头孢呋辛酯HPLC含量测定方法的改进

对头孢呋辛酯的HPLC含量测定方法进行改进。色谱条件：采用ODS柱，0．01mol/L磷酸盐缓冲液(pH2．0)-乙腈-叔丁基甲醚(80：15：5)为流动相，柱温45℃，检测波长278nm。头孢呋辛酯与有关物质分离良好。头孢呋辛酯在89～268μg／ml范围内呈良好的线性关系，日内RSD为0．4％，含量测定结果与采用欧洲药典方法所得结果相符。提出了头孢呋辛酯有关物质检查的梯度洗脱HPLC法。     

HPLC法测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物#br#

目的 建立可同时测定头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物的HPLC方法。方法 采用C8色谱柱,以0.05mol/L 磷酸二氢铵溶液为流动相A,甲醇为流动相B,梯度洗脱,检测波长278nm。结果 头孢呋辛酯对照溶液在1~503μg/mL范围内,线性关系良好(r=1.0000),最低检出限为0.25μg/mL。头孢呋辛酯与有关物质分离完全,可检出头孢呋辛酯聚合物。结论 本方法操作简便,专属性强,结果可靠,可用于头孢呋辛酯及制剂中小分子有关物质及聚合物的测定。     

高效凝胶色谱法测定头孢呋辛酯及制剂中高分子杂质的含量

目的:采用聚苯乙烯高效凝胶色谱法检查头孢呋辛酯中的高分子杂质。方法:色谱柱为MKF-GPC-100聚苯乙烯凝胶色谱柱(7.8 mm×100 mm,8μm),流动相为水-甲醇(10∶90),流速为0.5 mL·min-1,检测波长为278 nm;通过HPLC-ESI-MS2法鉴定高分子杂质峰,并对其结构进行推定。结果:头孢呋辛酯在0.5～1500μg·mL-1的浓度范围内,面积与浓度呈良好的线性关系(r=1.000);最小检出浓度为0.2μg·mL-1;高分子杂质与头孢呋辛酯峰能有效分离,并先于主峰流出,方法专属性良好;高分子杂质在溶液中不稳定,样品需要临用现配。结论:建立的方法快速准确,适用于酯溶性头孢呋辛酯及其制剂中高分子杂质的测定。     

HPLC法测定头孢呋辛钠有关物质的改进

目的:改进用于头孢呋辛钠有关物质检测的HPLC方法。方法:选用Phenomenex Luna C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长为273 nm;流速为1.0 ml·min^-1。结果:头孢呋辛与相邻杂质峰分离度符合要求,在0.1 01 4～2.028μg范围内线性关系良好（r=0.999 9）,检测限和定量限分别为0.105 ng和0.351 ng。结论:改进后的方法更快速、准确、专属性好,检测结果与《中国药典》2010版方法所得结果基本相同。     

反相HPLC-内标法测定头孢呋辛酯的含量

建立反相HPLC(RP-HPLC法)-内标法测定头孢呋辛酯的高效液相色谱检测方法.用C18色谱柱(4,6mm×150mm,5μm),柱温:室温,流动相为0.2 mol/L磷酸二氢铵溶液-甲醇(62∶38),流速1.0ml/min,内标为奥硝唑,检测波长为278nm.结果头孢呋辛酯在50.0～300.0mg/L范围内线性关系良好(r=0.9999,n=3),平均回收率为98.95%,RSD为0.96%,精密度RSD为0.97%.该方法快速、准确、灵敏度高、专一性强,可用于头孢呋辛酯片的含量测定.内标法可以消除仪器和操作产生的误差,使结果更准确.     

头孢呋辛酯中高分子聚合物高效液相测定

目的:考察高效液相测定法用于头孢呋辛酯中高分子聚合物的可行性。方法:色谱柱:聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物的填充色谱柱,检测波长:280nm,进样量:20ul;流动相:0.032mol/L LiBr溶液;流速为0.30mL·min-1,采用以上条件对头孢呋辛酯中高分子聚合物进行测定。结果:头孢呋辛酯色谱条件经方法学考察均符合要求,在0.0059mg·mL-1~1.4963mg·mL-1范围内,溶液浓度与聚合物峰面积呈线性相关,回归方程为:Y=670667 X-5537.4(r=0.9998)。结论:头孢呋辛酯中高分子聚合物浓度可使用高效液相色谱的方法测定,所采用的方法准确可靠,可考虑用于头孢呋辛酯及其类似物的高分子聚合物测定。     

UPLC-MS/MS法测定儿童血浆中头孢呋辛的浓度

目的：建立UPLC-MS/MS 儿童血浆头孢呋辛浓度的检测方法。方法：采用蛋白质沉淀方法,以奥美拉唑为内标,色谱柱为Phenomenex Luna C₁₈柱（2.0 mm×50 mm,3 μm）,流动相甲醇-乙酸铵水溶液,柱温30℃,流速0.6 mL·min^-1,离子化方式（-）ESI多反应监测模式（MRM）。结果：头孢呋辛在0.05~25.00 μg·mL^-1线性良好（r=0.998 7）,定量下限为0.05 μg·mL^-1。日内、日间精密度的RSD均低于15%。结论：建立的UPLC-MS/MS法测定儿童血浆中头孢呋辛浓度的方法验证灵敏、准确、稳定,可用于药动学评价研究。     

高效液相色谱法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物

目的:建立HPLC法测定头孢呋辛酯中高分子聚合物的方法.方法:采用聚苯乙烯-二乙烯苯共聚物(分子量使用范围＜ 10000)为填充剂的色谱柱;0.030 mol·L-1 LiBr溶液为流动相;流速为0.33 mL·min-1;检测波长为280 nm;进样量为20μL.结果:头孢呋辛酯在0.104～0.304 mg·mL-1范围内,溶液浓度与聚合物峰面积呈良好的线性关系,线性回归方程为Y=353576X-3182.2(r＝0.9998),检测限为0.068 ng.结论:本方法简单、快速、灵敏度高、重现性好,克服了传统聚合物检测方法分析时间长,无法检测脂溶性样品的缺点.可以用于测定头孢呋辛酯、头孢呋辛酯制剂及其它脂溶性抗生素中高分子聚合物.     

改进的HPLC法检查头孢呋辛钠中有关物质

目的：改进用于头孢呋辛钠中有关物质检查的HPLC法。方法：色谱柱为Agilent HC-C8（250 mm×4.6mm,5μm）,以醋酸盐缓冲液（取醋酸钠0.68 g和冰醋酸5.8 g,加水稀释成1 000 mL的溶液,用冰醋酸调节pH值至3.4）为流动相A,乙腈为流动相B,线性梯度洗脱,流速为1.5 mL·min^-1;检测波长为273 nm;进样量为20μL。结果：头孢呋辛与相邻杂质可基线分离,其在9.950～637.1 mg·L^-1的范围内线性关系良好（r=0.999 9）,检测限和定量限分别为0.08和0.2 mg·L^-1;方法重复性良好,所测单个最大杂质含量的RSD为1.8%（n=6）,总杂质含量的RSD为1.5%（n=6）;方法耐用性好,适用于不同品牌的辛烷基键合硅胶色谱柱。结论：该方法专属、准确、灵敏,优于2005年版中国药典方法。     

头孢呋辛酯片健康人体生物等效性评价

目的考察国产头孢呋辛酯片与参比制剂（西力欣片）在健康人体内的生物等效性。方法采用高效液相色谱法测定血浆中头孢呋辛的质量浓度。通过对20名男性健康受试者单次交叉口服500mg头孢呋辛酯的受试制剂和参比制剂,计算其药代动力学参数及相对生物利用度。结果受试制剂和参比制剂的0～t药时曲线下面积（AUC0-t）分别为（20.206±4.571）μg（/mL·h）和（20.098±4.849）μg（/mL·h）,峰浓度（Cmax）分别为（5.764±1.164）μg/mL和（5.757±1.331）μg/mL,达峰时间（Tmax）分别为（2.225±0.573）h和（2.100±0.598）h,血浆半衰期（t1/2）分别为（1.319±0.166）h和（1.376±0.184）h,受试制剂的相对生物利用度为106.2%。结论受试制剂头孢呋辛酯片与参比制剂生物等效。     

头孢呋辛酯片人体生物等效性研究

目的评价头孢呋辛酯片在健康人体的相对生物利用度及生物等效性。方法受试者随机、自身双交叉、单剂量口服受试制剂或参比制剂500 mg,采用高效液相色谱法测定血浆中药物浓度,药代动力学参数采用DAS软件处理获得。结果两种制剂峰浓度(Cmax)分别为(5.58±1.95)μg/mL和(5.54±1.65)μg/mL,达峰时间(Tmax)分别为(2.03±0.97)h和(1.93±0.69)h,半衰期(t1/2)分别为(1.20±0.17)h和(1.19±0.13)h,0～t药时曲线下面积(AUC0-t)分别为(17.94±6.19)μg.h/mL和(17.37±4.73)μg.h/mL,0～∞药时曲线下面积(AUC0-∞)分别为(18.26±6.13)μg.h/mL和(17.64±4.66)μg.h/mL;相对于参比制剂,受试制剂的生物利用度为(106.54±40.59)%。受试制剂和参比制剂的Cmax,AUC0-t,AUC0-∞经对数转换后进行方差分析,两制剂间无显著性差异。结论浙江京新药业股份有限公司研制的头孢呋辛酯片与葛兰素史克制药(苏州)有限公司生产的头孢呋辛酯片具有生物等效性。     

HPLC法测定西咪替丁胶囊的含量

目的建立西咪替丁胶囊含量的高效液相测定方法。方法色谱柱为Waters Sunfire CI8柱（4.6mm×150mm,5μm）,流动相为甲醇-水（24：76）（每1000ml含磷酸0.3mL和已烷磺酸钠0.94g）,流速为1.0ml/min,检测波长为220nm,柱温为30℃。结果在西咪替丁5-1000μg/ml浓度范围内呈良好线性关系（r=1.0000）,平均加样回收率为99.87%（n=5）,RSD为0.39%。结论该方法准确、可靠,与标准法比较,结果较为满意,可用于西咪替丁胶囊的含量测定。     

HPLC法测定洛芬待因缓释胶囊中可待因的有关物质

目的：建立HPLC法测定洛芬待因缓释胶囊中磷酸可待因有关物质的检测法。方法：固定相：Agilent ZORB-AXSB-C18（250mm±4.6mm,5μm）,流动相：0.03mol/L醋酸钠溶液（用冰醋酸调节PH值至3.5）-甲醇（93：7）;流速1.0ml/min;检测波长240nm。进样量40μl。结果：该色谱条件下,主成分与有关物质完全分离,各杂质分离度良好。在0.1219～4.874μg/ml范围内,吗啡的峰面积和浓度呈良好的线性关系,且回收率均符合规定要求。结论：本方法简便,重现性好,能够用于洛芬待因缓释胶囊的质量控制。     

HPLC法测定镇痛宁胶囊中阿魏酸含量

目的：建立镇痛宁胶囊中阿魏酸的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱：YMC-Pack C18（150mm×4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-乙腈-0．1％磷酸溶液（10：10：89）,检测波长313nm,流速1．0ml·min^-1。结果：阿魏酸的回归方程为Y=4．70×10^6X-2．40×10^4（r=0．9998）,线性范围为0．047—0．940μg。平均回收率为98．65％,RSD为1．28％。结论：本法操作简便,结果准确、可靠,可用于镇痛宁胶囊的质量控制。     

HPLC法同时测定女金胶囊中黄芩苷和丹皮酚的含量

目的:高效液相色谱法测定女金胶囊中黄芩苷和丹皮酚的含量.方法:色谱柱:Symmetry C18柱(150 mm×3.9 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4％磷酸(48∶52),流速:1ml ·min-1;紫外检测波长:276 nm;柱温:30℃;进样量:10μl.结果:在4.96～24.80 μg和2.60～13.00 μg范围内成线性关系,平均回收率分别为98.3％和98.4％(n=6).结论:该方法简便,准确,可作为女金胶囊中黄芩苷和丹皮酚含量的测定方法.     

HPLC法测定盐酸地芬诺酯的含量

目的：建立盐酸地芬诺酯含量的高效液相色谱法。方法：采用CN柱（250×4.6mm）;流动相：A相（庚烷磺酸钠27.5mg,三乙胺0.8ml,水1000ml用磷酸调pH值（3.00±0.02））-乙腈（25：75）,检测波长为258nm;进样量10μl;柱温为35℃;流速：1ml/min。结果：样品线性范围：99.36μg/ml到894.24μg/ml,r=0.9999。回收率：99.52%,相对标准偏差1.0%。结论：此法简便,快速,准确,可行。     

反相HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量

目的：建立HPLC法测定灵芝胶囊中腺苷的含量。方法：用Hypersil ODS填料色谱柱（ID4．6×250mm）,磷酸盐缓冲液（pH6．5）[取0．01mol／L磷酸二氢钠68．5ml与0．01mol／L磷酸氢二钠31．5ml,混合,（pH6．5）]-甲醇（17：3）为流动相;检测波长为260nm。流速1ml／min,柱温40℃。结果：腺苷在0．020352—0．10176μg范围内,进样量与峰面积积分值之间线性关系良好。平均回收率为99．12％,RSD为1．41％。结论：以该方法进行含量测定,方法迅速、准确,可以用于灵芝胶囊中腺苷的含量。     

注射用赖氨匹林的两种含量测定方法

目的:采用高效液相色谱法和紫外分光光度法同时测定注射用赖氨匹林的含量,为质量控制提供有效的分析手段.方法:高效液相色谱法:Hypersil C18(1500mm×4.6mm,10μm),以甲醇-0.1%三乙胺溶液(1:1.冰醋酸调节pH至3.5)为流动相,检测波长为280nm,按外标法以峰面积计算.紫外分光光度法:检测波长210nm.结果:高效液相色谱法:阿司匹林和水杨酸在60.34～905.10μg/ml和1.20～18.00μg/ml浓度范围内呈良好的线性关系,其线性相关系数分别为0.9999和0.9999;加样回收率分别为98.76%～99.29%(RSD=0.59%～0.93%)和98.49%～99.69%(RSD=0.80%～1.01%).紫外分光光度法:赖氨匹林浓度在4.0～14.0μg/ml范围内与吸收度有良好的线性关系,回归方程为:Y=0.0548X-0.0299,r=0.9998,方法平均回收率为99 8%～100.7%,RSD为1.62%～1.81%.结论:两种方法均可用作注射用赖氨匹林的质量控制.     

高效液相色谱法测定降糖宁胶囊中梓醇的含量

目的:建立HPLC测定降糖宁胶囊中梓醇含量的方法。方法:色谱柱:Lanbo^?Kromasil C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相:乙腈-0.1%磷酸（1:99）,流速:1.0 ml·min^-1,检测波长:210 nm,柱温:30℃。结果:梓醇在0.311～1.556μg范围内线性关系良好（r=0.999 7）;平均回收率为98.3%,RSD为0.5%（n=6）。结论:本方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可作为降糖宁胶囊中梓醇的含量测定方法。