HPLC-DAD波长切换法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ和苍术酮的含量

目的:建立波长切换技术同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮等多成分含量的HPLC-DAD分析方法。方法:HPLC-DAD梯度洗脱-波长切换法;色谱柱:Waters Sunfire C18柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:220nm(白术内酯Ⅰ、Ⅲ及苍术酮),276nm(白术内酯Ⅱ);进样量:10μL;流速:1.0mL/min;柱温:30℃。结果:白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ和苍术酮线性关系良好,加样回收率分别在98.48%-102.80%、96.72%-102.40%、95.19%-100.70%、97.15%-100.90%,平均加样回收率分别为100.40%(RSD=1.7%)、99.48%(RSD=1.8%)、97.47%(RSD=1.8%)、98.90%(RSD=1.3%)。结论:本方法简单、准确,灵敏度高,重复性好,可用于白术的质量评价。     

HPLC同时测定黄芪白术药对提取物毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量

目的:建立黄芪白术药对提取物中毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ 3种成分HPLC同步测定新方法.方法:选用Kromasil 100-5C18(4.6 mm×250 mm)色谱柱;以乙腈-水为流动相梯度洗脱,流速1 mL·min-1;检测波长220 nm.结果:毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ分别在进样量范围内与峰面积线性关系良好,r ＞0.9995,仪器精密度和稳定性RSD均小于2％,3种成分的回收率在97％～103％(n=3).测定了6批白术黄芪药对中的毛蕊异黄酮苷、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ含量.结论:该方法快速、准确、重复性好,可同时定量白术黄芪药对的3种成分.     

白术不同采收期内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的动态变化研究

目的以白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ的量作为指标,考察不同采收期白术内酯量的动态变化,为其标准化栽培及采收加工技术提供科学依据。方法采用HPLC法测定白术中的3种内酯成分。白术内酯Ⅰ和Ⅲ色谱柱:xBridge-C18柱;流动相:甲醇-水(65∶35);检测波长:220 nm;体积流量:1.0 mL/min;白术内酯Ⅱ色谱柱:Kromasil-C18柱;流动相:甲醇-水(80∶20);检测波长:276 nm;体积流量0.6 mL/min。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ平均回收率分别为103.52%、88.16%和99.61%;RSD分别为0.37%、1.8%和0.16%。不同采收期白术内酯Ⅰ、Ⅱ和Ⅲ量的变化与采样时期具有相关性。结论白术中白术内酯量最高的时期在5月下旬至6月上旬摘蕾前。     

HPLC法测定白术不同炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ

目的建立测定白术不同炮制品中白术内酯的测定方法。方法采用外标法。DikmaKromasilC_(18)(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱;以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱;体积流量为1.0mL/min;柱温为25℃;检测波长为220nm(白术内醣Ⅰ、Ⅲ)、276nm(白术内酯Ⅱ);进样量10μL。结果白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ分别在1.14-114、0.776-77.6、3.21-321μg/mL与峰面积呈良好的线性关系。白术生片、炒白术、麸炒白术、土炒白术中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的总量分别是1.3261、1.5910、1.5348、1.7380mg/g。结论不同炮制方法、辅料对白术各炮制品中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ有一定影响。     

白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的研究

目的:建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法.方法:色谱柱为YWG-ODS柱(4.6ram ×250mm,5μm);流动相:甲醇一水(80:20);流速:1.0mL/min;紫外检测波长:276nm;柱温:30℃.结果:白术内酯Ⅱ进样量在0.1349～0.8093μg范围内线性关系良好.平均回收率=97.6%,RSD=1.7%.结论:该法简便准确,重复性好,可作为白术质量控制的依据之一.     

白术药材质量标准研究

目的建立白术中白术内酯类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定不同产地的生白术及蜜麸炒白术药材,Lichrospher C18(4.6 mm×150 mm id,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸水(62∶38)。流速为1.0 ml/min,白术内酯I、III的检测波长为220 nm、白术内酯II检测波长为270 nm。结果得到了12批生白术、11批蜜麸炒白术中白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ的含量。结论按干燥品计算,生白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.25,0.31,0.38 mg.g-1;蜜麸炒白术白术内酯Ⅰ,Ⅱ,Ⅲ不得低于0.17,0.20,0.25 mg.g-1。     

HPLC法测定白术中白术内酯Ⅱ的含量

目的研究白术内酯Ⅱ的高效液相色谱测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,对白术中白术内酯Ⅱ进行含量测定,色谱柱:Kromasil-C18柱(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇-水(80∶20);流速:1.0 mL/min;紫外检测波长:276 nm;柱温:30℃;进样量:10μL。结果测定了22种不同白术样品中白术内酯Ⅱ的含量,平均加样回收率为99.8%,RSD为1.2%。结论本法简单、灵敏、结果可靠,可作为白术质量控制的定量方法。     

HPLC法测定参苓白术散中三种成分的含量

目的:建立参苓白术散中苍术酮、白术内酯Ⅰ和甘草苷的定量检测方法。方法:采用HPLC法,以C₁₈色谱柱(5μm, 4.6 mm×250 mm),乙腈作为流动相A,测定了参苓白术散中苍术酮、白术内酯Ⅰ、甘草苷的含量。结果:苍术酮在0.0082～0.1308 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率97.8%(RSD=0.7%,n=6);白术内酯Ⅰ在0.0016～0.0256 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率103.4%(RSD=1.8%,n=6);甘草苷在0.0153～0.2444 mg/mL浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率104.2%(RSD=0.5%,n=6)。结论:本研究成功建立了参苓白术散中苍术酮、白术内酯I和甘草苷的检测方法,且方法专属性强,精密度、重复性良好。     

HPLC法测定归脾丸中白术内酯Ⅰ的含量

目的:建立归脾丸中白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法:色谱柱:kromasil C18柱;流动相:甲醇-水(55:45);检测波长:220 nm;流速:1.0 ml.min-1。结果:白术内酯Ⅰ线性范围为2.08~31.2μg.ml-1,r=0.9994,回收率为95.43%,RSD%=1.51%。结论:本方法简便、可靠、重现性较好,能起到控制归脾丸中白术内酯Ⅰ含量的作用。     

HPLC法测定枳术丸中4种有效成分的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定枳术丸中白术内酯Ⅰ等4种成分的含量。方法采用反相高效液相方法分离检测柚皮苷、橙皮苷及新橙皮苷和白术内酯Ⅰ。色谱柱:symmtryC18(250mm×4.6mm,5μm);以甲醇-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱)为流动相;测定波长:283nm和224nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃;进样量:10μL。结果测定3批枳术丸中,柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷及白术内酯Ⅰ含量分别为10.77±0.61、1.16±0.13、9.41±0.09、0.38±0.02mg·g-1,并且4种成分得到完全分离,柚皮苷平均回收率为98.81%(RSD=1.11%,n=6);橙皮苷平均回收率为100.63%(RSD=1.90%,n=6);新橙皮苷平均回收率为99.32%(RSD=1.44%,n=6);白术内酯Ⅰ平均回收率为99.65%(RSD=1.53%,n=6)。结论该方法准确、可靠、重复性好,可作为枳术丸质量控制方法。     

八味茵术颗粒剂中质量标准研究

目的:建立八味茵术颗粒的质量标准。方法:采用高效液相色谱法,inertSustain?C18(4.6 mm×250 mm,5μm,Japan)色谱柱,柱温30℃,进样量为5μL,流动相为水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1 mL/min,在275 nm、340 nm处分别鉴别白术、茵陈。DAD全波长扫描(200～400 nm)同时监测6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量。结果:高效液相色谱鉴别专属性强。6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ在0.1～100.0μg/mL之间线性结构较好(R2=1.0000),其精确性较高,加样回收满足具体的测量条件。结论:采用高效液相色谱法鉴别和同时测定6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量的方式便于实施,且数据准确度较高,对八味茵术颗粒剂质量的管理能够产生重要影响。     

炮制工艺对白术挥发油组成及3种白术内酯含量的影响研究

目的:通过比较炮制前后白术中3种内酯成分含量及挥发油组分的变化,评价炮制工艺对白术药材中主要成分的影响。方法:采用HPLC-DAD法同时测定3种白术内酯的含量:色谱柱为SHISEIDO CAPCELL PAK C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈(A)-水(B),0~16 min,60%A~70%A;16~18 min,70%A~65%A;18~30 min,65%A;流速:1.0 m L/min;柱温:30℃;检测波长:白术内酯Ⅰ、Ⅲ为220 nm,白术内酯Ⅱ为276 nm。采用GC-MS测定炮制前后白术挥发油的成分组成。结果:炮制后的白术中内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ的含量增加,增加幅度与炮制时间有关;炮制后白术挥发油的组成有明显变化。结论:炮制对白术中挥发油组成及内酯含量有影响,成分检测引导优化炮制工艺有利于保障药材质量。     

HPLC-PDA法同时测定痛泻要方中五种有效成分

目的:建立HPLC-PDA方法同时测定痛泻要方水煎液中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷五种有效成分的含量。方法:采用Thermo Fisher C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷以乙腈(A)-水(B)为流动相梯度洗脱,运行时间:32 min;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min;检测波长:白术内酯Ⅰ及白术内酯Ⅲ为222 nm,白术内酯Ⅱ为278 nm;芍药苷、芍药内酯苷为232 nm;进样量:10μL。结果:对检测结果进行线性考察,以峰面积(Y)与浓度(X)进行线性回归,结果表明白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ在0.032~0.320μg之间线性关系良好,芍药苷、芍药内酯苷在0.6~6.0μg之间线性关系良好(r≥0.999 5),平均加样回收率分别为:100.16%(RSD=2.7%),100.01%(RSD=1.7%),99.95%(RSD=1.5%),99.57%(RSD=0.5%),99.34%(RSD=0.9%);供试品在24 h内稳定;痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷含量分别为(n=3):0.043 6、0.037 0、0.155 7、4.688 7、1.524 5mg/g。结论:建立HPLC-PDA方法可同时测定痛泻要方中白术内酯Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ,芍药苷,芍药内酯苷的含量,该方法简单便捷,重复性好,可用于痛泻要方的质量控制评价。     

HPLC法同时测定白术中4种倍半萜

目的建立HPLC法同时测定白术中白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮的含有量。方法白术甲醇提取液的分析采用Eclipse Plus C18色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-水,梯度洗脱;柱温25℃;体积流量1. 0 m L/min;检测波长220 nm、276 nm。结果白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅲ、苍术酮分别在0. 005 2~0. 052 mg/m L (R^2=0. 999 6)、0. 010~0. 10 mg/m L (R^2=0. 999 9)、0. 090~2. 9μg/m L (R^2=0. 999 7)、0. 30~1. 8 mg/m L (R^2=0. 999 9)范围内线性关系良好,平均加样回收率99. 13%~100. 34%,RSD 0. 72%~4. 76%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于白术的质量控制。     

白术生品及炮制品中自术内酯Ⅱ含量的研究

目的建立HPLC测定白术生品及炮制品中白术内酯Ⅱ含量的方法.方法色谱柱为YWG-ODS柱(4.6ram ×250mm,5μm);流动相甲醇一水(8020);流速1.0mL/min;紫外检测波长276nm;柱温30℃.结果白术内酯Ⅱ进样量在0.1349～0.8093μg范围内线性关系良好.平均回收率=97.6%,RSD=1.7%.结论该法简便准确,重复性好,可作为白术质量控制的依据之一.     

HPLC-DAD法测定八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量

目的:探讨八味茵术颗粒剂中6,7-二甲氧基香豆素、白术内酯Ⅲ、白术内酯Ⅰ的含量测定方法。方法:选取DIKMA Diamonsil C_(18)(2)色谱柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),柱温30℃,DAD检测(200～400 nm):6,7-二甲氧基香豆素的检测波长为340 nm,白术内酯Ⅲ的检测波长为220 nm,白术内酯Ⅰ的检测波长为275 nm。进样量为5μL,流动相为水(A)-乙腈(B)梯度洗脱,流速为1 mL/min。结果:6,7-二甲氧基香豆素在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R~2=1. 0000)、白术内酯Ⅲ在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R~2=1. 0000)、白术内酯Ⅰ在0. 1～100. 0μg/mL范围内线性关系良好(R~2=1. 0000),其精密度、稳定性、加样回收率均符合含量测定要求。结论:本方法简单易行,准确可靠,可有效用于八味茵术颗粒剂的质量控制。     

不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量测定

目的:采用HPLC测定不同地区白术药材及饮片中白术内酯Ⅱ的含量.方法:采用Tigerkin C18 (4.6 mm×200 mm,5μm)色谱柱,流动相甲醇-水(77∶23),流速1.0 mL· min -1,检测波长276 nm,柱温30℃.结果:测定了10个不同产地的白术药材和20个不同地区市售白术片及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量.结论:来源于不同地区的白术药材、白术片以及麸炒白术片中白术内酯Ⅱ的含量差别均较大.     

UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中10种成分

目的建立UPLC法测定生、制白术配伍枳术丸中橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ、白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ中的含有量。方法枳术丸甲醇提取物的分析采用ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2. 1 mm×100 mm,1. 8μm);流动相0. 1%甲酸-0. 1%甲酸乙腈,梯度洗脱;体积流量0. 4 m L/min;柱温30℃;283 nm波长下测定橙皮苷、柚皮苷、芸香柚皮苷、柚皮素、橙皮素、辛弗林、荷叶碱、白术内酯Ⅱ;220 nm波长下测定白术内酯Ⅰ、白术内酯Ⅲ。结果 10种成分在各自范围内线性关系良好(r>0. 999 0),平均加样回收率97. 5%~100. 6%,RSD 1. 89%~3. 16%。结论该方法准确稳定,重复性好,可用于枳术丸的质量控制。     

反相高效液相色谱法同时测定参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量

目的 建立一种同时测定白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的高效液相色谱检测方法,并分析中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量.方法 样品采用液-液萃取,以乙腈-水(50:50)为流动相,流速1.0 ml· min-1,采用SHIMADZU ODS柱(150 mm×4.6 mm; 5 μm)色谱柱分离;检测波长220 nm.结果 标准曲线线性范围为0.5～50.0 μg·ml-1,线性关系良好(r>0.99),定量限为0.5 μg/ml,回收率98%以上,方法的稳定性、重复性和精密度均较好(RSD<3%).结论 该法操作简便、快速、灵敏、准确,已经成功地用于中成药参苓白术颗粒中白术内酯Ⅱ和白术内酯Ⅲ的含量测定.     

白术生品与麸炒品HPLC指纹图谱及主成分差异分析

目的:建立并比较白术麸炒前后HPLC指纹图谱,探讨白术麸炒前后化学成分差异。方法:采用Thermo Syncronis C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:乙腈-水梯度洗脱,流速1.0 m L/min;柱温25℃。结果:炮制后白术内酯Ⅰ、Ⅱ含量均有增加,其中白术内酯Ⅱ含量升高较为明显,且有一个新的色谱峰出现,其余化学成分均有不同程度改变。结论:该方法可较全面地反映白术麸炒前后化学成分的差异,可用于控制白术生品和麸炒品的内在质量。