高效液相色谱法测定人血浆中盐酸吡格列酮浓度

目的 :建立盐酸吡格列酮血药浓度的测定方法。方法 :采用高效液相色谱法测定血药浓度 ,血样用乙醚萃取 ;色谱柱为HiQsilC1 8(4 .6mm× 1 5 0mm ,5 μm) ;流动相为 0 .0 5 %磷酸二氢钾缓冲液 (pH =6.3 0 )∶甲醇∶乙腈 (3∶2∶3 .5 ) ;流速 1 .0ml/min;测定波长 2 3 0nm。结果 :血药浓度线性范围为 2 5ng/ml～ 3 2 0 0ng/ml(γ =0 .9994,n =1 2 ) ,最低检测浓度为 2 5ng/ml;高、中、低 3种浓度的萃取回收率分别为 :70 .63 %± 2 .61 % ,76.0 5 %± 4.3 1 % ,82 .1 0 %± 6.92 % ;方法回收率分别为 :1 0 1 .2 4%± 6.74% ,1 0 6.1 6%± 7.89% ,90 .77%± 2 .87% ;日内相对标准偏差 (RSD) <7.41 % (n =5 ) ,日间RSD <5 .2 4% (n =5 )。结论 :该法为盐酸吡格列酮的药物动力学研究提供了一种检测方法。     

高效液相色谱法测定人血浆中扎来普隆的浓度

目的 :建立测定人血浆中扎来普隆浓度的高效液相色谱法。方法 :以美国迪马公司钻石C1 8反相柱 ( 15 0mm× 4.6mm ,5μm)为色谱柱 ,流动相为 ψ(乙腈 ∶冰乙酸∶三乙胺 ∶水 ) =5 0 ∶ 0 .2 5∶ 0 .0 2 5 ∶49.72 5 ,流速为 1.0mL/min ,荧光激发波长 3 45nm ,发射波长 460nm ,以乙酸乙酯为提取剂。结果 :扎来普隆高 ( 10 0 .0ng/mL)、中 ( 5 0 .0ng/mL)、低 ( 5 .0ng/mL)三种浓度的平均回收率分别为 96.9%、95 .4%、96.0 %,日内、日间差RSD均低于 8%;分析方法的最低检测浓度为 0 .5ng/mL。线性范围为 :1.0～ 10 0 .0ng/mL。结论 :该方法灵敏、准确、简单、快速 ,可用于临床血浓监测和药动学研究。     

HPLC法测定复方环磷酰胺胶囊中环磷酰胺的含量

目的建立复方环磷酰胺胶囊中环磷酰胺的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法 ,色谱柱Kromasil10 0 - 5C18(5μm ,4 .6mm× 15 0mm) ,流动相为 ψ(pH =3的 0 .3%二乙胺 ∶乙腈 ) =70 ∶30 ,内标物为对羟基苯甲酸乙酯 ,流速 1.0mL/min ,紫外检测波长 195nm ,柱温 2 0℃ ,内标法定量。结果环磷酰胺在 199.7～ 998.4 μg/mL之间线性关系良好 ,回归方程为Y =1.312 3X +0 .0 10 1,r=0 .9999(n =5 ) ,平均回收率为 99.93% ,RSD =1.19% (n =9)。。结论本法简便、准确、可靠 ,可作为控制复方环磷酰胺胶囊质量标准的方法     

反相高效液相色谱法测定复方甘草甜素片三组分的含量

目的: 建立测定复方甘草甜素片中甘草酸单铵盐及两种氨基酸含量的方法。方法:采用 RP HPLC法测定复方甘草甜素片三组分的含量。流动相为乙腈∶0.025 mol/L NaAC DMF(40∶60,v/v),固定相为 ZORBAXSB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),双波长检测,检测波长 256 nm和 360 nm。结果: 甘草酸单铵盐在 40ng/ml~300μg/ml范围和两种氨基酸在 20 ng/ml~ 120μg/ml 范围线性相关良好( r = 0. 999 6, r = 0. 999 7,r =0.999 8),回归方程为Y =14 318X +724.64, Y = 265 416X, Y = 142 768X -5 023, 平均回收率分别为98.41%(RSD=1.80%)、101.36%(RSD=1.20%)和101.56%(RSD=2.05%)。结论: HPLC法测定复方甘草甜素片中三组分简便、准确、重现性好,可作为该制剂质量检验的定量方法。     

补骨脂注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量测定及稳定性研究

目的建立 1种HPLC法测定补骨脂注射液中补骨脂素和异补骨脂素的含量 ,并对注射液的稳定性进行研究。方法色谱柱为NucleodurC1 8柱 ( 2 5 0mm× 4.6mm ,5 μm) ,流动相为甲醇—1 %冰醋酸溶液 (5 0∶5 0 ) ,流速 0 .8mL/min ,检验波长为 2 95nm。结果补骨脂素回归方程为Y =91 2 0 8X - 1 4 4 5 0 4 ,r=0 .9995 ,线性范围为 2 .5～ 2 5 μg/mL ,平均回收率为 1 0 0 .5 0 % ,RSD为0 .96 % ,异补骨脂素回归方程为Y =7835 6X - 1 2 32 95 ,r =0 .9991 ,线性范围为 2 .5～ 2 5 μg/mL ,平均回收率为 1 0 0 .2 3% ,RSD为0 .96 %。结论HPLC法操作简便 ,准确 ,重现性好 ,可作为该制剂的质量控制方法 ;补骨脂注射液对光不稳定 ,应避光保存     

高效液相色谱法测定痛宁康胶囊中士的宁的含量

目的 :建立痛宁康胶囊中士的宁的HPLC含量测定方法。方法 :采用ZorbaxSB -18硅胶柱 ( 4 .6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,流动相 :ψ( 甲醇∶浓氨水 ∶ 1moL/L硝酸铵 ) =2 7∶ 0 .1∶ 0 .0 5 ,流速 :1.0mL/min ,检测波长为 2 5 4nm。结果 :线性范围 :0 .5～ 2 .5 μg(r =0 .9998) ,平均回收率为 96.88% ,RSD =2 .99%。结论 :本法简便、快速、准确     

高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片的含量

目的　采用高效液相色谱法测定醋酸泼尼松片的含量。方法　用C - 18色谱柱 (4.6mm× 2 5 0mm ,5 μm) ,以甲醇∶水 (6 0∶4 0 )为流动相 ,检测波长为 2 4 0nm ,流速为 1.0ml/min。 结果　醋酸泼尼松在 0 .0 5 - 0 .15mg/ml范围内 ,峰面积分值与浓度呈良好线性关系 (r=0 .9999) ;平均回收率为 99.2 % ,RSD =0 .30 %。结论　高效液相色谱法测定醋酸泼尼片含量方法简便、准确     

人血清中阿魏酸和川芎嗪同时测定的HPLC法

目的　为论证“方剂体内 /血清成分谱”概念 ,建立同步测定人血清中阿魏酸、川芎嗪的HPLC法。方法　以香豆素为内标 ,甲醇 水 醋酸 (40∶5 9.7∶0 .3 ,v/v)为流动相 ,InertsilODS 3色谱柱 (15 0mm× 4.6mm ,5 μm)为固定相 ,流速 1.0mL/min。以二极管阵列检测器同时获取 32 2nm和 2 79nm不同波长下的数据。结果　阿魏酸、川芎嗪和内标分离完全 ,阿魏酸在 (40 .16～ 80 32 )ng/mL范围内线性关系良好 (r=0 .9978) ,变异系数≤ 10 % ,平均回收率为 10 0 .3 % ,最低检测限为2 .5 1ng ,最低检测浓度为 2 5 .1ng/mL ;川芎嗪在 (39.4～ 7880 )ng/mL范围内线性关系良好 (r =0 .990 6 ) ,变异系数≤10 % ,平均回收率为 96 .37% ,最低检测限为 1.97ng ,最低检测浓度为 2 3.6 4ng/mL。结论　此法可用于不同波长下以香豆素为内标同步测定人血清中阿魏酸和川芎嗪     

反相高效液相色谱法测定人血清地尔硫浓度

目的 :建立人血清地尔硫浓度的高效液相色谱分析方法。方法 :样品在 p H9条件下 ,用二氯甲烷提取。流动相为含1.6 %乙腈的甲醇— 0 .0 2 5 m ol/ L磷酸 -醋酸铵缓冲液 (5 3∶ 4 7) ,流速 1ml/ min,shim - pack CL C- C8(6 .0 m m ID× 15 0 m m,5μm )色谱柱分离 ,检测波长 2 38nm。结果 :地尔硫在 8～ 2 5 0 ng/ L浓度范围呈线性 ,r =0 .9999。方法回收率 (99.0±0 .9) % ,绝对回收率 (84 .0± 2 .0 ) %。日内、日间 RSD均小于 4 .9% ,最低检测浓度 3μg/ L。结论 :此法操作简便、准确 ,精密度高 ,重现性好 ,适用于地尔硫的体内药物分析。     

RP-HPLC测定葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的含量

目的　建立葛根芩连汤有效部位中黄芩苷和葛根素的RP HPLC含量测定方法。方法　采用YWG C18色谱柱 (2 5 0mm× 4 6mm ,10 μm) ,黄芩苷含量测定流动相为甲醇 -水 -磷酸 (47∶ 5 3∶0 2 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 80nm ;葛根素含量测定流动相为甲醇 -水 (2 5∶ 75 ) ,流速 :1 0mL/min ,检测波长 :2 5 0nm。结果　黄芩苷平均回收率为 98 61% ,RSD =2 77% (n =5 ) ;葛根素平均回收率为 10 2 4 % ,RSD =2 70 % (n =5 )。结论　所建立的方法简便、准确 ,可作为葛根芩连汤有效部位的质量控制方法     

急性白血病患者bcl-2基因表达水平及其临床意义

用半定量RT PCR检测了 38例急性白血病患者bcl 2基因表达。结果表明 ,临床复发难治组bcl 2基因表达明显高于初诊组和CR组 ,且bcl 2表达水平与临床复发难治呈正相关 (r =0 830 ,P <0 0 1)。提示bcl 2基因高水平表达是导致临床复发难治的因素之一 ;检测bcl 2表达水平对于衡量白血病患者对抗肿瘤药物敏感性及判断预后有一定意义。     

原发性高血压患者血压变异性与左室肥厚的相关性研究

目的 :探讨原发性高血压患者血压变异性与左室肥厚的关系。方法 :对 87例高血压病患者及 2 6例正常人 (对照组 )进行 2 4h动态血压监测 (ABPM)和超声心动图左室重量指数 (LVMI)的测定。结果 :高血压病组LVMI显著高于对照组 ;相关分析结果显示 ,高血压病组的LVMI与 2 4h平均收缩压 (2 4h SBP)、夜间平均收缩压 (n SBP)及舒张压 (n DBP)呈显著正相关 (分别为r =0 .183,P <0 .0 5 ;r =0 .2 75 ,P <0 .0 1;r =0 .2 4 3,P <0 .0 5 ) ,与 2 4h收缩压变异性 (2 4h SBPV)、白昼收缩压变异性 (d SBPV)呈显著负相关 (分别为r =- 0 .2 5 3,P <0 .0 1;r =- 0 .186 ,P <0 .0 5 ) ;高血压病组伴左室肥厚 (LVH)者 2 4h SBPV显著低于无LVH者 ,而d SBPV和夜间收缩压变异性 (n SBPV)在两者间差异无显著性。结论 :2 4h SBPV对预测高血压性LVH具有重要价值     

益气活血组方治疗肺心病的临床疗效及机制研究

目的 :研究肺心病患者氧化 -抗氧化系统、血小板及肺血管内皮细胞功能变化及相互关系 ,探讨益气活血组方治疗肺心病的疗效和作用机制。方法 :随机选取肺心病患者 5 7例 ,随机分为治疗组 (30例 )及对照组 (2 7例 ) ,对照组给予常规治疗 ,治疗组除常规治疗外加用益气活血制剂。另选取 13例为健康对照组。记录所有患者的临床疗效 ,检测治疗前后血 L PO、SOD、GMP14 0、CEC、Pa O2 和 Pa CO2 的变化 ,并进行各指标间的相关分析。结果 :1治疗组显效率及 Pa O2 较对照组明显增高。 2两组肺心病治疗前 L PO均升高 ,SOD明显降低 ;治疗前 GMP14 0、CEC均升高 (P均 <0 .0 1) ,治疗后均下降 (P均 <0 .0 1)。益气活血治疗组上述变化较对照组明显 ,两组比较有显著性差异 (P均 <0 .0 1)。 3相关分析结果 ,CEC数量与 Pa O2 呈负相关 ,与 L PO呈正相关 ,与 SOD呈负相关 ,与血小板膜 GMP14 0呈正相关。血小板膜 GMP14 0与 L PO呈正相关 ,与 SOD呈负相关 ,与 Pa O2 呈负相关。结论 :益气活血治疗通过恢复氧化 -抗氧化系统的平衡 ,从而保护肺血管内皮细胞和血小板 ,具有降低肺动脉高压和治疗呼吸衰竭的作用     

Graves病淋巴细胞白介素2受体及转铁蛋白受体的表达

应用卵白素·生物素·过氧化物酶复合物（ＡＢＣ）法检测５４例Ｇｒａｖｅｓ病患者外周血淋巴细胞ＩＬ－２Ｒ，ＣＤ２５及ＴｆＲ，ＣＤ７１的表达。结果表明，Ｇｒａｖｅｓ病亢进期患者ＩＬ－２Ｒ与ＴｆＲ均显著高于正常对照组（Ｐ＜０．００１），缓解期ＩＬ－２Ｒ及ＴｆＲ迅速恢复（与亢进期比，Ｐ＜０．００１），但ＩＬ－２Ｒ仍高于正常对照组（Ｐ＜０．００１），而ＴｆＲ与正常对照组差异无显著性（Ｐ＞０．０５），ＩＬ－２Ｒ与Ｔ３（ｒ＝０．５８６８，Ｐ＜０．０１），Ｔ４（ｒ＝０．４９８５，Ｐ＜０．０１）呈正相关，ＴｆＲ与Ｔ３（ｒ＝０．４８５２，Ｐ＜０．０１），Ｔ４（ｒ＝０．４２３８，Ｐ＜０．０１）呈正相关，并对Ｇｒａｖｅｓ病出现ＩＬ－２Ｒ及ＴｆＲ变化的意义进行了讨论     

格拉司琼预防颅脑外科手术后恶心呕吐的临床研究

目的 :观察格拉司琼预防颅脑外科手术后恶心呕吐的效果。方法 :70例ASAI～Ⅱ择期开颅手术病人 ,随机分为格拉司琼组和对照组 ,两组病人在缝合头皮时分别静脉注射格拉司琼 3mg或生理盐水 ,观察术后 2 4h、4 8h和 72h恶心呕吐的次数和程度。结果 :格拉司琼组恶心呕吐发生率及程度低于对照组 (2 5 7%vs5 7.1% ,P <0 .0 1) ,严重恶心伴呕吐发生率亦低于对照组 (17 2 %vs4 8.6 % ,P <0 .0 1) ,且不影响病人神志的恢复。结论 :格拉司琼可安全用于预防和治疗颅脑手术后的恶心呕吐     

突聋患者疗效估计的判别分析

目的 :从统计学角度为指导选择突聋患者的治疗方案服务。方法 :收集近 5年突聋住院患者 6 3例计76耳 ,将资料录入微机进行描述性统计分析和多类判别分析。结果 :发现本组病例男性为主 (占 73 % ) ,年龄平均为 40岁 ;多类判别分析表明X3(发病至就诊时间 )、X9(电测听异常 )、X10 (声阻抗异常 )及X11(治疗方案 )共 4个变量是影响本组突聋患者康复转归的主导因素 ,据此建立 2类判别分析模型。结论 :理论上讲其模型可用于指导选择突聋患者的治疗方案 ,具有一定临床实际意义     

测定胸液中D-二聚体含量的临床意义

应用酶联免疫吸附法测定 4 5例不同原因所致胸腔积液的 D 二聚体 (D D)含量。结果示 ,结核性胸液与脓性胸液中D D含量明显高于癌性胸液 (P <0 .0 1;P <0 .0 5 ) ,且胸液中D D含量与乳酸脱氢酶含量呈正相关 (r=0 .4 168,P <0 .0 1)。结果提示 ,结核性及脓性胸液纤溶活性较恶性胸液高 ,检测胸液中D D含量可反映胸膜炎症反应的程度 ,有助于临床上对胸腔积液的鉴别。     

慢性阻塞性肺疾病痰中中性粒细胞表面CD11b表达及意义

目的 :探讨慢性阻塞性肺疾病 (COPD)痰中中性粒细胞CD11b表达与气流阻塞间关系。方法 :对 16例COPD患者 ,15例慢性支气管炎患者和 15例健康志愿者诱导痰中细胞成份作染色分类并进行CD11b免疫组化检查 ,上清成份用酶联免疫法作白细胞介素 8(IL_8)水平测定。结果 :痰细胞分类中 ,COPD组中性粒细胞占 6 9.6 % ,与慢支组 (5 2 .9% ,P <0 .0 1)、健康组 (2 2 .2 % ,P <0 .0 1)比较差异有显著性。COPD组CD11b阳性率为 73 .5 % ,与慢支组 (5 3 .0 % ,P <0 .0 1)和健康组 (17.9% ,P <0 .0 1)比较差异有显著性。COPD组IL_8水平为 0 .72 0ng/ml,与慢支组 (0 .5 5 9ng/ml,P <0 .0 1)、健康组 (0 .16 1ng/ml,P <0 .0 1)比较差异有显著性。COPD组中CD11b、中性粒细胞、IL_8与一秒钟用力呼气容积 (FEV1)占预计值百分比成反比 (r =- 0 .77,P <0 .0 1;r =- 0 .79,P <0 .0 1;r=- 0 .85 ,P <0 .0 1)。且CD 11b与中性粒细胞、IL_8均成正相关 (r =0 .88,P <0 .0 1;r =0 .6 6 ,P <0 .0 1)。结论 :慢性阻塞性肺疾病中性粒细胞CD 11b表达增加与吸烟者发展为气流阻塞有关     

芦沙坦对轻、中度高血压病患者血小板活化和肾功能的影响

目的 :研究芦沙坦对轻、中度高血压病患者血小板活化和肾功能的影响 ,并探讨血小板活化和高血压性肾损害的关系。方法 :6 0例轻、中度高血压病患者随机分为两组 ,分别接受芦沙坦、氨氯地平治疗 3个月。治疗前后检测尿蛋白排泄率 (UAER)、血浆α颗粒膜蛋白 (GMP 14 0 )、血尿素氮 (BUN)、血肌酐 (Bcr)和肌酐清除率 (CCR)。结果 :①治疗后两组患者血压均明显下降 (P <0 .0 0 1) ,GMP 14 0和UAER均显著降低 (P <0 .0 0 1) ,BUN ,Bcr,CCR无明显变化 ;②两组患者治疗前、治疗后UAER与GMP 14 0呈显著正相关 (r分别为 0 6 9和 0 4 8) ,与血压下降无显著相关。结论 :①芦沙坦、氨氯地平能有效地控制轻、中度高血压病患者血压 ,减轻早期高血压性肾损害 ;②推测该药可能通过抑制血小板活化而对肾功能产生保护作用     

梗塞前心绞痛对老年急性心肌梗塞预后的影响

目的 :为了研究梗塞前心绞痛 (AP)对老年急性心肌梗塞 (AMI)预后的影响。方法 :作者对 186例AMI患者 (老年人 118例 ,老年前期 68例 ) ,观察AMI前 4 8h有无AP发作 ,分为AP(+ )和AP(- )组 ,分析两组病人的预后。结果 :在 <60岁的AMI患者中 ,梗塞前AP可降低AMI患者 1月内充血性心衰 (CHF)、心源性休克和心源性死亡率 (P<0 .0 1) ;CK峰值降低 ,达峰时间缩短 (P <0 .0 1) ;高危性室性心律失常 ,高度房室传导阻滞 (AVB)及左室射血分数(LVEF)≤ 3 5 %者均减少 (均P <0 .0 5 )。在老年患者中 ,AMI前有AP发作和无AP发作者 1月内CHF、心源性休克和心源性死亡率比较无统计学差异 (P >0 .0 5 ) ;无AP发作者CK峰值显著升高 (P<0 .0 1) ;广泛前壁心梗和高度AVB者增多 (P <0 .0 5 ) ;随访中 ,远期心源性死亡率增加 (18 0 %vs 5 .9% ;P <0 .0 5 )。结论 :梗塞前心绞痛能改善AMI的预后。