GC测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮的含量

目的:建立以毛细管气相色谱法测定莪术残油中莪术醇、吉马酮和莪术二酮含量的方法.方法:采用气相色谱法:HP-5(0.32 mm×30 m)石英弹性毛细管柱,进样口温度250 ℃,氢火焰检测器(FID)280 ℃,进样量4μL,不分流进样,柱流量1 mL/min;程序升温:柱初始温度为100℃,以4℃/min升至140 ℃,以13 ℃/min升至170 ℃,保持8 min,以5℃/min升至200 ℃;以水杨酸甲酯为内标物.结果:莪术醇进样量在0.549 0～2.745μg内与峰面积比值(莪术醇/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.421 2X-0.076 6,r=0.999 7,平均回收率99.0%(RSD为1.0%);吉马酮进样量在0.1145～0.572 5μg内与峰面积比值(吉马酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.209 5X-0.014 1,r=0.999 3,平均回收率100.3%(RSD为1.4%);莪术二酮进样量在0.2715～1.357 5 μg内与峰面积比值(莪术二酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系Y=0.250 8X-0.028 1,r=0.999 5,平均回收率99.2%(RSD为2.2%).结论:不同批号的莪术残油中3种成分的含最差异不显著.     

气相色谱法同时测定重楼解毒酊中5个成分

目的建立气相色谱(GC)同时定量测定重楼解毒酊(重楼、石菖蒲、艾叶、艾片等)中1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚、α-细辛醚5个有效成分的方法。方法重楼解毒酊无水乙醇液采用GC法分析,HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm×0.25μm)色谱柱,升温程序为初始温度60℃保持5 min,以5℃/min升至120℃保持5 min,再以5℃/min升高至180℃保持10 min,最后以20℃/min升至240℃,保持3 min;进样口温度250℃,体积流量1.5 m L/min;分流比5∶1;FID检测器,检测器温度250℃;载气为氮气。结果 1,8-桉叶素、樟脑、龙脑、β-细辛醚和α-细辛醚分别在0.001 48⁰.008 85 mg/m L(r=0.999 8),0.002 400.008 85 mg/m L(r=0.999 8),0.002 40⁰.019 2 mg/m L(r=0.999 6),0.1820.019 2 mg/m L(r=0.999 6),0.182¹.238 mg/m L(r=0.999 7),0.027 61.238 mg/m L(r=0.999 7),0.027 6⁰.193 mg/m L(r=0.999 9),0.001 260.193 mg/m L(r=0.999 9),0.001 26⁰.010 0 mg/m L(r=0.999 9)范围内线性良好;加样回收率(n=9)分别为96.9%(RSD=1.0%),99.5%(RSD=0.9%),98.6%(RSD=0.9%),96.8%(RSD=2.0%)和99.2%(RSD=0.7%)。结论本方法四阶程序升温方法效果最佳,能满足5个成分同时测定。     

枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定

目的 建立气相色谱法测定枳壳饮片麸炒前后香叶醇的含量测定方法.方法 采用毛细管气相色谱法,FID检测器,DM-WAX毛细管柱(30 mm×0.25 mm×0.25 μm),载气为氮气,丁香酚为内标,柱温采取二阶程序升温,起始温度为140℃,以5℃/min升至180℃,再以4℃/min升至220℃,测定枳壳饮片中香叶醇的含量.结果 被测组分能得到有效分离,香叶醇进样量在0.458 2～4.581 6 μg范围内,其峰面积与内标峰面积比对其进样量呈良好线性关系.Y=2.006 2X-0.008,r=0.999 9,加样回收率为99.43%,RSD为1.29%(n=5).结论 该方法灵敏,简便,重现性好,可为枳壳饮片中香叶醇含量测定提供一种参考.     

GC法测定克痒敏醑中薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量

目的 建立同步测定克痒敏醑中薄荷脑、冰片(龙脑和异龙脑)和水杨酸甲酯含量的气相色谱(GC)方法。方法 采用GC法。色谱柱为DB-WAX毛细管柱(30.0 m×0.25 mm,0.25 μm);FID检测器;采用程序升温:初始温度为70 ℃,以7 ℃·min-1升至180 ℃,保留8 min。结果 薄荷脑的加样回收率为99.9 %,RSD为0.98 %(n=6);、冰片(龙脑和异龙脑)加样回收率为100.8 %,RSD为1.05 %(n=6);水杨酸甲酯加样回收率为100.9 %,RSD为1.39 %(n=6)。结论 本方法简便准确、重现性好、专属性强,可用于克痒敏醑的质量控制。     

毛冬青药材中毛冬青皂苷甲和毛冬青皂苷B2的含量测定的研究

目的 建立毛冬青药材的含量测定方法.方法 采用Lichrospher-C18色谱柱(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(37∶63),流速1 ml/min,蒸发光散射检测器:漂移管温度107℃,气体流速2.6 L/min.结果 毛冬青皂苷甲在5.19～64.88 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 8(n=6),平均回收率为100.26 %,RSD= 1.09 % (n= 6);毛冬青皂苷B2在0.9～11.25 μg浓度范围内线性关系良好,r=0.999 7(n=6),平均回收率为101.39 %,RSD=1.46 % (n=6).结论 该法操作快速、准确,可作为毛冬青药材的质量控制方法.     

HPLC-UV-ELSD同时测定玄参中5种成分的含量

目的:采用HPLC-UV-ELSD同时测定玄参药材中桃叶珊瑚苷、哈帕苷、哈帕俄苷、安哥拉苷C、肉桂酸的含量.方法:应用SHIMADZU C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.4%醋酸溶液为流动相,进行二元梯度洗脱;紫外检测波长为280 nm,蒸发光散射检测器漂移管温度105℃.结果:桃叶珊瑚苷、哈巴苷、哈巴俄苷、安哥拉苷C和肉桂酸5种成分能够达到很好的分离.其线性范围分别是0.752 0～13.54 μg,r=0.999 3(n=6):0.828 0～14.90 μg,r=0.999 4(n=6):0.636 0～11.45μg,r=0.999 7(n=6);0.544 0～9.792 μg,r=0.999 7(n=6);0.010 8～0.193 9μg,r=0.999 9(n=6).平均回收率分别为98.12%,RSD 2.3%(n=6);99.14%,RSD 1.5%(n=6):100.2%,RSD 1.9%(n=6):98.17%,RSD 1.7%(n=6);100.4%,RSD 0.50%(n=6).结论:该方法可同时测定玄参药材中上述5种成分的含量.     

HPLC测定口腔溃疡散中色胺酮、靛蓝、靛玉红的含量

目的:建立口腔溃疡散(青黛、白矾、冰片)中色胺酮、靛蓝、靛玉红含量测定方法.方法:色谱柱为Shim-Pack型C18柱,流动相:甲醇-水(65:35),柱温:30℃,流速:0.8 mL/min,检测波长:289 nm.结果:色胺酮在0.125～7.5 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 7),平均回收率为99.55%,RSD=1.05%(n=6),靛蓝在0.375～22.5 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均回收率为98.93%,RSD=1.15%(n=6),靛玉红在0.5～30 μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 2),平均回收率为98.90%,RSD=1.21%(n=6).结论:本法简便、快速、准确,可用于该制剂的质量控制.     

气相色谱法同时测定活络酊中樟脑、薄荷脑的含量

目的:建立气相色谱法同时测定活络酊中樟脑和薄荷脑的含量.方法:采用聚合/交联聚乙二醇毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25 μm),FID检测器.程序升温:初始90 ℃,每分钟7 ℃升至200℃,保持5 min;分流进样,分流比:5∶1.结果:樟脑和薄荷脑进样量分别在207～2 066 ng、149～1 486 ng范围内呈良好的线性关系,r均为1,其平均回收率(n=6)分别为102.1%(RSD=0.7%)、103.0%(RSD=0.6%).结论:该方法快速、准确,可同时测定樟脑和薄荷脑的含量.     

GC法同时测定冠心舒通胶囊中丁香酚、龙脑和异龙脑

目的:建立同时测定冠心舒通胶囊中丁香酚、龙脑和异龙脑含量的气相色谱测定方法。方法:采用气相色谱法,聚乙二醇20 000为固定相,涂布浓度为10%,载气氮气,氢火焰离子化检测器。结果:丁香酚在2.025 6～50.640 0μg(r=0.999 5,n=6),龙脑在29.90～104.65μg(r=0.999 0,n=6),异龙脑在30.2～105.7μg(r=0.999 4,n=6)线性关系良好,平均加样回收率分别为100.95%,RSD 0.72%(n=6),99.72%,RSD 0.38%(n=6),100.47%,RSD 1.11%(n=6)。结论:所建立的方法可同时对丁香酚、龙脑和异龙脑进行含量测定,准确、灵敏、重现性好,可用于冠心舒通胶囊的质量控制。     

藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定

目的 建立藿胆丸中猪去氧胆酸和鹅去氧胆酸的含量测定方法.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Diamonsil C18(4.6 mm×200 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%冰醋酸溶液(50:50),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃;蒸发光散射检测器漂移管温度105℃,载气流速2.6 L/min.结果 猪去氧胆酸在0.386～7.714 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 7,平均回收率为94.7%,RSD=2.8%(n=6);鹅去氧胆酸在0.406～8.128 μg的范围呈良好线性关系,r=0.999 5,平均回收率为92.3%,RSD=1.1%(n=6).结论 该法操作简便、可靠,可用于藿胆丸的质量控制.