高效液相色谱法测定大气颗粒物PM2.5中16种多环芳烃

目的建立了一种高效液相色谱同时分离和测定大气颗粒物PM2.5中16种优控多环芳烃的方法。方法采用二氯甲烷超声提取,浓缩后经乙腈定容,以乙腈和水作为流动相,反相色谱法梯度淋洗分离后,由紫外检测器串联荧光检测器检测。结果 16种PAHs的分离效果较好,线性关系良好(r0.999),平均回收率为77.5%~104.0%,相对标准偏差为1.1%~6.8%,LOD为0.1μg/L~2.3μg/L,LOQ为0.3μg/L~7.5μg/L,均符合方法学的要求。在采样点采集PM2.5样品,并进行定量分析。通过使用16种PAHs毒性当量因子,计算了各自的毒性当量。结论该方法方便、可靠、灵敏度高,可满足PM2.5中多环芳烃的日常检测要求。     

PM2.5中16种多环芳烃的液相色谱-二极管阵列检测器测定方法研究

目的建立PM2.5中16种多环芳烃同时测定的液相色谱-二极管阵列检测器(PDA)分析方法。方法PM2.5中多环芳烃收集于玻纤滤膜,经乙腈超声提取,以乙腈-水为流动相梯度洗脱,经多环芳烃专用色谱柱分离,PDA检测器进行测定。结果 PM2.5中16种多环芳烃化合物在0.1～2.0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数在0.999 2～0.999 8,样品加标回收率为73.3%～108.6%,RSD为3.7%～5.3%。结论方法能满足PM2.5中16种多环芳烃类化合物的同时测定,方法快速简单,准确度和重复性较好,线性范围宽。     

淄博市城区大气PM2.5中多环芳烃污染特征及来源分析

目的 了解淄博市城区大气PM2.5中的多环芳烃(PAHs)污染水平及特征,分析PAHs来源。方法 2017年采集淄博市城区大气中PM2.5颗粒物,用HPLC分析PM2.5颗粒样品中16种PAHs的含量水平,分析其变化规律,利用比值特征法解析PAHs来源。结果 除苊烯外,PM2.5中15种PAHs均有检出,全年PM2.5的平均值为0.087 mg/m3,范围为0.011～0.309 mg/m3;PAHs总含量范围为1.11～361 ng/m3,平均为33.7 ng/m3。 PM2.5和ΣPAHs的含量随季节的变化规律一致。全年中4环多环芳烃的含量随月份增加呈现下降的趋势;2～3环多环芳烃的含量相对稳定。5～6环多环芳烃含量先逐渐上升,在8月份达到峰值,8月份以后含量逐渐下降。淄博为石油化工为主的工业城市,大气PM2.5中多环芳烃受石油化工源及煤来源的综合影响。结论 淄博市大气PM2.5中PAHs冬季污染最为严重,对健康有较高的潜在风险。2017年经过秋冬大气污染治理,大气状况有了明显改善。     

大气细颗粒物PM2.5中16种多环芳烃检测方法研究

目的 探索利用改进PM2.5中16种多环芳烃高效液相色谱法测定合肥市大气细颗粒物PM2.5中多环芳烃含量.方法 取采集空气后滤膜1/4剪碎,乙腈超声提取,高效液相色谱法测定,改用多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)专用柱(4.60 mm×250 mm,5.0 μm),流动相为水和乙腈,流速1.5 mL/min,梯度洗脱,PDA检测器和FLR检测器同时检测.结果 16种PAHs空白加标回收率在72％～ 105％之间,标准曲线线性方程相关系数r＞0.999,相对标准差(RSD)0.61％～7.72％,方法检出限为0.004～0.023 ng/m3,定量下限为0.014～0.094 ng/m3(采样量为144 m3).结论 改进过后的方法在检测合肥市大气颗粒物PM2.5中具有简便、快速、灵敏等优点,提高了低环数PAHs回收率和PAHs分离效果,具有较高的应用价值.     

凝胶渗透色谱净化-高效液相色谱荧光法检测生肉中15种多环芳烃

目的建立生肉中欧盟优控15种多环芳烃的检测方法。方法采用装有Bio-Beads S-X3填料的凝胶渗透色谱净化分离柱(300mm×20mm),收集16～43min流出组分,在线浓缩近干,1mL乙腈复溶,采用PAH C18反相键合固定相色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,水和乙腈梯度洗脱,高效液相色谱荧光检测器检测。结果 15种多环芳烃在0.2～20.0ng/mL质量浓度范围内[苯并(j)荧蒽:0.5～20.0ng/mL]线性良好(r>0.998),该方法检出限为0.04～0.49μg/kg,定量限为0.12～1.51μg/kg。在生鱼肉、鸡肉、猪肉和牛肉4种基质中分别添加3个水平混合标准溶液(0.5、2.0、10.0μg/kg),平均回收率为61.0%～101.7%,相对标准偏差(RSD)为0.4%～11.5%(n=6)。结论该方法能同时检测生肉中欧盟优控的15种多环芳烃,满足定量分析要求。     

徐州市大气细颗粒物中多环芳烃人群健康风险评估

目的 调查徐州市大气颗粒物中的细颗粒物(PM2.5)中多环芳烃(PAHs)的污染水平并对人群进行健康风险评估。方法 采用大气中流量采样器在徐州市泉山区采集PM2.5样品,用液相色谱法定量分析2016年徐州市PM2.5中16种PAHs的质量浓度,并对人群健康风险进行评估。结果 2016年徐州市大气PM2.5中PAHs月平均总质量浓度(∑16PAHs)范围为0.85～94.8 ng/m3,16种致癌性PAHs的等效致癌浓度(BEQ)范围为0.00011～6.81 ng/m3;儿童、成年男性、成年女性PAHs的致癌超额危险度年平均值分别为1.10×10-6、1.67×10-6、1.59×10-6。结论 徐州市区大气PM2.5中多环芳烃污染较为严重,但致癌风险处于可接受水平。     

唐山市大气中多环芳烃污染特征及其影响因素研究

目的探讨唐山市大气PM2.5中多环芳烃(PAHs)的污染特征以及气象因素对多环芳烃总浓度的影响。方法收集唐山市监测点2014年8月-2017年7月PM2.5监测数据、气象条件等资料,对PM2.5进行成分分析,运用统计学方法对PM2.5和PAHs的污染水平进行描述,研究大气中多环芳烃浓度的季节变化趋势,利用Pearson和多元线性逐步回归法分析16种多环芳烃总浓度与气象因素的相关性。结果大气PM2.5中PAHs的浓度月均值在冬季最高,为229.50ng/m3;夏季最低,为16.37 ng/m3,全年呈"凹"形分布;PM2.5超标日的PAHs总浓度高于非超标日,且差异有统计学意义(P0.001);16种PAHs总浓度随着PM2.5浓度的增加而增加;不同季节PAHs组分中的4~6环均占16种多环芳烃总浓度的90%以上,在对16种PAHs总浓度影响的气象因素中,平均温度占绝对优势,其次为平均气压。结论唐山市冬季PAHs的污染较为严重,应加强冬季PM2.5中多环芳烃(PAHs)污染的控制,尤其是高环(4~6)PAHs组分的控制以减少对人群产生的健康危害。     

PM_(2.5)中16种多环芳烃的测定

目的超声法提取PM2.5中的多环芳烃,高效液相色谱―荧光―紫外检测器联用检测PM2.5中16种多环芳烃的含量。方法将滤膜剪碎,以2.5 m L乙腈做萃取液,超声60 min提取颗粒物中的多环芳烃并过滤,以乙腈、水为流动相,设定洗脱梯度,确定相应的检测波长进行测定。结果各物质在0.05、0.1、0.5、1.0和5.0μg/m L范围内具有良好线性,紫外检测器及荧光检测器的检出限、测定下限、相对标准偏差及样品加标回收率等方法特性指标均满足实验要求。结论本方法对PM2.5中的16种多环芳烃的提取效果良好,满足方法特性的要求,通常情况下可以直接采用本文提供的方法进行PM2.5中16种多环芳烃的检测。     

高效液相色谱-荧光法测定果蔬及谷物中15种欧盟优先控制的多环芳烃

目的建立一种果蔬及谷物中15种欧盟优先控制的多环芳烃(polycyclic aromatic hydrocarbons,PAHs)的凝胶渗透色谱-高效液相色谱-荧光(GPC-HPLC-FLD)检测法。方法样品经乙腈提取,浓缩近干后,用环己烷-乙酸乙酯混合溶剂复溶,经凝胶渗透色谱净化,高效液相色谱分离,测定各种PAHs在不同激发波长和发射波长处的荧光强度,外标法定量。结果15种PAHs的线性范围为0.1~20μg/mL,线性关系良好,相关系数r0.999。在3个添加水平下的平均回收率为60.0%~137.8%,RSD16.0%。检出限为0.1μg/kg。结论该方法选择性强、灵敏度高、处理方法简单,可用于果蔬及谷物中15种PAHs的测定。     

佳木斯郊区夏季大气PM2.5中多环芳烃污染特征

为了解佳木斯市夏季大气PM2.5中多环芳烃的污染特征,于2013年7月连续2周采集了佳木斯郊区大气PM2.5样品,采用GC/MS测定16种多环芳烃的含量。结果显示,PM2.5浓度范围为39.19~59.60μg/m3,均值为47.63μg/m3;PAHs浓度范围为6.13~12.27 ng/m3,均值为9.13 ng/m3,多环芳烃中苯并(ghi)苝和苯并(b)荧蒽相对含量较高,占多环芳烃总量24.56%,源解析显示,机动车排放是佳木斯市郊区夏季大气颗粒物PM2.5中多环芳烃的主要来源。     

工作场所空气中丙酸和丙烯酸的气相色谱同时测定法

目的建立工作场所空气中丙酸、丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法采用硅胶管采集,丙酮解吸,经FFAP毛细管色谱柱分离,FID检测器检测的气相色谱测定方法。结果该方法丙酸、丙烯酸分离效果好,峰形尖锐;线性范围分别为1．9—1984和2．1—526．0mg／L,线性相关系数均大于0．999;检出限分别为1．9和2．1mg／L,最低检出浓度均为0．2mg／m3（以采集15L空气样品计）;方法的重现性好,相对标准偏差分别为0．4％-1．9％和0．4％-2．5％;平均解吸效率分别为89．0％-94．1％和83．6％-89．2％。结论该方法可完全适用于工作场所空气中丙酸、丙烯酸的同时测定。     

高效液相色谱法测定土壤和河底泥中的15种邻苯二甲酸酯

目的 建立土壤和底泥中15种邻苯二甲酸酯的高效液相色谱测定方法,并用于成都市土壤和河底泥中邻苯二甲酸酯(PAEs)的污染调查。方法 样品经二氯甲烷提取、离心后,取上清液氮吹至干,乙腈复溶后,进样测定。以Gemini C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）为分离柱,乙腈-水为流动相梯度洗脱。结果 DBZP、DIBP、DEHP和DNP 的线性范围为0.01～10.0 mg/L, 其他PAEs 的线性范围为0.005～10.0 mg/L,相关系数均大于0.9998。土壤的检出限（LOD）和定量限（LOQ）分别为1.22～5.56 μg/kg和4.08～18.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差（RSD）分别为76.4%～111%和1.28%～16.2%;底泥的检出限和定量限分别为0.987～4.35 μg/kg和3.29～14.5 μg/kg,加标回收率和相对标准偏差分别为80.0%～116%和2.11%～11.1%。结论 建立的方法具有简便、快速、灵敏、溶剂用量少等优点,适用于土壤和底泥中15种PAEs的同时测定。     

液液萃取-超声辅助衍生化气相色谱法同时测定水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴

目的 建立生活饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴的液液萃取 - 衍生气相色谱法。方法 水中被测物用甲基叔丁醚萃取,然后在50℃恒温超声下,硫酸 - 甲醇衍生,衍生产物采用DB - 5毛细管柱（30 m×320 μm, 0.25 μm）程序升温分离、电子捕获检测器检测,内标法定量。结果 方法的线性范围为0.003 mg/L～0.400 mg/L,检出限为0.0004mg/L～0.0030 mg/L,回收率为83.4%～109.7%,相对标准偏差为7.63%～9.31%。结论 本法快速,重现性好,灵敏度高,可用于饮用水中二氯乙酸、三氯乙酸和2.4 - 滴的同时测定。     

超声辅助-逆王水提取法结合ICP-MS测定PM2.5中24种金属元素

目的 建立PM2.5中24种金属元素的超声辅助-逆王水提取法-ICP-MS测定方法.方法 样品经逆王水、氢氟酸超声加热回流提取后,使用ICP-MS测定24种金属元素.结果 24种金属元素的线性相关系数(r)均大于0.99,加标回收率在80％～120％之间;最低检出限为0.004 ng/m3～1.450 μg/m3,方法...     

石家庄市PM2.5浓度对居民死亡的急性影响分析

目的 了解石家庄市PM2.5污染特征及其对居民死亡率的影响。方法 收集2013 - 2015年该市逐日大气PM2.5浓度、平均气温、平均相对湿度和居民的死亡数据,利用广义相加模型分析PM2.5日均浓度和居民死亡的关系。结果 研究期间石家庄市日均非意外死亡32人,其中循环系统疾病死亡17人,呼吸系统疾病死亡5人;PM2.5浓度范围为6.3～771.3 μg/m3,平均浓度为118.8 μg/m3。时间序列分析结果表明,该市大气PM2.5浓度每升高10 μg/m3,居民非意外总死亡（lag05）、循环系统疾病死亡（lag05）和呼吸系统疾病死亡（lag1）的风险分别增加0.73%（95%CI:0.42%～1.04%）、1.04%（95%CI:0.64%～1.46%）和0.63%（95%CI:0.07%～1.19%）。结论 石家庄市大气PM2.5浓度的升高可能导致居民非意外总死亡,尤其是循环系统疾病和呼吸系统疾病死亡的增加。     

快速溶剂萃取-液相色谱法测定食品中大豆异黄酮的含量

目的建立一种同时测定食品中6种大豆异黄酮[大豆苷元(daidzein)、黄豆黄素(glycitein)、染料木素(genistein)、黄豆黄苷(glycitin)、大豆苷(daidzin)和染料木苷(genistin)]的快速溶剂萃取-高效液相色谱检测方法。方法样品经快速溶剂萃取仪萃取,采用phenomenex LunaC18柱,以0.05%三氟乙酸(TFA)溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,二极管阵列检测器检测。结果连续7次测定6种大豆异黄酮,相对标准偏差为1.4%～5.9%。加标回收率82%～112%。在0.01～10μg/ml范围内线性关系良好、最低检出限10μg/kg。结论该方法操作简便,萃取液共存物质对测定方法干扰较小,仪器测定方法准确。适用于大豆异黄酮的检测。     

分散液液微萃取-气相色谱/质谱法测定松茸中18种邻苯二甲酸酯

目的 建立松茸中18种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的分散液液微萃取-气相色谱/质谱分析方法（DLLME-GC/MS）,并用于松茸中邻苯二甲酸酯的污染调查。方法 样品经乙腈超声提取后,经三氯甲烷分散液液微萃取,氮吹干、甲醇复溶后进样测定,内标法定量。结果 方法线性范围为0.001～1.00mg/L（DBEP和DCHP为0.005～1.00mg/L）,相关系数均大于0.9995。方法检出限为0.10～0.85μg/kg,定量限为0.33～2.84μg/kg。在3个加标浓度水平下的加标回收率为80.23%～118.0%,相对标准偏差为1.38%～14.7%。用本法检测了18个松茸样品,检出多种PAEs,总含量范围（∑PAEs）为12.62~5430μg/kg。结论 该方法具有简单、快速、灵敏、价廉等优点,适用于松茸中18种邻苯二甲酸酯的测定。     

蔬菜、水果中16种有机磷和氨基甲酸酯农药残留检测方法研究

目的建立一种快速测定蔬菜、水果中有机磷和氨基甲酸酯16种农药残留的方法。方法应用石英毛细管气相色谱法,利用高灵敏氮磷检测器,用乙腈和丙酮提取样品进行检测。结果该方法检测16种农药残留的线性范围为5.0～1 000.0μg/kg,相关系数≥0.999 0,最低检出浓度为0.1～0.5μg/kg,样品加标回收率为66.0%～84.0%,RSD为4.8%～9.5%。结论该方法能同时测定蔬菜、水果中的有机磷和氨基甲酸酯类农药,具有灵敏度高、分离效果好、回收率高、变异系数小、检出限低的特点。     

基于QuEChERS方法的血液中30种农药的气相色谱-质谱快速检测法

目的 建立血液中30种有机氯及菊酯类农药的气相色谱-质谱检测方法。方法 取0.50ml全血,加入乙腈沉淀蛋白,并超声提取待测农药,经QuEChERS法净化后,样液经2根串联的HP-5MS(15m×0.25mm×0.25μm)毛细管柱分离,质谱检测。结果 各农药浓度在0.005~2.0mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限(LOD)为0.002~0.004mg/L,定量限(LOQ)为0.005~0.010mg/L,回收率为60.42%~99.88%,相对标准差为2.84%~21.46%。结论 该方法操作简便、快速、灵敏、稳定性好,适合于血液样品中30种农药残留的检测。     

基质分散固相萃取和超高效液相色谱-串联质谱法测定水果、蔬菜中的11种杀菌剂

目的 建立水果、蔬菜中11种杀菌剂的基质分散固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法。方法 样品中的杀菌剂经乙腈提取,以PSA、石墨化炭黑和C18为吸附剂的基质分散固相萃取净化,最后用C18柱分离,以乙腈和0.05%甲酸水为流动相,经电喷雾离子源(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式串联质谱检测。结果 腐霉利的检测线性范围为10~500ng/ml,检出限为10μg/kg,其余10种杀菌剂的检测线性范围1.0~50ng/ml,检出限为1μg/kg;11中杀菌剂的平均加标回收率在80.3%~115.6%之间,相对标准偏差在3.9%~11.2%之间。结论 该方法前处理简单、快速、有效、准确灵敏、稳定和安全,适合于水果蔬菜中11种杀菌剂的检测。