HPLC法测定不同来源山茱萸中马钱苷的含量

目的:测定不同来源山茱萸中马钱苷的含量。方法:采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。采用Hypersil ODS色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);乙腈-水(15:85)为流动相;检测波长为240nm;流速为1.0mL/min;柱温为25℃。结果:各药材中马钱苷含量分别在0.77%～1.57%。马钱苷在0.02～0.80μg/mL浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为99.51%,相对标准偏差(RSD)为0.67%。结论:品种来源不同的山茱萸中马钱苷的含量不同,其中以河南宛西山茱萸中马钱苷含量最高。     

不同产地制山茱萸中马钱苷的含量测定

山茱萸为山茱萸科落叶小乔木植物山茱萸Cor-nus officinalissieb·et zuce·的干燥成熟果肉[1]。马钱苷是山茱萸的有效成分,具有明显的抗炎、调节免疫的功能[2]。其中传统中成药六味地黄及其加减方投料多采用制山茱萸,文献有报道采用HPLC测定山茱萸中马钱苷的含量[3],本试验采用HPLC对不同产地的制山茱萸中马钱苷的含量进行了研究,为2005年版《中国药典》制山茱萸及含制山茱萸的中成药含量限度提供科学依据。1材料HP1100高效液     

高效液相色谱法测定川鄂山茱萸中马钱苷的含量

目的:测定川鄂山茱萸中马钱苷的含量。方法:采用Hypersil DJZ色谱柱(4.6×200 mm,5μm);乙腈-水(15∶85)为流动相;检测波长为240 nm;流速为0.8 ml/min;柱温为25℃。结果:川鄂山茱萸果皮中含马钱苷,马钱苷在0.08~0.48μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.68%,RSD为2.04%。结论:川鄂山茱萸有类似山茱萸的作用,含有熊果酸、马钱苷。     

山茱萸化学成分与气象因子相关性分析

目的:对不同产地山茱萸中化学成分进行含量测定,明确不同产地气象因子对化学成分的影响及其相关性.方法:对河南、陕西及浙江3个主产区14个产地山茱萸药材中熊果酸、马钱苷、总多糖、有机酸、鞣质、水溶性浸出物及醇溶性浸出物进行含量测定,运用数理统计学软件(PASW STATISTICS 18)各化学成分指标与产地气象因子进行相关性分析.结果:山茱萸药材中马钱苷、醇浸物、总有机酸、鞣质的含量与产地气象因子没有显著相关性;熊果酸含量与产地日照呈现负相关,多糖含量与产地年日照时数和年均温度呈正相关;水浸物含量与产地年均温度成正相关.结论:明确了山茱萸化学成分与气象因子之间的相关性,为培育质优、高产的山茱萸提供理论基础,同时为山茱萸的GAP生产提供理论支持.     

栽培与野生山茱萸中马钱苷和莫诺苷含量分析

目的:建立山茱萸中马钱苷和莫诺苷的RP-HPLC含量测定方法;对栽培和野生山茱萸中的马钱苷和莫诺苷含量进行比较。方法:采用RP-HPLC法,DIKMAC₁₈色谱柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%醋酸水溶液(38∶62);马钱苷的检测波长为238nm,莫诺苷的检测波长为241nm。结果:马钱苷与莫诺苷分别在(0.0245～0.3675)μg(r=0.9997)、(0.0645～0.9675)μg(r=0.999)范围内线性关系良好。栽培山茱萸中马钱苷和莫诺苷的平均含量高于野生山茱萸。     

RP-HPLC-ELSD同时测定山茱萸中马钱苷、齐墩果酸与熊果酸的含量

目的:建立同时测定山茱萸中马钱苷、齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法:通过单因素考察试验确定样品溶液制备方法,运用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法(RP-HPLC-ELSD)分析,采用含等量醋酸(0.05%)的甲醇-水梯度洗脱,对所用含量测定方法进行方法学考察。结果:马钱苷、齐墩果酸和熊果酸测定的线性关系良好,加样回收率均在95%~100%之间,重现性好。结论:该方法简便、快速、准确、重现性好,可作为山茱萸药材质量控制的常规含量测定方法。     

HPLC检测山茱萸中没食子酸和马钱苷的含量

目的:利用HPLC波长切换法同时测定山茱萸中马钱苷和没食子酸的含量,评价不同产地山茱萸的质量。方法:hypersil C18柱(250mm×4.6mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸水溶液为流动相,采用梯度洗脱法洗脱,分析时间为28min;检测波长0-7min:270nm,7.01～26min:240nm;柱温30℃;流速1mL/min;进样量10μL。结果:没食子酸及马钱苷分别于浓度3.5mg/L-112mg/L、3.6mg/L-114mg/L与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为103.7%、103.9%;河南、陕西、浙江、北京4个产地的没食子酸平均含量分别为:0.172%,0.135%,0.154%,0.243%;马钱苷平均含量为:0.543%,0.616%,0.625%,0.647%。结论:该法可用于同时测定山茱萸中没食子酸和马钱苷的含量,可全面评价山茱萸的质量;而不同产地的山茱萸中两者含量亦不同,其中以北京产地为含量较高。     

HPLC法测定妇乐胶囊中马钱苷的含量

目的:建立HPLC测定妇乐胶囊忍冬藤中马钱苷含量的方法,并测定不同批次妇乐胶囊忍冬藤中马钱苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,Shim-pack VP-ODS色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-水(15:85),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长236 nm。结果:马钱苷与相邻组分分离度良好,且阴性液无干扰,方法的重复性、稳定性、精密度、准确度试验均符合有关规定,马钱苷的回归方程为y=1.6518x+15.272(r=0.9994),马钱苷进样量在49.30~986.00 ng范围内,线性关系良好。结论:该法准确灵敏、稳定可靠,可用于妇乐胶囊中马钱苷的质量控制。     

山茱萸炮制前后几种主要成分的含量比较

目的:测定山茱萸炮制前后莫诺苷、马钱苷、齐墩果酸和熊果酸的含量。方法:采用Phenoemenex C_(18)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-含2 mmol/L γ-环糊精的0.1%磷酸溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL/min;柱温:25℃;进样量:20μL。测定不同产地山茱萸及酒蒸炮制后4种成分的含量。结果:精密度、重复性、稳定性和加样回收率均良好。与炮制前相比,各个产地山茱萸酒蒸炮制后的莫诺苷和马钱苷含量降低(P0.05),齐墩果酸和熊果酸含量升高(P0.05)。结论:山茱萸经酒蒸后,莫诺苷和马钱苷含量降低,齐墩果酸和熊果酸含量升高,与中医理论指导山茱萸生品用于固脱敛汗和酒蒸品用于补益肝肾的观点吻合。     

健脑益血合剂中马钱苷含量的HPLC法测定

目的:建立测定健脑益血合剂组分中马钱苷含量的方法。方法:采用HPLC法,以马钱苷为含测指标,采用Phenomenex Germini C18色谱柱(250×4.60 mm,5μm),以乙腈-0.1%磷酸溶液(9︰91)为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长为236 nm,柱温为35℃。结果:马钱苷进样量在0.1116~2.232μg范围内线性关系良好,r=0.9993;马钱苷平均回收率为98.64%,RSD%为1.5%。结论:该方法快速简便,准确可行,专属性强,可作为健脑益血合剂中马钱苷含量的质量控制方法。     

山茱萸中锌元素与果实产量及品质的相关性研究

目的：研究山茱萸中锌元素与其产量及品质的相关性。方法：采用微波消解-火焰原子吸收光度法测定山茱萸叶片中锌元素含量,HPLC法测定果实中马钱苷与熊果酸含量。结果：高产山茱萸叶片中锌元素含量高于低产,在8月初与产量呈显著正相关,10月初与马钱苷及熊果酸含量呈显著正相关,低产山茱萸叶片锌含量在9月初与产量呈极显著正相关。结论：该研究可指导药农在山茱萸果实不同成熟期,喷施锌肥,调节源库平衡,为提高山茱萸的产量和品质提供理论指导。     

不同树龄山茱萸果实中品质形成的动态变化

目的根据不同树龄山茱萸果实品质形成的动态变化,确立山茱萸的最佳采收期,为山茱萸生产提供科学的理论依据。方法通过测定不同树龄和同树龄山茱萸在不同生长时期果实中浸出物含量及马钱苷含量,明确山茱萸果实品质形成的动态变化,并结合不同生长时期单位面积山茱萸干燥果肉的化学成分的产量来确定山茱萸的最佳采收期。结果不同树龄山茱萸干燥果肉中化学成分含量以每20～30年为一个周期呈现出高低起伏,其中以20～30年,50～70年,100年以上最高;同树龄山茱萸单位面积产量及浸出物含量随生长期呈上升趋势,马钱苷含量呈M形曲线变化,且均到10月下旬趋于稳定。结论山茱萸果树每隔20～30年进行一次结果枝组的更新,在结果枝组更新期内(30～50年,80～100年)果实品质与产量均有所降低;山茱萸果实的最佳采收期为10月下旬(即霜降)之后;山茱萸果实的颜色与其化学成分含量有一定的相关性。     

Fe元素与山茱萸产量及品质的相关性研究

目的：研究山茱萸叶片中Fe元素含量与其产量及品质的相关性。方法：采用微波消解-火焰原子吸收光度法测定山茱萸叶片中Fe元素含量,果实中马钱苷与熊果酸含量采用HPLC法测定,同时对叶片中Fe元素含量与果实产量、马钱苷及熊果酸含量之间的关系进行相关性分析。结果：不同产量水平的山茱萸叶片中Fe元素含量不同,且与果实产量及品质有着一定的相关性。结论：该研究可改善山茱萸源库关系,进而调节源库平衡,指导药农掌握喷施Fe肥时期,以提高山茱萸的产量与品质。     

山茱萸去核的作用和方法研究

目的:比较山茱萸去核的作用,优选山茱萸产地加工方法和工艺。方法:比较山茱萸核和肉中的马钱素、莫诺苷含量;以马钱素含量为指标,采用正交试验分别对水烫法和烘法工艺进行优选。结果:山茱萸核中不含马钱素和莫诺苷;烘法的加热温度以及水烫法的加水量和烫的时间对马钱素含量均有明显影响;在60℃烘10 m in后去核为最佳工艺。结论:山茱萸去核的作用是为了去除非药用部位,烘法软化优于水烫法。     

土壤中无机元素与山茱萸药材质量的相关性分析

目的:分析山茱萸生长地土壤中无机元素对山茱萸药材质量的影响。方法:对各产区山茱萸药材及土壤中无机元素进行测定;对山茱萸药材中的马钱苷、熊果酸、多糖、鞣质、总有机酸、水溶性浸出物、醇溶性浸出物进行测定;分析土壤中无机元素与山茱萸药材质量的相关性。结果:三个主产区内,山茱萸药材各化学成分含量没有明显差异,山茱萸药材中马钱苷、水溶性浸出物的含量都符合2010年版中国药典规定;土壤中Fe、Mn、K无机元素对山茱萸药材化学指标影响较显著,其他无机元素对山茱萸药材化学指标不具有显著性影响。结论:通过化学成分和土壤无机元素的相关性分析,为山茱萸适宜栽培区域的选择及山茱萸规范化种植提供参考。     

不同栽培品种山茱萸药材的化学质量评价

目的:以化学成分为指标评价山茱萸不同栽培品种药材的质量。方法:测定山茱萸不同栽培品种药材中的熊果酸、马钱苷、总多糖、总鞣质、水溶性浸出物、醇溶性浸出物的含量,采用灰色模式识别法对山茱萸的不同栽培品种药材进行综合质量评价。结果:评价了山茱萸不同栽培品种药材质量的优劣。结论:初步建立了山茱萸不同栽培品种药材化学质量评价的新方法。     

山茱萸结果期果实变化的动态研究

目的　山茱萸是一种常用的名贵中药材 ,本研究拟为今后改善山茱萸的管理方法 ,提高产量和质量提供一定的数据基础。方法　应用生态学和生物统计学等手段 ,初步研究了小环境对山茱萸出肉率的影响 ,以及果实成熟期果实、果核的变化动态趋势及相关性。结果　各采集地点山茱萸出肉率有显著差异 ;山茱萸果实大小在成熟期有一个明显的峰值 ,大约出现在 9月 2 2日 ;其果实与果核呈一定的线性相关性。结论　生态因子和人工管理的状况都会对出肉率、果实与果核大小产生影响。     

正交试验法优选补肾益髓颗粒提取工艺

目的:优选补肾益髓颗粒的最佳提取工艺。方法:采用正交试验的方法,以马钱苷、补骨脂素、异补骨脂素的含量为指标,筛选补肾益髓颗粒中山茱萸、补骨脂的最佳醇提工艺;以淫羊藿苷含量、干膏率为考察指标,筛选最佳水提工艺条件。结果:补肾益髓颗粒中山茱萸、补骨脂的最佳醇提工艺为加入8倍量60%乙醇,提取3次,每次1 h。最佳水提工艺为加10倍量水,提取3次,每次1 h。结论:优选得到的工艺稳定可行。     

山茱萸中3种环烯醚萜苷的响应曲面优化微波提取及HPLC测定

目的:建立微波辅助提取、高效液相色谱同时测定山茱萸中马钱苷、獐芽菜苷及山茱萸新苷3种环烯醚萜苷的方法。方法:采用响应曲面法优化微波功率、提取溶剂以及料液比等提取条件;应用Agilent TC-C18柱分离,以水和乙腈为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长240 nm。结果:最佳微波提取工艺为:以体积分数72%的乙醇作溶剂,液料比15 mL/g,在微波功率400 W下提取10 min,连续提取两次;3个成分的高效液相色谱峰面积与浓度呈良好的线性关系(r>0.9994),加样回收率分别为98.68%、98.24%和98.29%。结论:所建立的微波辅助提取高效液相色谱同时测定方法简便、准确、重现性好,可用于山茱萸药材中3种环烯醚萜苷的同时测定。