高效液相色谱法测定川产藏药材红毛五加不同药用部位中腺苷的含量

 目的建立藏药红毛五加药材中腺苷的含量测定方法并比较红毛五加不同药用部位的腺苷含量。方法考察了回流法和超声法的优劣以及提取溶媒、提取次数、超声时间、料液比对腺苷提取率的影响;采用Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈-水(5:95)为流动相,流速1.0mL·min^-1;柱温25℃;检测波长为258nm。结果腺苷的提取方法为以10倍量的水超声处理40min,提取1次;腺苷在0.07～0.69μg内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均加样回收率为98.84%,RSD=0.80%(n=5);红毛五加各药用部位中的腺苷含量分别为:根0.47%,茎皮1.49%,茎刺0.42%,叶未检出。结论本方法简便、准确,重现性好,可用于红毛五加的质量控制,为该药材进一步开发利用提供科学依据。     

反相高效液相色谱法测定藏药材红毛五加中金丝桃苷的含量

目的 建立藏药材红毛五加药材中金丝桃苷的含量测定方法并比较其不同药用部位及不同产地、不同采收期的红毛五加皮中金丝桃苷的含量.方法 Kromasil C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),柱温30℃,流动相甲醇(A)-0.5 %磷酸水溶液(B),梯度洗脱,程序为:基线(A∶B=30∶70),0～5 min(A∶B=35∶65),5～15 min(A∶B=40∶60),15～30 min(A∶B=50∶50);检测波长 358 nm,流速1 ml·min-1.结果 金丝桃苷在2.90×10-3～0.58 μg范围内峰面积与进样量具有良好的线性关系,回归方程 Y =4×106X-14 065,r=0.999 9(n=9),平均回收率为100.6 %,RSD为0.96 %(n=6).结论 该法简便、准确、重复性好,有助于红毛五加质量控制方法的研究.     

RP-HPLC测定四川产红毛五加药材茎皮及叶中不同采收期绿原酸的含量

目的:分析四川产红毛五加药材中不同采收期茎皮及叶中绿原酸含量的差异。方法:测定四川产红毛五加茎皮药材及叶中不同采收期绿原酸的含量。色谱条件:KromasilC₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),柱温30℃。流动相乙腈-2‰磷酸水溶液(10∶90),检测波长327nm,流速1mL·min^-1。结果:绿原酸在0.355～3.55μg与峰面积具有良好的线性关系;回归方程为Y=2.11×10⁶X-2.24×10⁵,r=0.9995(n=6);平均回收率为100.1%,RSD为0.9%(n=9)。结果:红毛五加茎皮药材花期(6～7)月绿原酸含量较低,其苗期(3～4月)、果期(8～9月)的含量均保持在比较高的水平;同采收时间的叶中绿原酸高于茎皮。结论:从成分绿原酸的角度考虑,建议川产红毛五加叶可作为绿原酸提取新的源料,茎皮药材不在花期(6～7月)采收。     

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中刺五加苷B和E

目的建立同时测定糙叶五加不同部位中的刺五加苷B和刺五加苷E的方法。方法采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C18(250 mm×4.6 mm,5μm)柱,柱温35℃,0.1%磷酸水溶液-乙睛梯度洗脱(0→15 min,90∶10;15→30 min,90∶10→84∶16),检测波长为220 nm,体积流量1.0 mL/min。结果刺五加苷B的线性范围为14.4～72.0μg/mL(r=0.999 9),平均回收率为98.97%;刺五加苷E的线性范围37.4～187.0μg/mL(r=0.999 7),平均回收率为99.13%。糙叶五加根、茎、叶中刺五加苷B的质量分数分别为:0.463 4、2.452 4、0.016 5 mg/g(n=3);刺五加苷E的质量分数分别为0.143 9、1.375 4、0.187 7 mg/g(n=3)。结论该方法简便快速,结果准确可靠。     

大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的研究

目的 建立大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数。方法 建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量的方法,并以指标性成分(紫丁香苷和齐墩果酸)的洗脱率为指标,考察10 种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数。结果RP-HPLC测定方法学考察结果良好。工艺筛选最终确定X-5型大孔树脂,红毛五加总苷提取液0.30 g生药/mL,调节药液的pH=10,药液上样量为5 BV(树脂床体积),静止吸附8 h,用4 BV的8O %的乙醇洗脱。结论 实验数据准确、重复性好,X-5型大孔树脂能很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分。     

红毛五加茎皮化学成分及临床研究进展

红毛五加 Acanthopanax giraldii Harms是五加科五加属的一种植物 ,主要分布于我国西北地区 [1 ] ,据历代本草文献记载以及现今我国医药工作者及植物分类学专家 ,研究证实红毛五加 (Acanthopanax giraldii Harms)就是《神农本草经》中收录的豹漆五加 ,并且有 2 0 0 0多年的应用历史 [2 ] 。《神农本草经》中将其列为“上品”,“久服 ,轻身耐老”[3 ] 。近 2 0年 ,红毛五加茎皮在化学、临床等方面研究已经引起众多领域专家关注 ,现综述如下。1　植物化学成分研究1987年 ,詹培思实验发现红毛五加茎皮水溶液中存在苷类成分 [4] ,在其茎皮乙醇…     

寄主树种和采收期对广西桑寄生槲皮苷含有量的影响

目的研究广西产13种寄主树种,桑树和龙眼树上不同采收期对桑寄生槲皮苷含有量的影响。方法 RPHPLC法测定桑寄生甲醇提取液中槲皮苷,采用Inertsil ODS-SP柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液(5248,V/V)为流动相,体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm。结果槲皮苷的线性范围0.21³50.00 mg/L(r=0.999 9),平均回收率为98.9%,RSD为2.3%。不同寄主来源桑寄生药材茎枝中槲皮苷量为0.309 2350.00 mg/L(r=0.999 9),平均回收率为98.9%,RSD为2.3%。不同寄主来源桑寄生药材茎枝中槲皮苷量为0.309 2⁰.594 0mg/g,叶中为1.448 20.594 0mg/g,叶中为1.448 2⁸.353 4 mg/g;不同产地茎枝中为0.166 68.353 4 mg/g;不同产地茎枝中为0.166 6⁰.693 6 mg/g,叶中为1.458 30.693 6 mg/g,叶中为1.458 3⁵.386 3 mg/g;不同采收期茎枝中为0.115 75.386 3 mg/g;不同采收期茎枝中为0.115 7⁰.382 1 mg/g,叶中为1.19150.382 1 mg/g,叶中为1.1915⁴.6891 mg/g。结论桑寄生槲皮苷主要存在于叶中,而茎枝中的含有量较低。但茎枝和叶中槲皮苷含有量高低排序没有体现一致性。     

不同产地不同药用部位鸡骨草总黄酮含量测定

目的:采用紫外可见分光光度法对不同产地不同药用部位鸡骨草中总黄酮的含量进行测定,评价其不同产地及不同药用部位的药材质量。方法:紫外可见分光光度法于510 nm波长处测定总黄酮的含量。结果:芦丁在0.004～0.080 mg范围内呈良好的线性关系,平均回收率99.32%,RSD为1.32%(n=6)。广东宝安产的鸡骨草含量:根、茎、叶分别为2.97%、1.70%、5.30%;广西南宁产的鸡骨草含量:根、茎、叶分别为4.18%、3.19%、5.16%。广西玉林产的鸡骨草含量:根、茎、叶分别为4.64%、4.00%、5.98%。结论:广西玉林产的鸡骨草根、茎、叶中总黄酮的含量均高于其他两个产地,广东宝安产的鸡骨草叶片中总黄酮的含量高于广西南宁鸡骨草叶中总黄酮的含量,而根、茎中总黄酮的含量显著低于其他两个产地。     

川产藏药材不同产地红毛五加多糖的比较

红毛五加为五加科五加属植物红毛五加Acan-thopanax giraldii Harms的干燥茎皮。资源丰富,广泛分布于四川、甘肃、青海、宁夏等地,其中四川为该药材的主要产区。其茎皮入药,有祛风除湿、强筋壮骨之功效。红毛五加含有多种皂苷成分[1],其多糖[2]和挥发油量也较高[3]。主治风寒湿     

HPLC 法测定红毛五加中刺五加苷E

目的 建立红毛五加药材中刺五加苷E的测定方法 .方法 采用Hypersil ODS2色谱柱;流动相:乙腈0.3%磷酸二氢钠水溶液梯度洗脱系统(磷酸调节pH值为3.5);体积流量:1.0 mL/min;柱温:35℃;检测波长为207 nm.结果 刺五加苷E的线性范围为0.142～1.133μg,平均回收率为101.73%,RSD小于2%.结论 该方法 简便、准确、重现性好,可为红毛五加的质量控制提供参考.     

大孔树脂富集纯化红毛五加中总苷类成分的工艺优选

目的:优选大孔树脂富集、纯化红毛五加中总苷类成分的工艺条件及参数.方法:建立RP-HPLC测定红毛五加总苷类成分含量,以紫丁香苷和齐墩果酸的洗脱率为指标,考察10种不同型号大孔树脂富集、纯化总苷类成分的吸附性能和洗脱参数.结果:选取X-5型大孔树脂,优选的纯化工艺为红毛五加总苷提取液生药质量浓度0.3 g·mL-1,调节药液pH 10,用4 BV 80％乙醇洗脱.结论:X-5型大孔树脂可很好地用于富集、纯化红毛五加总苷类成分.     

四川藏羌地区五加属主要资源种类的HPLC 指纹图谱特征和种类鉴定

目的:建立四川藏羌地区五加属主要资源种类的HPLC指纹图谱,为鉴别其种类提供依据.方法:采用梯度洗脱方法,以Kromasil C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温30℃,以甲醇-0.5％磷酸水溶液为流动相.建立四川藏羌地区五加属药材的指纹图谱,并采用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”软件进行相似度的计算.结果:建立的方法重现性较好,并根据检测结果确定了12个共有特征峰.应用DPSv3.0统计软件对获得的HPLC数量化特征进行系统聚类分析(组间距离法,欧氏距离),聚类分析结果为S1与S2,S3红毛五加药材的不同药用部位,成分最为接近;其次是S5(糙叶藤五加茎皮);再其次分别是S4(蜀五加茎皮)、S8(香加皮药材)、S6(刺五加药材)和S7(五加皮药材).结论:所建立的HPLC指纹图谱对四川藏羌地区五加属主要资源种类的鉴别具有参考价值.     

大叶钩藤植物不同部位中钩藤碱分析

目的 分析广西不同产地大叶钩藤植物不同部位所含钩藤碱.方法 应用HPLC分别对21批不同产地大叶钩藤植物的带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝、主杆和叶的钩藤碱进行测定,并分析评价各部位的药材质量.Gemini C18色谱柱(4.6 mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-水(含0.002mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)(64∶36),体积流量1.0 mL/min,检测波长254 nm.结果 21批大叶钩滕植物中的上述各部位均可检出钩藤碱成分,整体上带钩茎枝、无茎枝钩、无钩茎枝和主杆各部位含有量相近,叶含有量大于上述四个部位.结论 大叶钩藤植物的不同部位均具有进一步开发利用的价值,应当物尽其材.     

HPLC测定黄牡丹不同部位中芍药苷的含量

目的:建立黄牡丹中芍药苷的含量测定方法并考察黄牡丹不同部位中芍药苷的含量.方法:采用高效液相色谱法,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸溶液(12∶88),检测波长235 nm,流速1.0 mL·min-1,柱温30℃.结果:芍药苷进样量在0.40～4.00μg,与峰面积具有良好的线性关系,回归方程A=1095.3 C+31.608(r=0.999 9),平均回收率100.59％,RSD 1.66％.芍药苷在不同部位中的含量分布为果实＞叶＞栓皮＞皮部＞茎＞木部.结论:本方法简便、快速、准确,重复性好,芍药苷可作为控制黄牡丹药材质量的一个指标成分.     

中药钩藤不同药用部位异钩藤碱含量分析

目的：测定钩藤的不同药用部位中异钩藤碱的含量。方法应用高效液相色谱法(HPLC)测定8批不同产地钩藤的不同药用部位中异钩藤碱含量。采用Waters Symmetry C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-0.01 mol/L醋酸铵缓冲液（pH 8.0）（60∶40）,柱温25℃,进样量20μl,流速1.0 ml/min,检测波长246 nm。结果8批不同产地钩藤药材中均能检测出异钩藤碱,但产地间差异较大;不同药用部位中异钩藤碱的含量：主杆＞带钩茎枝＞无钩茎枝＞无茎枝钩＞叶。结论钩藤不同药用部位大部分含异钩藤碱成分,为扩展钩藤植物的药用部位提供试验依据。     

川产藏药材红毛五加中总皂苷提取工艺研究

藏药材红毛五加为五加科五加属植物红毛五加Acanthopanax giraldii Harms的干燥茎皮，主要分布于我国西北地区^[1]，主产于四川阿坝州小金县。1987年已正式载入《四川省中药材标准》^[2]。研究证实其为《神农本草经》中收录的豹漆五加，《神农本草经》将其列为“上品”，“久服，轻身耐老”^[3]。红毛五加在我国有2000多年的应用历史^[4]，有祛风除湿，强筋壮骨之功效，主治风寒湿痹，足膝无力等^[5]。红毛五加含多种皂苷成分。本试验拟采用正交实验设计法，以齐墩果酸含量为指标．筛选红毛五加总皂苷的最佳提取方法及其工艺参数，为其系列开发提供了实验依据。     

细柱五加叶中五加苷元的积累动态研究

目的 采用高效液相色谱方法测定不同采收期细柱五加叶中五加苷元的量,研究其变化趋势.方法 采用RP-HPLC法测定不同采收期(3～12月份)细柱五加叶中的五加苷元,色谱柱为AT.lichrom ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-水-醋酸(60∶40∶0.1)为流动相,柱温25℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长214nm,进样量10μL.结果 细柱五加叶中的五加苷元在秋季时量最高,春季次之,夏季最低.五加苷元量随季节变化明显,10月份采摘其五加苷元量最高.结论 建立稳定性好、准确性高,适用于细柱五加叶中五加苷元的定量分析方法,并可用于分析不同采集期细柱五加叶中的五加苷元动态变化.     

RP-HPLC测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚

目的 建立同时测定糙叶五加不同药用部位中槲皮素和山柰酚的方法.方法采用RP-HPLC法,色谱柱为AT.Lichrom ODS-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-磷酸-水(50∶0.2∶49.8)为流动相,柱温30℃,体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,进样量10μL.结果槲皮素在0.018～0.720μg线性关系良好(r=0.999 6),加样回收率为98.41％,RSD为0.91％;山柰酚在0.016～0.640μg线性关系良好(r=0.999 7),加样同收率为98.06％,RSD为1.39％.槲皮素和山柰酚在叶中的量最高,其次是茎,根中未检出.结论对糙叶五加不同药用部位槲皮素和山奈酚进行了测定,所建立的HPLC法稳定性好、准确性高,适用于糙叶五加中槲皮素和山柰酚的定量分析.     

红毛五加叶中常春藤皂苷元的高效液相色谱法测定

目的 建立红毛五加叶中常春藤皂苷元的测定方法.方法 采用高效液相色谱法.色谱柱为Welchrom C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(85:15:0.04:0.02);流速:1.0 ml·min~(-1);柱温:35 ℃;检测波长为210 nm.结果 常春藤皂苷元的线性范围为0.68 ～10.94 μg,平均加样回收率为100.42%,RSD小于2%.结论 该方法准确、专属性强,可为红毛五加叶的综合开发利用提供参考.     

HPLC法测定杨梅树不同药用部位的杨梅苷含量

目的 建立一种测定杨梅树不同药用部位杨梅苷含量的HPLC方法,并对野生杨梅树不同药用部位的杨梅苷含量进行测定。方法 采收并加工3批杨梅树的不同药用部位,包括根木质部、根韧皮部、树韧皮部、枝韧皮部、枝木质部、叶和果,采用HPLC法,以Ultimate XB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,乙腈-0.1%磷酸水溶液（20∶80）为流动相,流速1 mL/min,柱温40℃,进样量10μL,检测波长260 nm,建立测定杨梅树不同药用部位中杨梅苷含量的定量分析方法,并对杨梅树不同药用部位的杨梅苷含量进行测定。结果 杨梅苷在3.891 8～194.590 0μg/mL范围内线性关系良好（r=0.999 9）,精密度、稳定性、重复性检测结果 RSD均低于3%,平均加样回收率为97.703 5%,RSD为2.271 3%。杨梅树不同药用部位的杨梅苷含量在0.043 0%～13.917 0%,其中以韧皮部和叶含量较高,杨梅苷含量由高到低的部位为：树韧皮部>根韧皮部>枝韧皮部>叶>枝木质部≈根木质部>果实。果实中杨梅苷含量随着果实成熟逐渐下降。结论 本研...