海南青牛胆生物碱的研究

目的:研究海南青牛胆(TinosporahainanesisH.S.LoetZ.X.Li)藤茎中的生物碱成分。方法:用溶剂提取及硅胶柱色谱分离纯化化学成分,通过MS,NMR,HMQC,HMBC及X-ray测定结构。结果:3种季铵生物碱以碘化物形式被分离并鉴定为:非洲防己碱(columbamine,I)、S-反式-N-甲基四氢非洲防己碱(S-trans-N-methyltetrahydrocolumbamine,II)及S-反式-轮环藤酚碱(S-trans-cyclanoline,III)。结论:III是新生物碱。     

粤东产钩吻生物碱提取物的红外光谱与核磁共振谱分析

目的 研究粤东产钩吻生物总碱提取物的结构。方法 采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(¹H NMR)与碳谱(¹³C NMR)、无畸变极化转移增益(distortionless enhancement by polarization transfer,DEPT)波谱分析及元素分析阐明该提取物的化学结构。结果 在4000.0~400.0cm^-1区域内FTIR谱图显示各基团的特征吸收峰;样品的¹H NMR与¹³C NMR指纹图均有高度的特征性和重现性;元素含量与理论值接近。结论 提取物的结构分析与已知化合物钩吻素子结构相符。对粤东产钩吻总生物碱的结构鉴定将为将钩吻开发为安全有效的单体临床制剂、建立中药指纹图谱打下基础。     

粤东产钩吻生物碱提取物的红外光谱与核磁共振谱分析

目的研究粤东产钩吻生物总碱提取物的结构。方法采用傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁共振氢谱(^1H NMR)与碳谱(^13C NMR)、无畸变极化转移增益(dismrtionless enhancement by polarization transfer，DEPT)波谱分析及元素分析阐明该提取物的化学结构：结果在4000．0-400．0cm^-1区域内FTIR谱图显示各基团的特征吸收峰：样品的^1H NMR与^13C NMR指纹网均有高度的特征性和重现性；元素含量与理论值接近。结论提取物的结构分析与已知化合物钩吻素子结构相符。对粤东产钩吻总生物碱的结构鉴定将为将钩吻开发为安全有效的单体临床制剂、建立中药指纹图谱打下基础．     

合欢三萜内酯甲的分离和结构

从合欢皮(Albizia julibrissin Durazz)中分得一个五环三萜内酯——合欢三萜内酯甲,经IR、~1H NMR、~(13)C NMR、MS等波谱分析并与类似物对照,推定其化学结构为3β,16β,21β—trihydroxy—△~(12)—oleanen—280ic acid的C_(28)→C_(21)内酯。     

马齿苋中两种酪胺类生物碱分离及鉴定

目的:分离马齿苋(Portulaca oleracea L.)水提取物中生物碱类化学成分。方法:采用水煎煮提取、乙酸乙酯萃取、硅胶柱色谱、ODS柱色谱、葡聚糖柱色谱等技术进行提取、分离和纯化,再用超高效液相色谱进行制备,利用高分辨质谱和核磁共振等技术进行结构鉴定。结果:HR-ESI-TOF-MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR、DEPT和2D NMR的结果与有关文献对照,确定所得化合物为N-反式-阿魏酰酪胺和N-反式-阿魏酰-3-甲氧基酪胺。结论:该实验从马齿苋中分离得到两种酪胺类生物碱:N-反式-阿魏酰酪胺和N-反式-阿魏酰-3-甲氧基酪胺。     

发酵氧化法合成D—葡萄糖酸钙

本文用D—葡萄糖及碳酸钙通过产紫青霉菌发酵氧化生成一种醛糖酸的钙盐,经~(13)C—NMR,~1H—NMR及衍生物制备,确证其为D—葡萄糖酸钙。     

DMSO为溶剂时士的宁的DEPT和2D-NMR谱解析

目的 阐明马钱子中单萜吲哚类生物碱士的宁核磁共振(NMR)的谱学规律.方法 以DMSO为溶剂,用一维扣二维NMR测定士的宁质子的化学位移,计算其质子的偶合常数.结果 重新归属了DMSO作为溶剂时马钱子中化合物士的宁的1H和13C谱线.结论 经重新归属的士的宁1H和13C谱更加科学合理.     

黄花乌头中生物碱类化学成分的研究

目的进一步研究毛茛科植物黄花乌头Aconitum coreanum的化学成分，寻找更多有活性的生物碱类物质。方法采用乙醇提取、溶剂萃取、氧化铝柱色谱方法进行分离纯化有关成分，根据理化性质和谱学分析(IR，ESI—MS，^1H—NMR，^13C—NMR，^1H-^1HCOSY，HMQC，HMBC)进行结构鉴定。结果从黄花乌头根中分离得到7个化合物，分别鉴定为：11，13-二乙酰基-14-羟基-2-异丁酰基-赫替新(11，13-diacetyl-14-hydroxy-2-isobutyryl hetisine，Ⅰ)、关附庚素(guan—fubase G，Ⅱ)、关附己素(guan—fu base F，Ⅲ)、关附Z素(guan—fu base Z，Ⅳ)、关附壬素(guan—fu base I，Ⅴ)、关附子素(guan—fu baseK，Ⅵ)、关附胺醇(guan—fu aminealcohol，Ⅶ)。结论化合物Ⅰ为新天然产物，命名为关附巳素(guan—fu base P)，首次报道其氢谱和碳谱数据。     

苦地丁中生物碱的分离和结构鉴定

苦地丁又名地丁、苦丁、小鸡菜 ,系罂粟科植物紫堇 Corydalis bungeana Turcz.的带根全草 ,用于清热解毒、活血消肿 ,治疗感冒、咳嗽、肝炎及多种炎症 ,尤其对风湿病、心肌炎有较好疗效[1] 本实验对苦地丁中的生物碱进行系统分离和鉴定 ,利用柱色谱及制备薄层色谱技术进行分离、纯化 ,得到 6种生物碱 ,并根据理化性质及波谱数据 ( UV,1H- NMR,13 C- NMR,MS)鉴定了其中 5种 ,( + ) -丙酮基紫堇灵为首次在此植物中发现。1　材料及仪器Yanaco显微熔点测定仪 (未校正熔点 ) ;BrukerARX- 30 0型核磁共振光谱仪 ;UV- 2 60紫外可见分光光…     

瑞特西宁的单晶X-衍射及其1H NMR、13C NMR数据的全归属

从吴茱萸的果实中分离得到了吲哚喹唑啉类生物碱瑞特西宁,应用UV、IR、ESI-MS、¹H NMR、¹³C NMR及单晶X-衍射分析证实瑞特西宁的结构,并首次对其¹H NMR、¹³C NMR数据进行了全归属,修正了以往文献报道数据的混乱。     

一种决明属植物中的哌啶生物碱

作者等从巴西产的豆科决明属植物Cassia leptophylla 的叶,在生物活性测定的指引下,分得4个新的和3个已知的哌啶生物碱。它们在质谱~1H 和~(13)C 核磁共振谱中显示共有的特征,表明其为2-甲基-3-羟基-6-烷基哌啶生物碱。按其极性大小分别为:1.(-)Spectaline 极性最小,为一新的哌啶生物碱。无色无定形固体,mp118℃,     

喹诺里西啶类生物碱(-)-lasubine Ⅱ的全合成

目的：研究喹诺里西啶类生物碱（-）-lasubineⅡ新的全合成路线并加以改进。方法：从简便易得的原料,通过两次高立体选择性的Roush硼烯丙基化反应以及SN2环合的方法构建3个手性中心,并利用关环复分解反应完成喹诺里西啶类生物碱（-）-lasubineⅡ的骨架构建。结果与结论：经13步反应,以15.3%的总收率完成了天然产物（-）-lasubineⅡ的全合成。经过测定,其^1H NMR、EI-MS、^13C NMR、IR和旋光值与文献值相吻合。     

海南狗牙花中的吲哚类生物碱化学成分研究

目的 对海南狗牙花中的吲哚类生物碱进行分离鉴定.方法 采用硅胶、Sephadex LH-20等柱色谱方法进行分离,NMR等波谱学方法进行结构鉴定.结果 从海南狗牙花中分离鉴定了7个吲哚类生物碱,分别为:海南狗牙花素(hainanervatasine, I)、海南狗牙花新(hainanervatacine, Ⅰ)、老刺木碱(vobasine, Ⅱ)、冠狗牙花定(coronaridine, Ⅳ)、3-羟基冠狗牙花定(3-hydroxyl coronaridine, Ⅴ)、3-(2-羰基-丙基)冠狗牙花碱[3-(2-oxopropyl) coronaridine, Ⅵ]、山辣椒胺(tabernamine, Ⅶ).结论 化合物Ⅰ、Ⅱ为新化合物,分别命名为海南狗牙花素(Ⅰ)、海南狗牙花新(Ⅱ),化合物Ⅳ、Ⅵ为首次从该植物中分离得到.     

湖北贝母属植物化学成分的研究——鄂贝新的结构解析

作者从鄂北贝母及其变种紫花鄂北贝母中分离到相同结构的生物碱,C_(27)H_(41)NO_3,mp228～230℃。在IR、MS、~1H-NMR和~(13)C-NMR解析的基础上,确定分子结构为5α,14α,20β-jervanine(N-αH)-3β-hydroxy-6-one(1),命名为鄂贝新(ebeiensine)。该结构经X-衍射单晶分析进一步证实。     

小叶唐松草化学成分的研究

目的 研究小叶唐松草Thalictrum elegans的化学成分。方法 利用多种色谱技术进行分离和纯化，根据理化常数测定和光谱数据(IR，MS，^1H—NMR，^13C—NMR，DEPT，HMBC)分析鉴别以及与文献、已知化合物对照。结果 从中分离出6个化合物，分别为thalimicrinone(I)，thalactamine(Ⅱ)，1，2，3，10-四甲氧基-9-羟基-4，5．6．6a-脱氢-7-阿朴芬酮(Ⅲ)，小檗碱(Ⅳ)，对羟基苯甲羧甲酯(V)和10-二十九碳醇(Ⅵ)。结论 化合物I为一新的天然产物，其他已知化合物都是首次从该植物中获得。     

江油附子脂溶性生物碱研究

江油附子为中药附子地道药材,历来认为疗效最佳,国内外尚未见有有关化学成份的研究报道。目前,我们已从中分得并鉴定了七个生物碱结晶单体。其中碱Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅶ经波谱分析并与标准样品进行红外、薄层核对,确定为海帕乌头碱(hyoaconitine)、乌头碱(aconitine)、美沙乌头碱(mesaconitine)和附子灵(fuziline)。碱Ⅳ、Ⅴ、Ⅵ经R、UV、~′H NMR、MS等波谱分析、元素分析及     

R-莫达非尼的合成及条件优化

目的 合成R-莫达非尼,并对合成条件进行优化.方法 以二苯甲醇为原料,与2-巯基乙酸反应合成2.二苯甲基硫代乙酸,再经成酯保护、H_2O_2氧化、脱保护、拆分,最后氨化合成R-莫达非尼.结果 合成了目标化合物,结构经旋光仪、~(13)C NMR、~1H NMR、IR分析确证,总收率为10.1%.结论 合成思路和路线切实可行.     

陈皮碱性提取物抗肺纤维化活性成分筛选研究

目的筛选陈皮碱性提取物抗肺纤维化活性成分,研究其体外对人胚肺成纤维细胞(MRC-5)的影响,从而为临床治疗肺纤维化提供新视角和理论依据。方法①陈皮碱性提取物经氢谱(NMR)和质谱(MS)进行结构鉴定。②用MRC-5第2代细胞进行活性筛选,陈皮化合物编号1~5号,细胞分为正常对照组、化合物组;采用MTT法评价对培养的MRC-5细胞增殖的影响;用LDH法,测定细胞毒性。结果①从碱性提取物中分离得到5个化合物,所有化合物均显示了对人胚肺成纤维细胞的抑制作用。②通过LDH法验证4号陈皮碱性提取物对MRC-5细胞增殖的抑制作用为其药物活性而非细胞毒性。结论对陈皮碱性化合物进行了初步的分离并鉴定结构,所有化合物均显示对MRC-5细胞的抑制作用。有意思的是原来没有活性的黄酮类化合物其酚羟基甲基化后显示了活性;另外生物碱与生物碱的混合物(化合物4)活性比单一的生物碱(化合物1)活性强,而生物碱与黄酮的混合物(化合物5)活性与单一的生物碱(化合物1)活性相似。     

现代NMR技术在测定新植物产物结构中的应用

NMR测试设备和计算方法的新近发展大大地方便了复杂的植物产物的结构测定。尤其是二维方法的应用不仅提供了分子碎片的测定而且还提供了复杂序列的测定。这些技术应用于一个新的产氰三糖旱花甙(1)的结构测定(结构见本期文摘259——编者)。从目前所能得到的最高场(14特斯拉,~1H-NMR为600. 1 MHz, ~(13)C-NMR为150.9 MHz)的NMR操作为例来说明。二维的~1H-~1H位移的相互作用(COSYTOCSY提供了三个糖和两个芳香部分的直     

蒲贝酮碱的结构鉴定

从蒲圻贝母Fritillaria puqiensis G. D. Yu et G. Y. Chen的鳞茎中分离到的一种新甾体生物碱,其结构经MS、~1H-NMR、~(13)C-NMR谱鉴定为(22S,25R)-N-甲基-22,26-缩亚胺胆甾烷-3β-醇-6-酮,命名为蒲贝酮碱(puqietinone)(Ⅰ)。