丹蒌片HPLC指纹图谱研究

目的 建立丹蒌片HPLC指纹图谱,为丹蒌片质量控制及其作用机制的研究提供依据。方法 通过对检测波长,色谱柱及流动相的选择,确定丹蒌片指纹图谱最佳检测条件,采用HPLC法测定了12批次丹蒌片样品,运用中药指纹图谱相似度评价软件对结果进行分析。结果 本实验共标定15个共有峰,12批丹蒌片HPLC指纹图谱共有峰特征明显,但不同批次的指纹图谱略有差异。结论 该方法简单、快捷,结果准确,重现性好,可用于丹蒌片的质量控制。     

通心络胶囊UPLC指纹图谱研究

目的： 用超高效液相色谱法建立通心络胶囊指纹图谱测定方法,全面评价其内在质量。 方法： Waters ACQUIT UPLC^® BEH C₁₈色谱柱（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）,检测波长 203 nm,流动相乙腈-0.2% 磷酸水溶液,梯度洗脱,流速 0.45 mL·min^-1,分析时间36 min,柱温30 ℃。 结果： 建立了通心络胶囊指纹图谱,标示出39个共有峰,共有峰相似度>0.96。 结论： 该方法准确、重复性好,可作为控制通心络胶囊的质量依据。     

心脑疏通胶囊指纹图谱研究

目的:建立心脑疏通胶囊的HPLC指纹图谱。方法:Waters XSelect C18 (4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0. 1%磷酸溶液进行梯度洗脱,检测波长270nm,柱温25℃。以丹参酮ⅡA为参照,绘制10批心脑疏通胶囊指纹图谱,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统(版本2004 A)"进行相似度评价。结果:10批样品相似度均在0. 95以上,确认共有峰20个,标示3个已知化合物(丹参酮ⅡA、隐丹参酮、丹参酮Ⅰ),方法学考察结果符合指纹图谱技术要求。结论:该方法具有良好的精密度、重复性、稳定性和专属性,可为该制剂的质量控制提供一定参考。     

五味子的UPLC指纹图谱研究

目的 建立五味子Schisandra chinensis的超高效液相色谱（UPLC）指纹图谱。方法 采用Acquity UPLC HSS T3 色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.8 μm）;以乙腈-水为流动相梯度洗脱;体积流量0.5 mL/min;柱温30 ℃;检测波长216 nm;进样量2 μL。结果 首次建立了五味子的UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了21个共有峰,结合保留时间和紫外光谱分析,指认了五味子醇甲、五味子醇乙、当归酰戈米辛H、五味子酯甲、五味子酯乙、五味子甲素、五味子γ-乙素、五味子乙素和五味子丙素的峰位。19批五味子的相似度均在0.970以上。结论 该方法快速、高效,可用于五味子的质量评价。     

火麻仁标准汤剂的UPLC指纹图谱

目的：建立火麻仁标准汤剂超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱。方法：水溶性成分指纹图谱Ⅰ采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂的CORTECS T3色谱柱（150 mm×2.1 mm,1.6 μm）;乙腈-0.1%甲酸溶液为流动相梯度洗脱。检测波长为254 nm;流速为0.20 mL·min-1;柱温为30 ℃。脂溶性成分指纹图谱Ⅱ采用以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（100 mm×2.1 mm,1.8 μm）;乙腈-水为流动相梯度洗脱。检测波长为205 nm;流速为0.25 mL·min-1;柱温为30 ℃。结果：建立火麻仁标准汤剂水溶性和脂溶性成分的指纹图谱,水溶性成分标示出6个共有峰,脂溶性成分标示出4个共有峰,并分别对20批火麻仁标准汤剂UPLC指纹图谱进行相似度评价,与对照指纹图谱相似度均在0.90以上。结论：该方法简单、准确、重复性好,为制定火麻仁配方颗粒的质量控制标准提供参考。     

生脉注射液的UPLC特征指纹图谱研究

目的:建立生脉注射液的超高效液相指纹图谱的测定方法。方法:选用Waters BEH C18色谱柱(2.10mm×50 mm×1.7μm);以乙腈-水进行梯度洗脱;检测波长为203 nm。以五味子醇甲为参照物,对10批不同生产厂家的生脉注射液进行指纹图谱分析。结果本实验条件下生脉注射液各成分得到了较好的分离,共标示出22个特征峰。结论:该方法可靠、快速、重现性好,可作为生脉注射液的质量控制的参考方法。     

经典名方圣愈汤的UPLC指纹图谱建立及多成分定量分析

目的:建立圣愈汤的超高效液相色谱法(UPLC)指纹图谱及其11个成分的定量分析方法.方法:采用UPLC-二极管阵列检测器(PDA)/蒸发光散射检测器(ELSD),根据化学成分极性不同使用不同的检测器,建立2种色谱条件,指纹图谱1选择ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),...     

HPLC指纹图谱比较不同企业益心酮片的质量差异

目的 建立益心酮片高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,并结合化学计量学分析方法比较全国范围内5家企业78批产品的质量差异.方法 采用HPLC建立360 nm波长下的指纹图谱,采用Agilent InfinityLab Poroshell 120EC-C18柱(4.6 mm×250 mm,4μm),乙腈-四氢呋喃(A)和甲...     

丹蛭降糖胶囊UPLC指纹图谱研究

目的：建立丹蛭降糖胶囊UPLC指纹图谱,为其质量控制提供评价方法。方法：采用Waters ACQUITY UPLC BEH C18（2．1mm×100mm,1．7wm）柱进行分离,乙腈-0．1％磷酸为流动相进行梯度洗脱,检测波长230nm,流速0．25ml／min,柱温为30℃。结果：对10批丹蛭降糖胶囊样品进行检测,建立UPLC指纹图谱并标定出7个共有指纹特征峰,各共有峰相对保留时间的变化RSD值均在3％之内。结论：所建立的指纹图谱特征性、重复性较好,对丹蛭降糖胶囊的质量评价有重要参考价值。     

穿心莲药材的HPLC指纹图谱研究

目的:建立穿心莲药材指纹图谱的检测方法,以更有效地控制穿心莲药材的质量。方法:采用高效液相色谱法对穿心莲药材的指纹图谱进行研究,以乙腈-0.1%磷酸进行梯度洗脱,检测波长为254 nm;以中药色谱指纹图谱相似度评价系统的操作规范软件进行评价。结果:建立了精密度、稳定性和重复性均良好的HPLC指纹图谱检测方法,通过相似度软件的评价,10批不同收购地的穿心莲药材指纹图谱相似度均大于0.90。结论:所建立的指纹图谱检测方法可用于穿心莲药材的质量控制。     

酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱

 目的 建立酸枣仁的超高效液相指纹图谱。方法 采用ACQUITY UPLC HSS T3 (2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸水,梯度洗脱,流速为0.5 mL·min^-1,柱温为30 ℃,检测波长为204 nm。结果 建立了酸枣仁的超高效液相色谱指纹图谱共有模式,标定了17个共有峰,并指认了5个主要色谱峰,14批酸枣仁药材的相似度在0.947~0.994之间。结论 本方法快速、高效,可用于酸枣仁的质量评价。     

UPLC结合化学计量学方法的白及指纹图谱分析

目的:建立不同产地白及药材UPLC指纹图谱,为建立快速而高效的白及药材整体质量控制方法提供实验依据。方法:采用UPLC-PDA检测法,ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×150 mm,1.7μm),流动相乙腈-水溶液梯度洗脱,柱温45℃,检测波长280 nm,流速0.3 m L·min~(-1),建立白及药材指纹图谱;通过相似度评价,结合聚类分析和主成分分析,对不同批次的白及药材进行质量评价。结果:建立的白及药材UPLC指纹图谱方法确定了20个共有峰,并对9个共有峰进行了明确化学成分指认;43批白及药材的相似度在0.540~0.942;通过聚类分析可大致聚成2类;PCA大致聚成4类,并发现指纹图谱中6个造成43批次白及药材差异性的化合物。结论:白及的UPLC指纹图谱的构建和化学模式的识别为药材质量控制提供更全面的参考。     

基于UPLC结合化学计量学方法的龙血竭指纹图谱研究

建立不同厂家龙血竭UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面的评价方法。采用Phenomenex Kinetex 2.6μC18100A色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱,流速1.7 m L·min-1,柱温40℃,检测波长为280 nm。利用化学计量学方法对色谱数据进行相似度分析、聚类分析和主成分分析。采用该方法测定了18批龙血竭,提取15个色谱峰作为指纹图谱共有峰,采用LC-QTOF MS方法指认了13个共有峰;其中15批样品相似度大于0.9;18批样品可大致分为4类。该法重复性好,简便可靠,可以为不同厂家龙血竭的质量控制和评价提供依据。     

基于IC与UPLC的石膏-知母组合物指纹图谱及多指标成分测定

目的:建立石膏-知母组合物的指纹图谱及多指标成分含量测定方法,为石膏-知母药对的物质基础研究提供参考。方法:收集不同产地石膏、知母药材,按石膏-知母(1∶1)制备12批石膏-知母组合物;采用离子色谱法(IC)和超高效液相色谱法(UPLC),测定石膏-知母组合物的指纹图谱及Ca^(2+)、SO_(4)^(2–)、新芒果苷、芒果苷、异芒果苷、知母皂苷BⅡ6个指标的含量;采用相似度评价、聚类分析(CA)、主成分分析(PCA)对石膏-知母组合物的指纹图谱进行化学模式识别分析。结果:建立的石膏-知母组合物IC指纹图谱共标定了5个共有峰,指认峰1、峰3、峰4、峰5分别为Na^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、Ca^(2+);UPLC指纹图谱共标定了15个共有峰,指认了峰7、峰10、峰11分别为新芒果苷、芒果苷、异芒果苷;12批石膏-知母组合物指纹图谱相似度均大于0.9,CA与PCA均可将12批样品分为3类;6个指标的含量均存在一定差异;石膏、知母合煎可明显促进Na^(+)、K^(+)、Mg^(2+)、新芒果苷的溶出。结论:建立的石膏-知母组合物指纹图谱及多指标成分含量测定方法准确度高、重复性好,可为石膏-知母药对的质量评价及物质基础研究提供参考。     

不同产地栀子的UPLC指纹图谱

目的:建立不同产地栀子的UPLC指纹图谱,为其质量控制提供比较全面快速的评价方法。方法:实验对26批不同产地的栀子和1批水栀子样品进行UPLC指纹图谱的检测,采用ACQUITY UPLCHSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),乙腈-0.05%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速0.4 m L·min-1,检测波长265 nm,采用相似度分析,聚类分析和主成分分析方法对27批样品的指纹图谱进行分析。结果:建立了26批栀子样品的共有图谱,确定了23个共有峰,对8个峰进行了指认,26批栀子与对照图谱相似度0.96,栀子对照图谱与水栀子相似度为0.935,聚类分析在已有样本间也可以将水栀子与栀子分开,主成分分析结果江西产栀子水平较高,质量较一致。结论:该实验建立的栀子UPLC指纹图谱可以为栀子的质量控制提供科学的评价。     

基于UPLC指纹图谱及化学模式识别分析的四季三黄片质量一致性评价

目的 建立四季三黄片超高效液相色谱法指纹图谱,并结合化学识别模式对其质量一致性进行评价。方法 Shimadzu Shim-pack gist C₁₈色谱柱（100 mm×2.1mm,2 μm）,以乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.3 mL·min^–1,柱温为30 ℃,检测波长为254 nm。采用相似度评价、聚类分析、主成分分析和偏最小二乘法-判别分析等模式识别技术对四季三黄片批次间质量差异进行分析。结果 指纹图谱有21个共有峰。4家生产企业的23批样品相似度为0.442~0.999,筛选出了影响质量的11个差异性标志物,结果表明不同企业样品质量存在较大差异,3家企业内批间一致性较好,1家企业内批间一致性较差。结论 建立的方法简便可行,具有良好的准确性、稳定性和专属性,能科学评价四季三黄片质量一致性,可为四季三黄片的质量控制提供参考。     

野菊花的UPLC指纹图谱研究

目的： 建立不同产地野菊花药材的超高效液相特征性指纹图谱,为全面有效控制和科学评价野菊花药材整体质量提供科学依据。 方法： 采用Agilent C₁₈色谱柱（2.1 mm×50 mm,1.8 μm）,流动相乙腈-0.1%磷酸水溶液,0.4 mL·min^-1梯度洗脱,进样量1.0 μL,检测波长326 nm,柱温25 ℃。 结果： 在12 min内得到野菊花药材的指纹图谱,对其中5个色谱峰进行了初步归属,并对15批药材样品进行了分析,其相似度为0.871~0.985。 结论： 相对于HPLC指纹图谱,UPLC指纹图谱方法具有更好分离效率、更高灵敏度,并大大缩短了分析时间,可用于野菊花药材的质量控制。     

伸筋草药材UPLC指纹图谱的鉴别研究

目的:建立伸筋草药材的超高效液相特征性指纹图谱鉴别方法,为有效控制和科学评价伸筋草药材质量提供依据.方法:采用Agilent ZORBAX RRHD Eclipse Plus C18(2.1 mm×100mm,1.8 μm)色谱柱,流动相甲醇-乙腈(1∶1)-0.05％磷酸水,梯度洗脱,检测波长256 nm,流速0.1 mL· min-1,测定10批伸筋草药材及混淆品的指纹图谱,并作相似度比较分析.结果:建立了伸筋草药材UPLC特征指纹图谱共有模式,标定了19个共有峰,10批伸筋草药材的相似度为0.923 ～0.985,而与混淆品的指纹图谱比较,结果具有明显差异.结论:方法快速、高效,可用于伸筋草药材的质量评价.