药物制剂中肾上腺素的高压液相层析定量测定

药物制剂中的肾上腺素易于氧化破坏,而抗氧剂亚硫酸氢盐则可使之降解为磺酸衍生物:1-(3,4二羟基苯基)-2-甲氨基乙磺酸。美国药典第19版测定方法费时而采用萤光分光测定法则易受抗氧剂干扰。本文介绍用高压液相层析法定量测定液体制剂中的肾上     

药物分析

108.糖衣片中去甲替林的高速液相层析测定法去甲替林(Nortriptyline)片的含量测定,英国药典用紫外分光光度法,需先以乙醚从碱性溶液中提取,然后反提取于稀酸中。因去甲替林的降解产物也有紫外吸收,故此法不能说明制剂的稳定性。气相层析法虽可用于片心的测定,但糖衣片则有干扰。本文提出的反相高速液相层析法可克服这些困难,步骤如下:     

氢化泼尼松磷酸钠的质量控制

氢化泼尼松磷酸钠(Ⅰ)在水溶液中一般先降解为氢化泼尼松(Ⅱ),然后再进一步降解:以前文献报道的方法均非直接测定磷酸酯,因此难于测定分解产物。作者使用离子交换高压液相层析法研究Ⅰ及其降解产物,并指出可用较简单的紫外分光光度法作本品的常规稳定性试验。     

去甲肾上腺素和异丙肾上腺素对猪冠状动脉的舒张作用及机制研究

目的:研究去甲肾上腺素和异丙肾上腺素对冠状动脉环的舒张作用及其可能的作用途径。方法:采用离体实验方法,检测去甲肾上腺素和异丙肾上腺素对静息张力及氯化钾(KCl)预收缩冠状动脉的影响,研究两者对冠状动脉张力的作用及其可能的机制。结果:去甲肾上腺素和异丙肾上腺素对静息张力及KCl(40 mmol.L-1)预收缩冠状动脉环具有浓度依赖性舒张作用。去除内皮,用β受体阻断药普萘洛尔,β1受体抑制药阿替洛尔预处理后,均可明显减弱去甲肾上腺素和异丙肾上腺素诱导的舒张血管作用;用鸟苷酸环化酶抑制药亚甲蓝,一氧化氮合酶抑制药(L-NMMA),β2受体抑制药ICI-118551(10～5 mol.L-1)预处理后,血管舒张作用不能被阻断。α受体阻断药酚妥拉明预处理能增强去甲肾上腺素的舒张作用,对异丙肾上腺素引起的舒张无影响。结论:去甲肾上腺素和异丙肾上腺素是通过激活冠状动脉血管上的β受体(特别是β1受体)产生内皮依赖性的血管舒张作用,与NO-鸟苷酸环化酶途径无关。说明β肾上腺素能受体在猪冠状动脉血管平滑肌和血管内皮上有分布。     

分光光度法和荧光法测定儿茶酚胺

本文报道了应用邻苯二胺、1．2-二氨基蒽和2-氨基苯酚测定肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙去甲肾上腺素、甲基多巴及肾上腺素和去甲肾上腺素混合物。1仪器UnicamSP1800分光光度计，PyeUnicampH计，Ammo－Bowan荧光分光光度计。2试剂工颁邻苯二胺二盐酸（O－PDA·2HCI），1．2一二氨基惠和2一氨基苯酚乙醇溶液。1．0％W／V氢氧化钠溶液。PH4．7醋酸缓冲液，PH5．4和9．0磷酸缓冲液。所用试剂均为分析纯。IX10－’ML一肾上腺素、L一去甲肾】腺素，异丙去甲肾上腺素盐酸盐和甲基多巴醋酸液（0．IM）供分光光度法测定，进一步稀释至SX…     

儿茶酚胺类注射液的稳定性试验及配制处方的改进

儿茶酚胺类药品肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙肾上腺素等,是临床预防和治疗各类低血压性疾患、抢救休克病人的必备药品。配制针剂一般加0.1～0.2％的焦亚硫酸钠作抗氧剂。我们工作中发现,市售样品贮存二年左右,有效含量降至90％以下,贮存十年的去甲肾上腺素注射液,可降至60％左右。含量下降主要是形成磺酸化合物。因此,现行处方不适应药品贮备要求。为此,我们对四种抗氧剂进行筛选;按拉丁方设计法重点对焦亚硫酸钠     

儿茶酚胺类注射液的稳定性试验及处方的改进2

本文中儿茶酚胺类药物包括肾上腺素、重酒石酸去甲肾上腺素、硫酸异丙肾上腺素三个品种,均为血管活性药。其左旋体有效。配制注射液除异丙肾上腺素用混旋体外,其他两种均用左旋体。由于本注射液放置能变旋失活,而且能与抗氧剂亚硫酸氢盐(或焦亚硫酸盐)起磺化反应~[1,2]而失去活性。由于上述原因,市售产品放置约两年,失活10％以上。笔者~[3]曾以不同pH值和不同焦亚硫酸钠浓度,按拉丁方设计法配制29个处方的注射液,在各种条件下考     

利拉萘酯乳膏中杂质的分析、合成和结构鉴定

目的研究利拉萘酯乳膏中杂质的结构和产生原因。方法采用LC/MS与定向合成的方式获得杂质粗品,再通过硅胶柱层析法进行分离纯化获得纯品。采用MS、^1H-NMR、^13C-NMR对杂质进行结构鉴定。结果该杂质为N-（6-甲氧基-2-吡啶基）-N-甲基氨基甲酸-（5,6,7,8-四氢）-2-萘酯,为利拉萘酯氧化降解产物。结论本研究为利拉萘酯乳膏质量评价提供了依据。     

分光光度法和容量法测定儿茶酚胺化合物

利用偏钒酸铵氧化儿茶酚胺化合物的作用,采用容量法和分光光度法测定肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙基去甲肾上腺素、甲基多巴等儿茶酚胺化合物及其制剂,取得满意的结果。这些儿茶酚胺化合物氧化生成的化合物可在485mm处用分光光度法测定。肾上腺素线性范围在0.09～0.90 mg,去甲肾上腺素在0.07～0.65mg,异丙基去甲肾上腺素在0.07～0.75 mg,甲基多巴在0.10～0.95mg。一、试剂: 0.02 M偏钒酸铵(NH_4VO_3)标准溶液。0.02 M肾上腺素、去甲肾上腺素、异丙基去甲肾上腺素、甲基多巴溶液。     

测定三碘(或四碘)甲状腺原氨酸钠中碘氨基酸杂质的反相高压液相层析法

美国药典规定用纸层析测定三碘甲腺氨酸钠(NaT_3)中二碘及四碘甲腺氨酸(T_2、T_3)杂质,但当杂质量很少时,该法不灵敏,不能准确测定;对四碘甲腺氨酸钠(MaT_4)尚无杂质检出方法。本文用反相高压液相层析法可在30分钟内准确、灵敏地测定标准品中小于75×10~(-12)克分子的杂质和分解产物。     

片剂中甲萘醌的层析—紫外分光测定法

美国副药典(NF)ⅩⅢ版对片剂中甲萘醌(Menadione)的测定方法常导致偏低和错误的结果。本文报导Johnson所推荐的亚硫酸氢钠甲萘醌制剂可采用分配层析法进行测定。此法系以样品溶液为固定相,杂质被分离洗脱后,以氨-氯仿(1∶25)溶液使亚硫酸盐分解洗出,然后将游离的甲萘醌用分光光度法测定。这个方法也可以很简便地分析甲萘醌制剂,为先使甲萘醌和亚硫酸氢钠作用生成亚硫酸氢钠甲萘醌后,再用分配层析法处理测定之。     

红霉素A、B、C、D及其衍生物的抗菌活性

随着分析手段的提高,人们用气相层析和高效液相层析法发现市售的红霉素中除了红霉素A以外还含有红霉素B、C、D及少量红霉素降解物。除了1983年出版的欧洲药典增补版外,其它药典都没有控制这些有关杂质的量。人们对它们的抗菌活性也了解不多。Jsuji,K.等人在《高效液相色谱法测定红霉素》     

ISO-A-NA三联针的药理学分析

强心三联针(简称三联针)包括异丙肾上腺素(ISO),肾上腺素(A)和去甲肾上腺素(NA)三种药物,是临床心跳骤停时较为常用的急救药品,据云有良好的心脏复苏作用。也有人提出异议,但其药理学的实验根据均未见有报导。本文目的是通过实验探讨三联针的药理学基础。     

P6A对大鼠肠系膜微循环和离体腹主动脉条舒缩状态的影响

在大鼠肠系膜微循环和离休腹主动脉条上观察纤维蛋白(原)降解产物P6A的血管扩张作用。结果发现,P6A拮抗去甲肾上腺素和血管紧张素Ⅱ收缩大鼠肠系膜微血管的作用。促进血管紧张素Ⅱ所致微血管内血液流态改变的恢复。在内皮完整的血管,P6A呈剂量依赖性对抗去甲肾上腺素对腹主动脉的收缩效应。进一步证实了P6A的血管扩张作用。     

苯并二氮杂(艹卓)类的高压液相层析法Ⅰ:安定片的稳定性测定

本文提出的高压液相层析法,可从安定中分离其中间体7-氯-1,3-二氢-5-苯基-2H-1,4-苯并二氮(艹卓)-2-酮和分解产物3-氨基-6-氯-1-甲基一4-苯喹诺酮及2-甲胺基-5-氯苯酮。它比美国药典紫外分光光度法好,     

高效液相层析法测定毫微克量氯丙嗪及与放射免疫法的比较

用高效液相层析法测定血浆中微量氯丙嗪及其代谢产物(氯丙嗪亚砜,7-羟基氯丙嗪亚砜,N—脱甲基氯丙嗪及其亚砜,N-二脱甲基氯丙嗪及其亚砜,氯丙嗪N-氧化物),最低检出量为1ng/ml。高效液相层析法与放射免疫法测定结果相符,相关系数为0.993,斜率为0.994。实验条件:Altex Beckman 110A高效液相层析仪。层析柱为250×3.2mm,用5μm SpherisorbCN填充。紫外检出器(254nm),室温操作。流动相为10%0.015M醋酸钠-醋酸缓冲液(pH6.5)和90%乙腈,流速为1.6ml/分。     

头孢曲松钠降解试验及降解产物的结构鉴定

目的筛选并确定头孢曲松钠混合杂质对照品的制备条件。方法通过强制降解试验,得到头孢曲松钠混合降解产物;采用UPLC-Q-TOF-MS法,对混合降解产物中各成分进行鉴定。结果在所建立的条件下,头孢曲松钠及其降解产物得到有效的分离。混合降解产物中各成分包括头孢曲松钠的工艺杂质:三嗪环(杂质C)、脱乙酰氧基头孢噻肟内酯(杂质B)、7-ACT(杂质E);降解杂质:β-内酰胺开环产物、C-3或C-8位侧链断键产物和异构体。结论混合降解产物中综合了工艺杂质和降解杂质,可作为混合杂质对照品应用于系统适用性试验中,评价色谱系统的分离效果。     

双脱甲氧基姜黄素的提取、纯化及鉴定

目的 由中药姜黄中提取双脱甲氧基姜黄素。方法 采用柱层析法由姜黄醇提物中分离双脱甲氧基姜黄素，然后采用重结晶法对其进行纯化；分别采用薄层层析法和高效液相色谱法(HPIC)对分离产物进行纯度鉴定，最后采用质谱法测定其分子量。结果 (1)薄层层析法检测结果表明，经柱层析法获取的双脱甲氧基姜黄素中无其他色素成分；但HPLC法的检测结果则表明，分离产物中的杂质峰总面积约占8．2％。采用结晶法纯化后，其中的杂质峰总面积降至3．4％。(2)质谱法鉴定结果表明，分离产物的分子量为308，与双脱甲氧基姜黄素的分子量完全一致，证明所获取的产物即双脱甲氧基姜黄素。结论 柱层析法与结晶纯化法相结合是分离、纯化双脱甲氧基姜黄素的有效方法。     

顺氯氨铂临床分析进展

顺氯氨铂(简称顺铂)在水溶液中易发生亲核取代反应,但其在体内的生物转化产物至今尚未分离。临床样品中,顺铂的测定方法有紫外分光光度法(UV),无火焰原子吸收分光光度法(FAAS),X-射线萤光分析及高效液相层析法(HPLC)。前三种方法缺乏专一性,仅能测定铂的总浓度。其中,FAAS 法检测限为25     

5个氨基糖苷类抗菌药降解杂质的合成

降解产物是氨基糖苷类抗菌药共有的一类杂质，药典对其限度均有要求。文章报道了妥布霉素、西索米星、奈替米星、卡那霉素和阿米卡星降解杂质的合成方法，通过酸水解法或衍生化氧化裂解法合成了4个一级降解杂质与1个共有的二级降解杂质，HPLC纯度均大于95%。这5个降解杂质的结构经¹H NMR和LC-MS确证，可作为氨基糖苷类抗菌药质量控制的杂质对照品。