藤三七总皂苷的大孔树脂纯化工艺优选

目的： 优选藤三七总皂苷的大孔树脂分离纯化工艺。 方法： 采用UV测定总皂苷含量。通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号;以总皂苷动态吸附量和洗脱率为指标,利用正交试验优选藤三七总皂苷的大孔吸附树脂纯化工艺条件。 结果： 选用D101型大孔吸附树脂分离纯化藤三七总皂苷,最佳工艺条件为上样液质量浓度0.1 g·mL^-1,上样流速1 BV·h^-1,径高比1：10,上样量（药材量-树脂）0.2 g·mL^-1,乙醇体积分数40%,乙醇用量8 BV,洗脱流速2 BV·h^-1;藤三七总皂苷纯度>50%。 结论： 优选的纯化工艺合理可行,可较好地分离纯化藤三七总皂苷。     

大孔吸附树脂分离纯化菝葜总黄酮

目的：研究大孔吸附树脂富集、纯化菝葜总黄酮的工艺条件及参数。方法：以总黄酮收率为指标,对工艺条件进行了筛选。结果：6种大孔吸附树脂和1种聚酰胺中,D140型树脂具有最佳的吸附及洗脱参数,其静态吸附容量以干树脂计为14.87 mg·g^-1。最佳吸附条件：药液质量浓度为0.5 g·mL^-1(以生药量计),吸附流速为2 BV·h^-1,吸附量为18 BV；洗脱最佳条件：以10 BV蒸馏水、5 BV的20%乙醇依次洗脱,弃去洗脱液；再用5～10 BV,60%乙醇以流速1 BV·h^-1进行洗脱,总黄酮的收率为84.72%。结论：D140型树脂综合性能较好,适于菝葜总黄酮的分离纯化。     

大孔吸附树脂分离纯化丹皮总苷工艺研究

目的:优选大孔吸附树脂富集纯化牡丹皮中丹皮总苷的最佳工艺参数。方法:采用HPLC法测定丹皮总苷含量,考察D101、D201、D301、D401、AB-8、NKA-96种大孔树脂对芍药苷的吸附和解吸附性能,并进一步考察分离纯化条件。结果:D101大孔树脂对丹皮总苷提取液纯化最优,上样液芍药苷浓度为0.83mg·mL^-1、pH6.5、洗脱流速1BV·h^-1,分离纯化条件为:先用10BV蒸馏水洗脱,然后用4BV70%乙醇洗脱,收集70%乙醇洗脱液,浓缩、干燥,即得到丹皮总苷。结论:D101大孔树脂可用于牡丹皮水提取液中丹皮总苷的富集纯化。     

半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺优选

目的: 优选半枝莲总黄酮提取液的前处理工艺及AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺。 方法: 以野黄芩苷转移率、溶液颜色及澄清度为指标,考察半枝莲提取液的前处理工艺。以野黄芩苷转移率和出膏率为指标,采用单因素试验考察洗脱剂浓度、水洗量、洗脱流速等对半枝莲总黄酮AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺的影响。 结果: 前处理工艺为调节提取液pH 3.0~3.3,离心2次,野黄芩苷转移率达90%。AB-8型树脂纯化的最佳工艺条件为径高比1:5,上样液质量浓度0.17 g·mL^-1,药材量-树脂体积(1:2),上样流速2 BV·h^-1,水洗量4.5 BV,洗脱溶剂40%乙醇,洗脱剂用量5.5 BV,洗脱流速4 BV·h^-1;野黄芩苷转移率约93%,质量分数约8%,出膏率约2.5%。 结论: 提取液的前处理工艺可显著降低半枝莲纯化物的出膏率和颜色,优选的AB-8型大孔吸附树脂纯化工艺稳定可行,适用于工业化生产。     

大孔吸附树脂吸附纯化虎杖有效部位的研究

目的：研究大孔吸附树脂纯化虎杖有效部位的工艺条件。方法：以白藜芦醇苷、白藜芦醇、大黄素、大黄素甲醚和总蒽醌的吸附量和解吸率为评价指标,筛选树脂,并优化了吸附和洗脱条件。结果：D101树脂对虎杖各有效成分具有较好的吸附分离性能,适于纯化虎杖有效部位。最佳工艺条件为：虎杖样品溶液1 BV,吸附流速2.4 BV·h^-1,上样后静置30 min,先用2 BV水洗涤,再用20%,50%,70%,95%乙醇各2,5,2,5 BV进行梯度洗脱,流速2 BV·h^-1,合并50%和95%乙醇洗脱液,即为纯化的总有效部位。结论：总有效成分纯度为36.87%,说明采用D101树脂分离纯化虎杖有效部位是可行的。     

阴离子交换树脂对人参皂苷的吸附/洗脱特性考察及LC-MS分析

目的 比较不同阴离子交换树脂对人参总皂苷的吸附和洗脱性能，阐明其吸附/洗脱机制，建立适合人参总皂苷纯化的阴离子交换树脂方法。方法 以比吸附量、比洗脱量、洗脱率和回收率为指标，考察5种大孔树脂（D301，D315，D312，D330，D201）的吸附/洗脱特性。利用拟一级、拟二级动力学模型，以及Langmuir和Freundlich等温吸附模型对优选树脂和D101型大孔树脂的吸附动力学和热力学过程进行研究，阐明阴离子交换树脂与常规大孔树脂之间的吸附机制差异。通过动态吸附/洗脱试验优选阴离子交换树脂柱色谱纯化工艺参数并进行验证试验，通过液质联用法（LC-MS）对纯化前后9种单体人参皂苷类成分进行定性和定量分析。结果 D301型阴离子交换树脂明显优于其他4种阴离子交换树脂，最佳工艺条件为上样液pH 8，上样体积2 BV，上样流速4 BV·h^-1，用水和20%乙醇各3 BV洗脱杂质，加80%乙醇8 BV洗脱，洗脱流速4 BV·h^-1。经D301型树脂纯化后，9种单体人参皂苷类成分的富集系数均得到了不同程度的提高，整体富集系数达5.3，整体回收率80.9%，人参总皂苷纯度也从粗提物的17.07%提高至91.19%。结论 D301型阴离子交换树脂纯化人参总皂苷的方法简便可行，实现了从人参药材中一维柱色谱富集高纯度人参总皂苷的目的。     

星点设计-响应面法优选枳实总黄酮的大孔吸附树脂纯化工艺

目的：优选枳实总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：选择吸附时间、乙醇体积分数、洗脱用量为自变量,总黄酮吸附-洗脱率为因变量,在单因素试验基础上,采用星点设计-响应面法优选大孔树脂纯化工艺。结果：选择AB-8型大孔树脂,最佳纯化工艺为上样液质量浓度3.5 g·L^-1,pH 6.0,上样量0.6 BV,上样速率1 BV·h^-1,水洗用量1 BV,洗脱速率2 BV·h^-1,吸附时间77 min,乙醇体积分数88%,洗脱剂用量2.4 BV;枳实总黄酮吸附-洗脱率达93.0%,与预测值（92.4%）偏差较小。结论：采用星点设计-响应面法优选的大孔树脂纯化工艺条件稳定可行,预测性好。     

延龄草总皂苷提取纯化工艺及其抗炎活性研究

目的 优选延龄草总皂苷提取纯化工艺,并对其纯化前后的抗炎活性进行对比。方法 以延龄草总皂苷提取率为考察指标,采用正交试验优化提取工艺;应用大孔吸附树脂技术,通过静、动态吸附和解吸附实验,确定最佳纯化工艺;为了证实工艺的合理性,对纯化后的总皂苷抗炎活性进行验证。结果 最佳提取工艺为乙醇体积分数75%,料液比1∶10,加热回流提取2次,每次1.5 h。纯化工艺为HPD400大孔树脂,以质量浓度为0.1 g·mL^–1的药液上样,上样量为折合生药（g）∶树脂（mL）=1∶2,以1 BV·h^–1流速上样,然后依次以水2 BV、20%乙醇水3 BV洗脱除杂,收集70%乙醇水洗脱液（5 BV）,经浓缩、干燥即得延龄草总皂苷收率为7.42%,总皂苷质量分数为34.29%。该总皂苷在质量浓度为5.00、1.00 μg·mL^–1时对脂多糖诱导RAW264.7细胞释放一氧化氮有明显的抑制作用,其半数抑制浓度（IC₅₀）值为3.79 μg·mL^–1,而其醇提物的IC₅₀值为20.68 μg·mL^–1,说明精制过程实现了药效成分的富集。结论 该提取纯化工艺稳定、可行,所得到的延龄草总皂苷与其醇提物相比具有更好的抗炎活性。     

聚酰胺树脂吸附纯化贯叶金丝桃中金丝桃苷的研究

目的:研究聚酰胺树脂纯化贯叶金丝桃中金丝桃苷的工艺条件。方法:采用HPLC法测定金丝桃苷的含量;单因素法考察聚酰胺树脂对金丝桃苷的吸附性能以及洗脱参数。结果:聚酰胺树脂对提取液中金丝桃苷的最佳分离条件为:上柱液浓度为1.2mg·mL^-1、流速为3.6BV·h^-1,金丝桃苷比吸附量达2.33mg·g^-1,金丝桃苷纯度可达28.96%。结论:聚酰胺树脂可用于贯叶金丝桃中金丝桃苷的分离富集。     

新疆喀什酸石榴皮总多酚有效部位的纯化工艺优选

目的: 优选喀什酸石榴皮总多酚有效部位的纯化工艺。 方法: 以总多酚含量为指标,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验考察上样液质量浓度、洗脱剂用量、吸附流速等对酸石榴皮总多酚纯化工艺的影响。 结果: 选用HPD500型大孔吸附树脂,最佳纯化工艺为上样液生药质量浓度20.8 g·L^-1,上样液pH 2,上样量8 BV,吸附速度2 BV·h^-1,吸附时间12 h,加水7 BV洗脱杂质,用50%乙醇8 BV洗脱,收集乙醇洗脱液;总多酚质量分数由纯化前的24%增加至66.93%,浸膏得率34.80%。 结论: HPD500型大孔树脂适用于酸石榴皮总多酚的纯化,优选的工艺条件简便易行、高效低毒。     

石榴花中多酚物质的纯化工艺研究

目的：探索石榴花中多酚物质纯化的最佳工艺。方法：以多酚含量为指标,采用静态吸附-解吸方法,考察17种大孔吸附树脂的吸附效果并系统研究大孔树脂动态吸附性能及洗脱参数。结果：D-101 树脂分离效果最好,其最佳工艺为药液质量浓度0.012 g·mL^-1(相当于原生药)的提取液,以3 BV·h^-1吸附速率吸附于径高比为1∶4的大孔吸附树脂柱上,上样量为12 BV(树脂床体积);再用3 BV质量分数为70％乙醇,以2 BV·h^-1的流速进行洗脱效果最佳。结论：经D-101树脂处理后的石榴花总酚含量可达到75％。该法简单易行,周期短、成本低、所得多酚纯度高,对工业化大生产具有重大指导意义。     

天山雪莲黄酮类成分大孔树脂纯化工艺优选

目的：优选天山雪莲总黄酮的大孔树脂纯化工艺。方法：以芦丁为指标成分,通过静态吸附-洗脱试验筛选大孔树脂型号,采用单因素试验考察上样量、上样流速、洗脱流速、洗脱剂用量对天山雪莲黄酮纯化工艺的影响。结果：X-5型大孔树脂纯化效果最好,最佳纯化工艺条件为上样液质量浓度50 g·L^-1,上样量6 BV,上样流速3 BV·h^-1,加水3 BV洗去水溶性杂质,加20%乙醇6 BV除去其他杂质,加40%乙醇5 BV洗脱,洗脱流速3 BV·h^-1,收集40%乙醇洗脱液;树脂纯化前后提取物中芦丁质量分数由1.07%提高至12.14%。结论：X-5型树脂可用于富集天山雪莲中黄酮类成分。     

HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺优选

目的: 优选HP-20型大孔树脂富集纯化南山茶花总黄酮的工艺参数。 方法: 以总黄酮含量和洗脱率为指标,采用单因素试验考察HP-20型大孔吸附树脂的静态饱和吸附量、动态饱和吸附量、乙醇体积分数、乙醇用量等工艺参数。 结果: HP-20型大孔树脂对南山茶花总黄酮的静态饱和吸附量50.5 mg·g^-1。最佳纯化工艺为上样液体积9 BV,分别用3 BV去离子水及15%乙醇洗除杂质,35%乙醇10.5 BV以2 BV·h^-1流速洗脱。总黄酮纯度达54.24%,总黄酮洗脱率29.83%。 结论: HP-20型大孔吸附树脂对南山茶花总黄酮具有良好的纯化效果,优选的工艺合理、稳定可行。     

大孔树脂分离纯化楮叶总黄酮的工艺优选

目的: 优选楮叶总黄酮的大孔树脂纯化工艺。 方法: 以楮叶总黄酮为指标,通过大孔树脂静态吸附和动态吸附试验筛选树脂型号,通过单因素试验考察上样液质量浓度、洗脱剂用量、洗脱流速等因素对纯化工艺的影响。 结果: HPD450型大孔树脂分离效果最好,其最佳工艺参数为上样液质量浓度4.4 g·L^-1,径高比1∶8,上样量6 BV,吸附速度1 BV·h^-1,加5 BV水洗除杂,用50%乙醇8 BV以1 BV·h^-1的速度洗脱。总黄酮纯度由精制前的30.65%提高至75.75%,总黄酮保留率达79.89%,除杂率达64.88%。 结论: HPD450型大孔树脂纯化楮叶总黄酮的效果良好,且工艺合理稳定,可推广于工业生产中应用。     

石榴花中多酚物质的纯化工艺研究

目的：探索石榴花中多酚物质纯化的最佳工艺。方法：以多酚含量为指标,采用静态吸附-解吸方法,考察17种大孔吸附树脂的吸附效果并系统研究大孔树脂动态吸附性能及洗脱参数。结果：D-101 树脂分离效果最好,其最佳工艺为药液质量浓度0.012 g·mL^-1(相当于原生药)的提取液,以3 BV·h^-1吸附速率吸附于径高比为1∶4的大孔吸附树脂柱上,上样量为12 BV(树脂床体积);再用3 BV70％乙醇,以2 BV·h^-1的流速进行洗脱效果最佳。结论：经D-101树脂处理后的石榴花总酚含量可达到75％。该法简单易行,周期短、成本低、所得多酚纯度高,对工业化大生产具有重大指导意义。     

AB-8大孔吸附树脂同时分离纯化毛冬青总黄酮、总皂苷工艺

目的: 研究大孔吸附树脂纯化毛冬青总黄酮、总皂苷的工艺条件。方法: 以总黄酮、总皂苷的吸附率和转移率为指标,考察上样药液质量浓度、pH、树脂径高比、树脂药材比、洗脱乙醇体积分数等影响因素。结果: 毛冬青纯化工艺为上样药液质量浓度0.4g ·mL^-1,药液pH 4.5,药材-树脂比1∶8,树脂径高比1∶15,分别用12 BV水洗,10 BV 30%乙醇洗脱,10 BV 70%乙醇洗脱得总皂苷。结论: 采用大孔吸附树脂可较好地纯化毛冬青总黄酮与总皂苷,纯化后毛冬青总黄酮含量、总皂苷均达50%以上。     

红花总黄酮大孔树脂纯化工艺

目的: 研究大孔树脂精制红花总黄酮的工艺条件。方法: 以红花总黄酮吸附率与解析率为指标,考察6种不同型号的大孔树脂对红花总黄酮的吸附与解析能力,确定AB-8为最佳树脂。对AB-8大孔树脂的纯化条件进行优化。结果: 最佳工艺条件为以50 g ·L^-1的质量浓度(药液pH 2.0)、4 BV ·h^-1的流速上样,药液最佳上样体积为3.3 BV(树脂量),以3 BV 30％乙醇2 BV ·h^-1的速率洗脱。经AB-8处理后的红花总黄酮纯度达54.04％,羟基红花黄色素A纯度达28.76％,分离效果良好。结论: AB-8型大孔吸附树脂能较好地纯化富集红花总黄酮。     

D301大孔树脂分离纯化大黄总蒽醌的研究

目的：研究D301大孔树脂对大黄总蒽醌的吸附性能及其分离纯化的工艺参数。方法：以大黄总蒽醌中的代表成分大黄素为考察指标,采用HPLC测定大黄素的含量。结果：D301树脂对大黄总蒽醌的适宜交换吸附条件为,药液质量浓度为0.5 g·mL^-1,pH为9,流速为1 BV·h^-1；洗脱剂用0.10 mol·L^-1盐酸、75%乙醇,解吸效果较好。结论：D301树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。     

金银花叶中绿原酸的大孔吸附树脂纯化工艺研究

目的: 建立金银花叶中绿原酸的含量测定方法,考察不同型号的大孔吸附树脂对金银花叶中绿原酸的提取纯化效果,为金银花药材的综合开发利用提供参考。 方法: 采用高效液相色谱法测定指标成分。采用静态吸附法和动态吸附法,考察大孔树脂的吸附、洗脱附性能和纯化效果。 结果: 绿原酸在2.376 8~60.476 9 μg与峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率96.82%,RSD 1.83%。HPD450大孔吸附树脂纯化效果较好,优化条件为:柱径比3∶ 1,药液质量浓度0.5~1.0 g ·mL^-1、吸附速度0.5 BV ·h^-1、树脂吸附量生药0.3 g ·g^-1、洗脱溶媒30%乙醇、洗脱速度2 B V ·h^-1,洗脱溶媒用量2 BV。 结论: HPD450大孔树脂对绿原酸纯化效果较好,工艺稳定可行,可用于工业化生产。     

大孔吸附树脂富集丹参总酚酸的工艺研究

目的：研究大孔吸附树脂富集丹参中总酚酸的工艺条件及参数。方法：以丹参总酚酸含量为考察指标,筛选了不同型号的树脂,确定了H103型树脂为最佳树脂,并优选H103型树脂富集丹参总酚酸的最优条件。结果：取127 mL H103树脂,树脂径高比为1∶6,上样液质量浓度为1.25 g·mL^-1。最大上样量为0.67 BV,吸附和洗脱流速均为2 BV·h^-1,上样吸附后,用水洗4 BV后,用含有1％氨水的80％乙醇洗脱,用量为4 BV。结论：此法可较好地富集丹参中的总酚酸。