甘菊叶和茎中新的愈创内酯

从甘菊(Chrysanthemumboreale)中分离得到2个新的化合物。干燥的甘菊叶和茎(3kg)用氯仿提取,氯仿提取物(116g)溶于氯仿后,用饱和乙酸铅溶液洗涤,除去叶绿素。用盐水洗涤有机层,无水硫酸钠干燥,浓缩得到深棕色残余物(102g)。残余物上硅胶柱,用氯仿洗脱,氯仿-甲醇[50∶1(6L);30∶1(3L);15∶1(1.5L)]梯度洗脱。氯仿-甲醇(15∶1)洗脱部分浓缩后得到深棕色残余物(8.2g)。残余物上硅胶柱,用氯仿-丙酮梯度洗脱。从该柱中得到的第27～36部分合并后挥干,再经TLC分离,依次用氯仿-甲醇(20∶1)和氯仿-丙酮(1∶1)洗脱,得到化合物1和2。新化合物1(13mg)…     

粗榧种子中的抗菌二萜

首次从粗榧(Cephalotaxusharringtonia)种子中分得到6个二萜成分,包括2个新的天然产物(1、2),同时检测了其体外抗微生物活性。粗榧种子(200g)依次用正己烷、氯仿、氯仿-甲醇(9∶1)和甲醇室温提取。提取物真空浓缩,分别得到3.3、2.4、1.2、23.0g残余物。氯仿残余物经甲醇提取,甲醇溶解部分真空浓缩,得到1.0g残余物。该残余物转移至SephadexLH-20柱,经甲醇洗脱,共收集得到30个部分。根据TLC(硅胶板,氯仿洗脱)结果,经HPLC(LiChrospher100DIOL柱,25cm×1.5cm,流速2.5mL/min)纯化分离,用正己烷-氯仿(4∶1)洗脱,得到化合物1～3、5、6。氯…     

假连翘中的α-葡糖苷酶抑制成分

假连翘(Duranta repens)全植物(20kg)阴干后粉碎,用甲醇提取。提取物混悬于水中,用氯仿提取。氯仿部分上硅胶柱中压液相层析,用正己烷-氯仿(极性增强)洗脱得到6个部分。氯仿-甲醇(9.8∶0.2)部分上硅胶柱,用正己烷-乙酸乙酯(极性增强)洗脱得到A、B部分。正己烷-乙酸乙酯(6∶4)洗脱得到的A部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱分别得化合物5(20mg)、6(24mg)和4(18mg)。正己烷-乙酸乙酯(4∶6)洗脱得到的B部分上硅胶柱急骤层析,用正己烷-乙酸乙酯(2∶8)洗脱得到20个部分。第1～10和10～20部分经制备TLC纯化,展开剂氯仿-甲醇分…     

蔓荆中具杀锥虫活性的去甲二萜

蔓荆(Vitex trifolia)果实的丙酮提取物对克氏锥虫上鞭毛体显示潜在的抗锥虫活性。本次从中分离得到2个新的去甲二萜醛类(1、2)和5个已知二萜(3～7)。蔓荆干燥果实(2kg)用丙酮回流提取,提取液减压回收溶剂得到残余物115.6g。部分残余物(20g)上硅胶柱,用己烷-丙酮(9∶1;5∶1;2∶1)洗脱得到7个部分。第3部分上硅胶柱,用己烷-乙酸乙酯(2∶1;1∶2)洗脱得到4个部分。第3-3部分经GPC(氯仿)、Lobar?Si-60(苯-丙酮,15∶1)和Lobar?RP-18(80%甲醇)柱层析分离得化合物1(32mg)和4(38mg)。第3-4部分经GPC(氯仿)和Lobar?Si-60(苯-丙酮,9∶1;氯仿-丙…     

从叶下株中分离得到的一种新的黄酮磺酸

本文作者从叶下株中分离得到1种新的黄酮磺酸以及8种已知化合物,并评估了其细胞毒性。
　　叶下株干燥粉碎的叶子(2.5 kg)经用甲醇提取,提取物过滤、减压浓缩得到75 g提取物。甲醇提取物依次在正己烷、氯仿、乙酸乙酯中进行分配层析,分别得到正己烷洗脱物（PUh,30.2 g）、氯仿洗脱物(PUc,21.2 g)、乙酸乙酯洗脱物(PUe,11.1 g)及水层(PUw,10.5 g)。水层经Diaion HP-20柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到3个部分。部分PUw-1A(2.6 g, MeOH,100%)、PUw-1B (6.7 g, MeOH–H2O,75：25, v/v)、PUw-1C(1.2 g, MeOH–H2O,50：50, v/v)。PUw-1C经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱后,再经硅胶柱色谱分离,用三氯甲烷/甲醇/水洗脱,得到化合物1(5 mg)、2(10 mg)和9(8 mg)。PUw-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,得到化合物3(12 mg)和8(10 mg)。正己烷洗脱PUh(30.2 g)经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮梯度洗脱,得到4个部分。PUh-1A（11.1 g）、PUh-1B（12.7 g）、PUh-1C(3.6 g)和PUh-1D(2.8 g)。PUh-1B经YMC RP-18柱色谱分离,用甲醇/水洗脱,再经硅胶柱色谱分离,用正己烷/丙酮洗脱,得到化合物5(7 mg)和6(10 mg)。PUc (21.2 g)经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到3个部分, PUc-1A(7.1 g,三氯甲烷,100%)、PUc-1B(5.3 g,氯仿–丙酮,50：50,v/v)和PUc-1C(8.8 g,丙酮,100%)。PUc-1B经硅胶柱色谱分离,用氯仿/丙酮洗脱,得到化合物4(6 mg)和化合物7(6 mg)。     

土沉香新鲜茎中的3个二萜类化合物和1个二氢黄酮苷

取土沉香新鲜茎(6.5kg)切细,用甲醇室温提取2次。合并甲醇提取液,回收溶剂,得到褐色胶状物(351g)。将其用水分散,依次用正己烷、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正己烷部分(49.9g)上硅胶柱层析,用氯仿-甲醇(10∶1)洗脱,得到10个组分。组分2(6.9g)经反相硅胶柱层析,得到化合物2。组分5(11.5g)经硅胶柱层析,以氯仿-甲醇-水(4∶1∶0.1)、甲醇洗脱,并依次经反相硅胶柱层析、制备循环HPLC分离,得到化合物3(77.5mg)。组分6经纤维素、硅胶柱、反相硅胶柱层析,得到化合物1(5.5mg)。乙酸乙酯部分经纤维素柱层析,用氯仿-甲醇-水(4∶1∶1)洗脱,得到6个…     

穿心莲属Andrographis neesiana中的新查耳酮和黄酮化合物

从爵床科植物Andrographis neesiana中分离得到2个新的黄酮类化合物(1、2)和1个已知黄酮苷(3)。 取阴干的该植物粉碎(3.5kg),以正己烷、丙酮、甲醇提取。己烷提取物(24g)过硅胶柱,以正己烷-乙酸乙酯(8∶2)洗脱,得到化合物1(20mg)。丙酮提取物(20g)和甲醇提取物(15g)经纸色谱和T     

广藿香中新的具抗锥虫活性的倍半萜氢过氧化物

广藿香(Pogostemoncablin)的丙酮提取物对美国锥虫病病原体克氏锥虫上鞭毛体显示潜在的抗锥虫活性。本次从中分离及鉴定出3个新的倍半萜氢过氧化物和1个已知的倍半萜广藿香醇。干燥广藿香(2kg)用丙酮回流提取,提取物减压浓缩得到149.9g残余物。部分残余物(20g)上硅胶柱,用己烷-乙酸乙酯(19∶1;1∶1)和甲醇洗脱,得到8个部分。第5部分经硅胶柱层析分离,用己烷-丙酮(8∶1)洗脱得到7个部分。活性部分第5-5用苯-二乙醚(30∶1)纯化得化合物1(64mg)。第5-4部分经Lobar?Si-60(苯-乙酸乙酯,39∶1)和RP-18(85%甲醇)柱层析得化合物2a(10mg)。第4部分…     

黄荆中的酶抑制剂木脂素类

黄荆(Vitex negundo)根的甲醇提取物在海虾致死试验中显示强细胞毒性,其氯仿提取物对脂氧合酶和乙酰胆碱酯酶有显著抑制作用。本次从中分离得到2个新的(1、2)和4个已知的木脂素(3～6)。黄荆根阴干切片后,于甲醇中浸泡10d,重复提取3次,合并提取液,减压回收溶剂。残余物(1.5kg)混悬于水中,依次用正己烷和氯仿提取。氯仿溶解部分(50g)上硅胶柱(70～270目),用正己烷-氯仿和氯仿-甲醇梯度洗脱,得到A～D部分,经反复柱层析,用己烷-乙酸乙酯(3∶1)洗脱得化合物1～6。化合物1为无定形白色固体,mp125℃,分子式C20H16O6,命名为negundins A。化合物2…     

三七中新的达玛烷皂苷

方法：干燥的三七（4．5kg）用热甲醇（60℃）提取3次，提取物真空浓缩得残余物825g。进一步用正己烷、乙酸乙酯、正丁醇和水提取、分配，得正己烷提取物（29．3g）、乙酸乙酯提取物（15．8g）、正丁醇提取物（522g）。正己烷和乙酸乙酯提取物上硅胶柱层析（正己烷-乙酸乙酯=6：1，洗脱），得10部分。每部分反复用硅胶柱层析，HPLC和制备TLC纯化，得到化合物1～20、22和23。正丁醇提取物上硅胶柱层析（氯仿-甲醇=100：1洗脱）分离得到化合物21。1为新化合物，2～23为已知化合物。     

日本当药化学成分及裂环环烯醚萜二苷的结构

8个新的裂环环烯醚萜二苷(1～7、12)和5个已知化合物从日本当药(Swertia japonica)中分离得到。取干燥全株(2.0kg)用甲醇常温提取,减压浓缩。甲醇提取物(474g)溶于水,混悬物用氯仿、乙醚、乙酸乙酯、正丁醇和水提取。水层过Mitsubishi Diaion HP-20柱,被吸收物用水-甲醇洗脱,甲醇洗脱部分浓缩,残余物(20.8g)上硅胶色谱柱,用氯仿-甲醇-水(30∶10∶1)洗脱,得12个部分。第3部分经HPLC制备柱[Cosmosil5C18AR(1cm×25cm)柱,甲醇-水(1∶8),流速1.0mL/min,红外检测]纯化,得化合物1(1.8mg)。第5部分经HPLC制备柱[Cosmosil5SL(1cm×25cm)柱,…     

花叶假杜鹃花中的环烯醚萜苷

花叶假杜鹃(Barlerialupulina)传统用作抗炎剂,可治疗虫蛇咬伤、单纯疱疹和带状疱疹。本次从该植物花中分离出1个新的环烯醚萜二糖苷(1)和8个已知的环烯醚萜葡糖苷(2～9)。干燥花叶假杜鹃花粉末(170g)依次用正己烷、氯仿和甲醇索氏提取。氯仿提取物(2.4g)上硅胶柱层析,经氯仿、氯仿-甲醇洗脱,每1L洗脱剂中增加0.5%甲醇,得到238个部分,经TLC检测后合并成11个部分。第6部分(氯仿-甲醇=95∶5,,1.6L312mg)再经柱层析,用氯仿-甲醇(97∶3)洗脱,得到化合物2、3。第11部分(2.4L,180mg)同样上柱层析,用氯仿-甲醇(95∶5)洗脱,得到化合物4。甲醇提取…     

300大戟属植物Euphorbia decipiens中的首个天然脲酶抑制剂

从大戟属植物Euphorbia decipiens中分离得到个新的二萜酯化合物,采用2D-NMR技术包括COSYHMQC、HMBC、NOESY等对其结构进行了确定。该植物干燥根(4kg),室温下用丙酮提取,蒸干,得到的残余物用己烷脱脂,脱脂提取物用氯仿提取。将氯仿提取部分上硅胶柱层析,用己烷-氯仿(0→100%)、甲醇洗脱,共收集到20个组分。其中第13组分上硅胶柱层析,用己烷-乙酸乙酯(50∶50)分离,经纯化得到化合物1[8.1mg,Rf 0.63,氯仿-丙酮(93∶71)]、2[83mg,Rf 0.65,氯仿-丙酮(93∶7)]、3[10.2mgRf 0.68,氯仿-丙酮(95∶5)]。 化合物1为无色油,[a]23D-3.28°(c=…     

Dracocephalum kotschyi中的类黄酮及其杀锥虫活性

唇形科青兰属植物Dracocephalumkotschyi生长在伊朗北部,作为传统药用植物用于治疗胃病、肝病、头痛等。本次从该植物中分离得到黄酮类化合物和迷迭香酸,并探讨了这些成分的杀锥虫作用。将D.kotschyi的干燥植株(1kg)切成小块,依次以乙酸乙酯和甲醇于室温提取,过夜,得到乙酸乙酯提取物(50g)和甲醇提取物(143g)。乙酸乙酯提取物(20g)上硅胶柱,以正己烷-乙酸乙酯(19∶1,0∶1)洗脱,得6个部分(A～F)。D部分(7.9g)上硅胶柱以正己烷-乙酸乙酯(6∶4)洗脱得4个部分(D-1～D-4)。D-3部分(1.6g)上硅胶柱以苯-乙酸乙酯(75∶25)洗脱得化合物1(62mg)以…     

纯天然抗过敏剂粗糠柴中的查耳酮衍生物对NO生成的抑制作用

从传统用作驱虫和导泻之用的粗糠柴(Mallotus philippinensis)的己烷溶解部分中分离得到3个新的查耳酮衍生物(1～3),并研究了其对活性巨噬细胞产生NO的抑制作用。取自然干燥蒴果(500g),用丙酮室温提取,提取物(53.4g)混悬于水,用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇依次萃取。正己烷部分上CC柱(Sephadex LH-20,氯仿-甲醇,1∶1),得4个部分(A1～A4)。A3部分(29.1g)上CC硅胶柱,用逐步增加极性的正己烷-氯仿洗脱,得6个部分(B1～B6)。B3部分(10.6g)上CC硅胶柱,用正己烷-氯仿洗脱,再经HPLC(SIL-06柱,100mm×20mm,正己烷-乙酸乙酯,4∶1)洗脱,得化合…     

草苁蓉中1个新的环烯醚萜类化合物

曾从草苁蓉(Boschniakia rossica)中分离得到具有滋补作用的肉苁蓉碱和肉苁蓉内酯化合物以及多种环烯醚萜类和苯丙烷类化合物。本次从中分离出1个新的环烯醚萜类化合物(1)、2个已知甾类化合物(2、3)、1个苯丙烷类化合物和甲基p-香豆酯。取自然干燥的草苁蓉(769g),用80%甲醇提取,真空蒸发得粗提物(157g),用正己烷、氯仿、乙酸乙酯及正丁醇依次提取,氯仿提取部分(1.1g)上硅胶柱,用氯仿-甲醇(99∶1→1∶1)梯度洗脱,得6个部分。第1部分(270mg)上硅胶HPLC柱层析,经正丁醇-氯仿(95∶5→80∶20)梯度洗脱,得2个组分。亚组分2(147mg)上HPLC柱纯化…     

阜康阿魏中倍半萜香豆素及其对NO产生的抑制作用

阜康阿魏(Ferula fukanensis)根的80%甲醇提取物可抑制脂多糖(LPS)诱导鼠巨噬细胞样细胞系中NO产生,本次从中分离得到4个新的倍半萜香豆素衍生物(1～3、5)。阜康阿魏干燥根(5.9kg)用80%甲醇提取,减压回收溶剂。提取物(44.8g)混悬于水中,依次用氯仿和乙酸乙酯提取。提取液减压回收溶剂,分别得到氯仿(272.4g)、乙酸乙酯(142.0g)和水部分(96.1g)。氯仿部分上硅胶柱,用己烷和乙酸乙酯洗脱,据TLC检测合并洗脱液,得到11个部分。正己烷-乙酸乙酯(90∶10)洗脱得到的第3部分进一步经柱层析和正相HPLC(己烷-乙酸乙酯,85∶15,流速9mL/min,紫外检…     

桔梗中的化学成分

从桔梗中分离得到12个已知化合物，1个新化合物。 方法：晒干的桔梗（10kg）磨成细粉，用75％乙醇回流提取3次，合并滤液真空浓缩后，用水混悬，乙酸乙酯萃取，水层上大孔树脂D101柱，分别用水、60％和95％乙醇洗脱。60％乙醇洗脱部分真空浓缩得残余物（180g）。取80g残余物上硅胶柱，氯仿-甲醇梯度洗脱，得6个部分。每个部分上硅胶柱、MPLC以及反相HPLC纯化，得皂苷化合物2～4、7～11。乙酸乙酯部分（35g）上硅胶柱，石油醚-丙酮-甲醇梯度洗脱得4个部分，每个部分上硅胶柱以及PTLC纯化，得化合物5、6、12和13。     

Commiphora kua树脂中的没药烯和达玛烷型三萜化合物

从裂榄科植物Commiphora kua中分离得到1个新的没药烯(1)、2个新的达玛烷型三萜化合物(3、4)。经蒸气蒸馏的树脂残余物以乙酸乙酯冷提,减压浓缩得到深褐色胶状物(40g)。取35g过硅胶柱层析,先以正己烷洗脱,再逐渐加入二氯甲烷、乙酸乙酯和甲醇洗脱,以系统A[正己烷-乙酸乙酯(4∶1、2∶1、1∶1)]和系统B[二氯甲烷-甲醇(9∶1)]展开、显色剂为酸化茴香醛,硅胶TLC监测,共收集150个部分,各取100mL。将所收集的部分合并为Ⅰ～Ⅳ部分。取第Ⅰ部分(15～40部分,5.5g)过低压柱,以正己烷-乙酸乙酯(4∶1、3∶1)洗脱,得到b-香树精及其乙酰衍生物、2-甲氧…     

日本香柏茎皮中具有抗促癌作用的二萜类化合物

曾从日本香柏(Thujastandishii)中分离得到2个具有显著抗促癌作用的labda型二萜15,16-双去甲-13-oxolabda-8(17),11E-二烯-19-酸、15-oxolabda-8(17),11Z,13E-三烯-19-酸。本次又从中分离得到6个二萜化合物,其中包括1个新化合物(1)。将日本香柏茎皮(5.3kg)的氯仿提取物(588.8g)上硅胶柱层析,分离得到13个组分(A～M)。组分B经硅胶柱层析,用正己烷-氯仿(1∶1)洗脱,得到的亚组分B-a再经硅胶柱层析,用正己烷-乙酸乙酯(10∶1)洗脱,得到化合物2(35.3mg)、3(22.1mg)。组分F经硅胶柱层析,用氯仿洗脱,得到一晶状体,经甲醇-氯仿重结晶,得到化合物5…