微孔滤膜采样，样品可保存2周。结论：方法操作简便、灵敏，可用于工作场所空气中过氧化苯甲酰的采集及测定。     

空气中酞酸酯化合物的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中酞酸酯类化合物的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法微孔滤膜采集空气中气溶胶态酞酸酯各组分，二硫化碳洗脱后用毛细管气相色谱（FID）测定。结果酞酸酯各组分平均洗脱效率为93．8％-101．3％，当空气中浓度在0．18-7．20mg／m^3时，采样效率达到100％；方法的最低检测浓度为0．06-0．14mg/m^3（采样100L），相对标准偏差3．2％-8．6％；样品在室温下可保存5d。结论本方法适用于工作场所空气中酞酸酯类化合物的浓度测定。     

常熟市8家蓄电池生产企业车间空气中铅浓度的检测结果

为了解蓄电池生产企业车间空气中铅浓度状况 ,以有效地控制职业病有害因素 ,保障职业人群身体健康。 2 0 0 3年 5月 ,我们对全市 8家蓄电池生产企业进行了车间空气中铅浓度检测。现将检测结果报告如下。1　材料与方法1 1　样品采集　根据《车间空气中有毒物质测定采样规范》WS1-1996,采用AKFC -92A粉尘采样器 ,在车间作业场所布点 ,用玻纤滤膜 ,以 5L/min的流量 ,时间 15min ,采集作业工人呼吸带空气中的铅烟、铅尘样品。1 2　检测与评价依据　采用 72 3 0G分光光度计 ,按双硫腙分光光度测定方法GB/T 160 0 9-1995 ,对车间空气中铅烟、…     

作业场所空气中尿素粉尘的分光光度法测定

目的 建立作业场所空气中尿素粉尘的检测方法.方法 作业场所空气中的尿素粉尘经玻璃纤维滤膜采集、水洗脱后,尿素与二乙酰一肟及安替比林反应生成黄色化合物,在460nm波长下比色测定.结果 尿素在1～40 mg/L有良好线性关系,方法检出限0.04 mg/L,空气中最低检出质量浓度为0.03 mg/m3(以采样体积75 L计算),低、中、高浓度尿素溶液精密度分别为2.14％、2.82％、2.27％,以玻璃纤维滤膜采样,采样效率为94.8％ ～ 97.9％,洗脱效率为96.4％～98.0％.结论 该方法操作较简便,精密度和灵敏度高,各项指标均符合工作场所空气中化学物质检测方法规范的相关要求,适用于作业场所空气中尿素粉尘的测定.     

测定空气中苯乙烯的管式无泵型采样器研制

目的研制测定空气中苯乙烯无泵型个体采样器。方法根据费克扩散定律设计新型无泵型个体采样器，并对采样器的性能指标进行评价。结果在温度10—40℃、湿度20％～80％、风速100-600cm／s的范围内，无泵型采样器测定空气中苯乙烯的采样流量30．5ml／min，吸附容量〉6．13mg，最短采样时间30min，用前稳定性≥30d，样品稳定性≥14d，精密度RSD为5．3％。结论研制的无泵型个体采样器可作为一种采集空气中苯乙烯的新型采样仪器。     

工作场所空气中三氯杀螨醇的气相色谱测定方法

目的：建立工作场所空气中三氯杀螨醇的气相色谱测定方法。方法：按照《车间空气监测检验方法》研究规范的要求进行实验室实验。结果：用超精细玻璃纤维滤膜，以5L／min的速度采样4min时，采样效率为100％；方法的重现性好，不同浓度的相对标准偏差（RSD）为2．4％－4．9％；平均解吸效率为93．5％－100％；方法的测定范围为0．25－5．0mg/m^3；空气中与三氯杀螨醇共存的DDT、六六六不干扰测定。结论：此方法各项指标均达到规范要求，适用于工作场所空气中三氯杀螨醇的现场监测。     

微孔滤膜采集空气中三氯苯胺的气相色谱法测定

用微孔滤膜采集空气中三氯苯胺 ,以环己烷解吸 ,经 OV- 17和 OV- 2 10混合色谱柱分离 ,电子捕获检测器检测测定。对采集滤料、洗脱溶剂、采样流量进行了优选。方法的检出限为 0 .0 1mg/L ,当标准溶液浓度为 1～ 10 mg/L 时 ,相对标准偏差为 4.5 %～ 2 .3% ,线性范围为 0 .0 0 5～ 30 mg/L。采样效率为 98.7%～10 0 % ,样品在采样管中可稳定 15天以上。通过现场试验和验证试验证明该方法准确、灵敏、快速、简便 ,采样和运输携带方便 ,适用于空气中三氯苯胺的定点监测和个体监测。由现场收集的样品各项指标均符合“车间空气中有毒物质监测研究规范”和劳动卫生监测的要求。     

空气中钨采样方法的改进

作业场所空气中的钨常以气溶胶状态存在，文献报道用吸收液收集空气样品（1），由于采样器材携带不方便，样品不易传递，又不适用于时间加权平均浓度的监测，故本文采用微孔滤膜采集空气中钨，取得较好效果，现报告如下。试验方法一、原理串联两张微孔滤膜采集空气中钨样品，用混合酸溶解，在强酸性溶液中存在还原剂的条件下，钨与硫氨酸钾作用生成黄色络合物比色定量。二、仪器及器材1．分光光度计：721型2．空气采样器：0～3L／min3．微孔滤膜：0．8μm三、试剂1．混合酸：将100ml硫酸小心倾入500ml水中，待冷后加入3O0ml磷酸，用水稀释…     

原子荧光光谱法测定车间空气中二氧化锡

[目的]建立原子荧光光谱法测定作业场所空气中二氧化锡的方法。[方法]空气样品用微孔滤膜采集,灰化,与氢氧化钠共熔,用原子荧光光谱法测定锡的浓度。[结果]锡元素在0.05-200μg/L时该方法具有良好的线性关系,相关系数〉0.999,空气中二氧化锡的检出限为0.42μg/m3（以采样量75 L计算）,相对标准偏差为1.10%,采样效率为97.9%,加标回收率为95.4%。[结论]原子荧光光谱法测定作业场所空气中二氧化锡的方法灵敏度高,干扰少,线性范围宽,操作简单、快捷,可应用于作业场所空气中二氧化锡的测定。     

测定工作场所空气中二氧化硫的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中SO2。方法用装有10.0 ml浓度为5.73 g/L的过氧化氢溶液的多孔玻板吸收管采集工作场所空气中的SO2,吸收液直接通过在线超滤系统自动过滤后经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以SO2氧化后生成的硫酸根保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果硫酸根的浓度在2～25μg/ml内线性关系良好,回归方程为Y=39.34 X-17.72,相关系数r为0.999 3。方法的检出限以硫酸根记为9.6 ng,以SO2记为6.4 ng（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法对空气中SO2的最低检出浓度为0.43 mg/m＾3。方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.16%～1.87%;方法的平均采样效率为（99.24±0.21）%;穿透容量≥2.90 m;方法能准确地检测SO2标准气的浓度;样品至少在4℃可保存7d。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到指南的要求。     

测定工作场所空气中丙烯酸的离子色谱法

目的建立在线超滤-离子色谱法测定工作场所空气中丙烯酸。方法空气样品用硅胶管采集,1.0 mmol/L Na HCO3＋3.2 mmol/L Na2CO3淋洗液解吸,解吸液通过在线超滤系统自动过滤后进样分析,经Metrosep A Supp 5阴离柱分离,电导检测器检测,以保留时间定性,峰面积定量。按照《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求进行试验。结果丙烯酸在0.52-7.78μg/ml浓度范围内线性良好;相关系数为0.999 6;检出限为0.048μg/ml（进样量20μl）,以采样体积为7.5 L计算该方法的最低检出浓度为0.16 mg/m^3;方法的重现性好,不同浓度的相对标准偏差为0.55%-2.20%;平均解吸效率为99.10%±1.53%;方法的模拟样品的加标回收率为96.11%-101.11%。结论该方法快速、灵敏和准确,各项指标均达到《职业卫生标准制定指南第4部分工作场所空气中化学物质测定方法》的要求。     

工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管柱气相色谱测定法

目的建立用活性炭管采集工作场所空气中1,2-二氯乙烷的毛细管气相色谱分析方法。方法用活性炭管吸附空气中1,2-二氯乙烷,样品经二硫化炭解吸,气相色谱检测。结果当1,2-二氯乙烷浓度范围在0～116.5μg/ml时,相关系数r0.999,检出限为:0.12μg/ml,以采集4.5L空气样品计,最低检出浓度为0.027mg/m3。平均解吸率96.0%,活性炭管吸附23.30μg1,2-二氯乙烷,样品放置7天后,回收率仍达94.9%。在该实验条件下与三氯甲烷等化合物有较好的分离。结论本方法可用于工作场所空气中1,2-二氯乙烷的检测。     

工作场所空气中吡啶的混合溶剂解吸气相色谱测定法

目的建立混合溶剂解吸气相色谱法测定工作场所空气中吡啶的方法。方法工作场所空气中吡啶用碱性活性炭管采集,混合溶剂[10%（体积分数）甲醇二氯甲烷溶液]解吸后进样,经FFAP石英毛细管柱分离,氢焰离子化检测器检测。结果用混合溶剂代替二氯甲烷作解吸溶液,吡啶解吸效率由49.4%提高至82.0%。吡啶浓度在0～60μg/ml范围内线性关系良好,线性方程为：Y=4.31＋8.24 X（r=0.999 9）。检出限为0.07μg/ml,若采集1.5 L空气样品,则最低检出浓度为0.05 mg/m^3,平均加标回收率为98.3%～102.2%,平均解吸效率在81.1%～81.9%,相对标准偏差在0.9%～2.5%。结论该方法适用于工作场所空气中吡啶浓度的测定。     

工作场所空气中钾钠含量的ICP—AES同时测定法

目的拟建立电感耦合等离子原子发射光谱仪（IcP—AES）同时测定工作场所中钾、钠含量的方法。方法采用ICP—AEs同时测定工作场所空气中钾、钠的含量并与火焰原子吸收光谱法进行比较。结果该方法的线性范围为：钾0．5～5mg／L,钠0．5～5mg／L,线性方程：钾Y=231700X-8459．8,r=Q9997;钠Y=371600X-11262．4,r=0．9996。检出限：钾Q024mg／L,钠0．048mg／L。精密度实验相对标准偏差钾为z9％-3．8％,钠为42％-5．7％。加标回收率范围钾为98．7—103．3％,钠为96．7—101．6％。结论该方法准确可靠,与火焰原子吸收光谱法相比较,测定结果差异无统计学意义。     

溶剂解吸气相色谱测定空气中乙基戊基甲酮

[目的]研究并建立炭管采集工作场所空气中乙基戊基甲酮（又名5-甲基-3-庚酮）的气相色谱（FID）分析方法。[方法]活性炭吸附空气中的乙基戊基甲酮气体，样品经溶剂解吸，FID测定。[结果]当空气中乙基戊基甲酮的浓度范围在48．9-1566．7mg／m^３时，方法的变异系数为1．6％～3．7％，回归方程式为y=34．49x-671．25，相关系数r〉0．9999，方法检出限4．9μg／mL（进样1．0μL）。平均解吸效率94．2％，穿透容量为〉26mg（100mg活性炭）。当活性炭管吸附589．6μg的乙基戊基甲酮，室温下密闭放置2周，下降率仅为4．3％，采样效率达100％。[结论]本方法可应用于车间空气环境中气态乙基戊基甲酮浓度的测定。     

工作场所空气中氯乙酸的离子色谱测定法

目的建立常规阴离子色谱柱测定工作场所空气中氯乙酸的离子色谱分析方法。方法采用硅胶管采集工作场所空气中的氯乙酸,去离子水解吸后进样,经常规阴离子色谱柱分离,电导检测器检测。结果氯乙酸在浓度范围为1.0-10.0μg/ml时呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 2,以信噪比（S/N）为3确定方法检出限为0.04μg/ml,最低检出浓度为0.09 mg/m3（以采集4.5 L空气样品计）。相对标准偏差为1.13%-1.45%,硅胶管中氯乙酸解吸效率为95.3%-103.1%,样品可在4℃下至少稳定保存7天。结论该方法灵敏,快速,准确,可应用于工作场所空气中氯乙酸测定。     

测定工作场所空气中一甲胺、二甲胺的顶空气相色谱法

目的建立工作场所空气中一甲胺,二甲胺的顶空气相色谱测定方法。方法酸性吸收液采集空气中的一甲胺、二甲胺,碱溶液中和后顶空进样气相色谱,经CP-Volamine毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器测定。结果一甲胺浓度范围为11．70—93．54μg/ml时,标准曲线回归方程为Y=0．4581X-1．0345（r=0．9990）;二甲胺浓度范围为10．59—84．74μg/ml时,标准曲线的回归方程为Y=0．8645X-2．206（r=0．9991）。一甲胺方法检出限为1．65μg／ml,最低检出浓度为0．55mg／m3（以采集15L空气样品计）;二甲胺检出限为1．54μg／ml,最低检出浓度为0．32mg／m2（以采集24L空气样品计）。样品于4℃冰箱内可稳定保存5d。结论该方法可同时测定工作场所空气中一甲胺和二甲胺浓度。     

同时测定工作场所空气中二甲基甲酰胺和二甲基乙酰胺的气相色谱质谱联用测定法

目的建立工作场所空气中二甲基甲酰胺（DMF）和二甲基乙酰胺（DMA）的气相色谱质谱联用测定法。方法采用多孔玻板吸收管采集,经DB-5MS毛细管色谱柱分离后气相色谱质谱联用仪测定。结果该方法 DMF和DMA的分离效果好,检出限分别为1.2和1.1μg/ml;方法的重现性好,相对标准偏差分别为1.6%-3.1%和1.8%-3.5%;平均加标回收率分别为94.2%-102.5%和92.9%-104.4%。结论该方法精确、稳定、灵敏度高,适用于工作场所空气中DMF和DMA的同时测定。