高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯胶囊中萜类内酯的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定银杏酮酯胶囊中萜类内酯的含量,以控制该制剂的质量。方法:采用高效液相色谱法-蒸发激光散射检测器测定4种萜类内酯的含量。色谱条件为:DiamonsilTMC18色谱柱(150 mm×4.6mm,5μm):流动相:甲醇∶水(30∶70);柱温:30℃;流速为1.0 mL/min;检测器条件:漂移管温度为110℃,载气流速为2.8 L/min。结果:4种萜类内酯之间分离度均达1.5以上;理论塔板数以白果内酯峰计算为7 287,平均加样回收率为97.8%(RSD为0.55%);白果内酯、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B分别在4.82~24.1,3.81~19.0,2.84~14.2,1.90~9.50μg范围内,进样量对数值与峰面积对数值呈良好的线性关系。结论:该方法分离度高,重现性好,简便,准确,可用于银杏酮酯胶囊的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定银杏叶中萜类内酯的含量

目的:建立测定银杏叶中萜类内酯的含量方法。方法:采用反相高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏叶中的萜类内酯的含量。色谱条件为:Agilent C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-水(55:45);体积流量:0.8mL/min;进样量5μL;柱温:25℃;漂移管温度:105℃;氮气体积流量:2.5L/min。结果:该法简便易行,线性关系良好,萜类内酯的重复性实验RSD为1.89,平均加样回收率为101.14。结论:本方法可作为银杏叶中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法。     

高效液相色谱—蒸发光散射检测器法测定保元汤中黄芪甲苷的含量

目的：研究保元汤中黄芪甲苷的高效液相色谱（HPLC）测定方法。方法：采用一种新的检测器－－蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对保元汤中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱注：Elite-ODS,乙腈－水－四氢呋喃（33：67：4）;流速：1ml.min^-1;ELSD参数;漂移管温度：105℃,N2流速：2．82L.min^-1。结果：按选定的色谱条件进行测定,平均加样回收率达97．90％,RSD为1．51％。结论：本文所建立的HPLC法简便,可靠,易行,可用于保元汤中黄芪甲苷的测定。样品制备方法的研究结果为“黄芪久煎可利于其药效的发挥”的传统观念提供了实验依据。     

高效液相色谱法测定贵州产银杏叶提取物中萜类内酯的含量

目的研究银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A,B,C及白果内酯的含量测定方法并对贵州银杏药材银杏萜类内酯的含量进行调查研究。方法本实验采用甲醇超声提取样品,HPLC梯度洗脱。结果银杏萜类内酯日内和日间精密度的RSD均小于1.5%,稳定性实验的RSD为0.65%（n=5）,最低检测限为0.50μg/ml,加样回收率为97.7%,97.2%,94.7%,94.6%,RSD（n=5）分别为2.8%,2.3%,2.5%,2.1%。银杏叶提取物样品中GA,GB,GC和BB的总含量均符合《中国药典》（2005版）标准。结论该方法缩减了样品的前处理步骤,节约了实验时间,适用于银杏叶提取物中的银杏萜类内酯A、B、C及白果内酯含量测定;同时也证明贵州作为一个药材大省,银杏的质量也相对较好。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定旋甘口服液中木糖的含量

 目的 探讨旋甘口服液含量测定方法。方法 采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器法,以木糖为对照品,对旋甘口服 液中的木糖进行定量。结果 木糖进样量在5.22～41.76μg范围内线性良好,回收率为98.23％,RSD为1.57％。结论 建立 了旋甘口服液的含量测定方法,本方法准确、可靠、重现性好。     

HPLC法测定银杏叶片中萜类内酯的含量

目的 建立高效液相色谱法测定银杏叶片中银杏萜类内酯的含量测定方法.方法 采用Agilent Zobax SB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-水(20∶8∶72)为流动相,蒸发光散射检测器.结果 银杏内酯A在2.10μg-10.50μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为96.67%;银杏内酯C在2.04μg-10.20μg范围内呈良好的钱性关系(r=0.9998),平均回收率为100.30%.结论 该方法简便、快速、结果准确,适用于银杏叶片的质量控制.     

高效液相色谱蒸发光散射检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷含量

目的:建立高效液相色谱蒸发光散射检测器测定复方石韦片中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用Agilent C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-水(35∶65)为流动相,流速1.0 mL·min^-1;ELSD检测器飘移管温度100 ℃,载气流速2.8 L·min^-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.12~6.72 μg呈良好线性关系(r=0.999 9),平均加样回收率为98.94%(n=9)。结论:本法操作简便,重复性好,灵敏度高,可有效控制复方石韦片中黄芪甲苷含量。     

HPLC-ELSD法测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量

目的:测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量.方法:采用高效液相色谱法蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定银杏叶软胶囊中萜类内酯的含量.色谱条件为:汉邦Lichrosper C18柱,4.6mm×150mm;正丙醇-四氢呋喃-水(1:15:84)为流动相;蒸发光散射检测器检测参数:漂移管温度115℃;氮气流速3.5L·min-1.结果:该方法简便易行,银杏叶软胶囊中基质对萜类内酯的测定无干扰,线形关系良好;萜类内酯的重现性试验RSD为1.04%;平均加样回收率为97.1%.结论:本方法可作为银杏叶软胶囊中萜类内酯成分质量控制的一种有效方法.     

高效液相色谱-蒸发散射检测器法测定天冬中天冬皂苷甲含量

 目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器法（HPLC-E15D)测定天冬中天冬皂苷甲含量的方法。方法 采用ODS色谱柱(C₁₈5μm,250mmx4.6mm,Alltech,美国），以甲醇-水(75:25)为流动相流速为0.5 mL·min^-1。ELSD参数：漂移管温度为105℃,载气流速为1.6 L·min^-1 。结果 天冬中天冬皂苷甲的线性范围为0.848～3.053μg(r=0.999 2)，平均回收率（n=5)为98.26%(RSD=2.64%)。结论 本方法简便、准确、重现性好，可为评价不同产地的天冬质量提供一定依据。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测器法测定氨基葡萄糖胶囊中有关物质葡萄糖的研究

盐酸氨基葡萄糖(glucosamine hydr ochloride,GAH)是一种天然的氨基单糖,是由甲壳素水解制得,用于治疗骨关节炎,具有副作用小,疗效好的优点。因氨基葡萄糖无紫外特征吸收,采用高效液相色谱法的紫外检测器不适用于本品有关物质的测定。国家药品标准WS1-(X-090)-2005Z中采用衍     

银杏萜内酯的分离、纯化和结构鉴定

目的 :研究银杏 (GinkgobilobaL .)叶中的萜内酯类成分。方法 :95 %乙醇提取 ,索氏提取分段 ,硅胶柱层析得到总内酯 ,再用制备型RP HPLC方法得到纯化合物 ,用IR、1HNMR、13 CNMR ,尤其是通过 2DNMR光谱技术确定化合物结构。结果 :分得 6个萜内酯类成分 ,分别为白果内酯 (Ⅰ )、银杏内酯A(Ⅱ )、银杏内酯B(Ⅲ )、银杏内酯C(Ⅳ )、银杏内酯J(Ⅴ )和银杏内酯K(Ⅵ )。结论 :其中化合物Ⅵ为新化合物 ,并通过 2DNMR光谱技术对所分得的银杏内酯类化合物的碳氢信号进行了确切归属。银杏内酯K在 10 -6～ 10 -5mol/L的终浓度下 ,可对 2× 10 -7mol/LPAF刺激的中性粒细胞β 葡萄糖酸苷酶的释放有明显的抑制作用。     

银杏叶与银杏叶提取物及其片剂中萜类内酯薄层色谱分析

目的研究银杏叶与银杏叶提取物及银杏叶片中萜类内酯薄层色谱鉴别。方法以银杏叶提取物、白果内酯、银杏内酯A、银杏内酯B及银杏内酯C为对象,研究温度对其薄层色谱的影响。结果温度无显著影响。结论该薄层色谱鉴别法可在室温下进行。     

UPLC-MS-MS测定不同厂家银杏叶提取物中4种萜内酯的含量

目的:建立超高效液相色谱串联三重四级杆质谱法(UPLC-MS-MS),同时测定不同厂家银杏叶提取物中4种萜内酯的含量。方法:采用ACQUITYTMUPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),流动相水-甲醇(70∶30),流速0.4m L·min-1,柱温30℃;Waters XevoTMTQ质谱仪以多反应离子监测(MRM)方式进行负离子检测。结果:所测成分在5.0 min内分离良好,在相应的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均0.992 3;加样回收率为98.13%~102.08%,RSD均3%。不同厂家生产的银杏叶提取物中总萜内酯的含量具有一定的差异,但均符合2010年版《中国药典》一部的要求。结论:该方法简便、快速、重复性好,专属性强,适用于银叶提取物中萜内酯类成分的快速定量分析。     

HPLC-ELSD结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD指纹图谱。方法：色谱柱为Agi-lentExtend-C18（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1：15：84）,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC／Q-TOFMS对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA）,对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC／Q-TOFMS方法指认了5个共有峰,分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B及白果内酯。并采用该方法测定了市售14批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。     

HPLC-ELSD 结合化学计量学研究银杏叶片中萜类内酯指纹图谱

目的：建立不同厂家银杏叶片中萜类内酯成分HPLC-ELSD 指纹图谱。方法：色谱柱为Agilent Extend-C18（ 4.6 mmx250 mm,5 μm）,流动相为正丙醇-四氢呋喃-水（1:15:84）,柱温为30℃,流速为1mL·min-1,蒸发光散射检测器检测;采用LC/Q-TOF MS 对指纹图谱中的共有峰进行指认。并利用化学计量学方法,包括主成分分析（PCA）、相似度分析（SA）、聚类分析（HCA）,对色谱数据进行分析。结果：该方法精密度、稳定性、重复性良好。同时采用LC/Q-TOF MS 方法指认了5 个共有峰,分别为银杏内酯J（M）、银杏内酯C、银杏内酯A、银杏内酯B 及白果内酯。并采用该方法测定了市售14 批银杏叶片,结合PCA、SA及HCA 生成了银杏叶片中萜类内酯对照指纹图谱,并根据质量差异将样品分为4 大类。结论：本方法可用于银杏叶片中萜类内酯成分的质量评价。     

安徽省不同产区不同栽培品种银杏叶总内酯含量的研究

目的：研究安徽省不同产区和不同栽培品种银杏叶总内酯的含量。方法：采集安徽省6个产区不同品种银杏叶,分别测定其中总内酯的含量。结果：不同产区不同栽培品种银杏叶总内酯的含量差别较大。结论：可为安徽不同地区合理栽培银杏提供参考。     

HPLC法测定木香理气片中黄芩苷的含量

目的建立木香理气片中黄芩苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法;以甲醇-水-冰醋酸(42∶55∶3)为流动相;流速1.0mL/min;检测波长为280nm;柱温:室温。结果黄芩苷在0.201～4.02μg范围内线性关系良好,平均回收率为96.61%,RSD=1.10%。结论该方法简便、准确、稳定且无干扰,可作为该制剂的质量控制方法。     

高效液相色谱法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量

目的:建立HPLC法测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量.方法:色谱柱为DiamonsilTMC18(4.6×250mm,5μ),检测波长265nm.结果:盐酸小檗碱的平均加样回收率为99.4%,RSD为2.1%,重复性试验的RSD为2.2%。结论:本方法简便可靠,结果稳定,重复性好,本方法可用于测定抗感灵片中盐酸小檗碱的含量。     

高效液相色谱法测定固本咳喘片中五味子醇甲的含量

目的建立测定固本咳喘片中五味子醇甲含量的方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C_(18)柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(47:53);流速1.0ml/min;检测波长为250nm。结果五味子醇甲回归方程Y=1119324.3x-15.94,r=0.99998,线性范围为0.64—3.2μg(n=6,RSD=0.44%),平均回收率为100.64%。结论所建方法简便可行,重复性好,适用于固本咳喘片的质量控制。     

胆酸类成分HPLC/ELSD单一标准品替代法含量测定研究

目的:对5种胆汁酸类成分的含量测定进行研究.方法:采用HPLC/ESLD方法,通过单一标准品替代法对5种胆汁酸成分进行定量测定,比较添加基质(兔血清、尿液和清开灵提取物)对测定结果的影响.结果:利用5种胆酸类成分中任一标准品就可以测定全部5种胆酸类成分的含量.结论:方法简单可靠,为复杂基质中成分的定量,特别是中药指纹图谱成分的量化控制提供了方法和研究思路.