超高效液相色谱-串联质谱法测定咖啡中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)测定咖啡中丙烯酰胺。方法 用乙腈提取样品中丙烯酰胺,提取液用GCB/SCX/PSA小柱净化,在电喷雾正离子多反应监测(MRM)模式下,用超高效液相色谱-串联质谱法进行检测,内标法定量。结果 丙烯酰胺在10.0～500μg/L浓度范围内线性关系良好,r为0.9998,方法检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,平均加标回收率在87.0%～95.1%之间,相对标准偏差(RSD)在3.8%～8.9%之间。结论 该方法样品前处理简单、速度快、灵敏度高、重现性好,可用于咖啡中丙烯酰胺的测定。     

同位素内标LC/MS/MS法快速测定水中丙烯酰胺

目的建立快速测定水中丙烯酰胺的方法。方法水样中加入同位素氘标记的丙烯酰胺(丙烯酰胺-d3)作为内标,用0.45μm膜过滤后,利用高效液相色谱串联质谱技术,优化仪器条件,直接测定水中的丙烯酰胺。结果水中丙烯酰胺在0.5～500μg/L之间线性良好,检出限为0.21μg/L,应用该方法测定水中丙烯酰胺3种不同浓度的回收率均在95%～111%之间,精密度RSD小于5%。结论本研究所建立的方法简便快速、灵敏度好,选择性好,准确度高。     

液质联用法检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量

目的 利用超高效液相色谱—串联质谱联用仪建立一种高效、简便、快捷检测动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留方法。方法 经过优化样品前处理程序,动物源食品样品经氨化乙腈提取,采用C18固相萃取填料净化,超高效液相色谱—串联质谱测定,内标法定量。结果 本方法中氟苯尼考和氟苯尼考胺检出限均为：0.5μg/kg,定量限均为：1.5μg/kg。在1.0～40.0μg/L范围内呈良好线性关系,且3个添加浓度回收率均能达到75%以上,相对偏差小于10%。结论 该方法采用氨化乙腈提取目标物,提高了样品前处理回收率,方法高效简便、准确可靠,可用于大批量动物源食品中氟苯尼考和氟苯尼考胺残留量检测。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水体中微囊藻毒素

目的建立测定水体中微囊藻毒素的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。方法通过固相萃取富集净化,采用超高效液相色谱-串联质谱测定水中微囊藻毒素-LR。结果该方法检出限为0.04μg/L;线性定量范围为10～1 000μg/L,平均回收率为97.20%,平均相对标准偏差为4.71%。结论本文建立的超高效液相色谱-串联质谱法为水质微囊藻毒素监测提供了一种快速、准确、灵敏的分析方法。     

同位素内标稀释-分散固相萃取-液相色谱串联质谱测定环境水中五氯酚

目的 建立环境水样中五氯酚的同位素内标稀释-分散固相萃取-液相色谱串联质谱法的分析方法。方法 环境水样用聚酰胺粉吸附、浓缩,1%甲酸甲醇(V/V)洗脱后分析。串联质谱在电喷雾(ESI)离子多反应监测(MRM)模式下检测目标化合物,以保留时间以及特征离子对进行定性,同位素内标法定量。结果 五氯酚在0. 5μg/L～50. 0μg/L浓度内呈现良好的线性关系。五氯酚的方法检出限为0. 003μg/L,定量限为0. 01μg/L。平均回收率在92. 5%～105. 0%,相对标准偏差(RSD)为1. 0%～2. 7%。结论 方法快速高效、灵敏度高、稳定性好,可用于环境水样中痕量五氯酚的监管监测。     

电喷雾液相色谱串联质谱法测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯

目的建立同时测定人尿中10种邻苯二甲酸单酯的电喷雾高效液相色谱串联质谱法。方法尿样经β-葡萄糖醛酸酶水解,全自动固相萃取仪净化后,采用高效液相色谱串联质谱电喷雾电离,多反应监测模式检测,同位素内标法定量。结果本方法在0μg/L~100μg/L时具有良好线性关系,相关系数均≥0.995,检出限在0.003μg/L~0.11μg/L,回收率为77.6%~122.5%,精密度为1.40%~9.27%。结论本方法灵敏度好,准确度高,适用于实际尿样中多种邻苯二甲酸单酯的测定。     

氘代同位素内标液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中环丙沙星残留

目的:建立蜂蜜中环丙沙星的氘代同位素内标液相色谱-串联质谱测定方法.方法:蜂蜜样品经磷酸盐缓冲液溶解和稀释后,加入适量环丙沙星-d8同位素内标溶液,采用Waters Oasis(R) MAX小柱进行净化,在Cloversil-C18柱上,采用乙腈 0.05%三氟醋酸(25 75)为流动相,应用高效液相色谱/电喷雾质谱多离子反应监测模式(MRM)测定,内标法定量.结果:蜂蜜中环丙沙星浓度在0.1～50.0μg/kg范围内呈良好线性关系,方法回收率在95.0%～102.0%之间,平均回收率为98.3%,RSD小于4.1%,定量检出限为0.1μg/kg.结论:本方法简便、灵敏、重现性好、干扰少、特异性好,能满足蜂蜜中环丙沙星痕量残留的检测要求.     

动物源性食品中硝基呋喃代谢物的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定8种基质(鸡肉、鸭肉、牛肉、猪肉、鱼肉、虾肉、海参、鸡肝)中呋喃它酮、呋喃西林、呋喃妥因和呋喃唑酮4种硝基呋喃代谢物的检测方法。方法试样经2-硝基苯甲醛衍生化,调节pH值至7.2～7.6,经Oasis HLB固相萃取柱净化,由乙酸乙酯洗脱,流动相定容,采用选择反应监测(SRM)模式检测,电喷雾正离子(ESI+)模式电离,同位素内标法定量。结果硝基呋喃代谢物在0.5～30.0μg/L范围内线性关系良好(r0.99)。方法的最低检出限为0.5μg/kg,在0.5、1.0、2.0μg/kg的3个添加水平的回收率为60.9%～103.5%,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1%～11.1%之间。结论超高效液相色谱-串联质谱测定法快速、灵敏、准确,适合动物源性食品中硝基呋喃代谢物的测定。     

同位素内标超高效液相色谱-串联质谱法测定膨化食品中丙烯酰胺

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱方法（UPLC-ESI-MS/MS）,并对膨化食品中的丙烯酰胺进行定量分析。方法 样品经超纯水提取,用Oasis HLB和Bond ElutAccucat固相萃取小柱净化。采用Atlantis dC18柱（2.1 mm×150 mm,3μm）,以0.1%甲酸和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式检测,内标法定量,考察和优化样品前处理方法、色谱条件、质谱参数等,验证回收率、精密度等,以建立理想的检测方法。结果 丙烯酰胺的质量浓度在1.0 ng/ml～1 000.0 ng/ml与峰面积呈良好的线性,相关系数为0.999。方法定量限（S/N> 10）为5μg/kg。在20μg/kg、100μg/kg、200μg/kg的添加水平下加标回收率为93.5%～105.0%,相对标准偏差为1.5%～6.3%。结论 该方法具有快速、准确度和灵敏度高、重现性好,适用于膨化食品中痕量、超痕量丙烯酰胺的检测。     

UPLC-MS/MS法测定尿液中反——反式粘糠酸

目的 建立尿液中反—反式粘糠酸的超高效液相色谱串联质谱测定方法。方法 尿液加入同位素标记的反—反式粘糠酸内标,采用强阴离子固相萃取柱进行净化,经Shield RP18色谱柱分离,三重四级杆质谱检测,内标法定量。结果反—反式粘糠酸的线性范围为20.0～1 000.0μg/L,相关系数为0.999 7;方法的检出限和定量限分别为1.10μg/L和3.30μg/L;加标浓度为50.0、200.0、800.0μg/L时,方法的加标回收率为98.3%～101%;批内精密度(RSD)为0.88%～2.79%,批间精密度(RSD)为3.38%～5.63%。结论 本方法适用于尿液中反—反式粘糠酸的测定。     

快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱法同时测定干香菇中维生素A、D2和D

目的 建立干香菇中维生素A、D2和D3的快速溶剂萃取-超高效液相色谱串联质谱的测定方法。方法 样品采用甲醇-异丙醇(1∶1,V/V)萃取,以ACQUITY UPLC BEH C18为分离柱,0. 1%甲酸水溶液和0. 1%甲酸甲醇溶液为流动相进行超高效液相分离,在电喷雾离子源正离子(ESI+)、多反应监测(MRM)模式下,串联三重四级杆质谱检测。结果 维生素A、D2和D3在5μg/L～200μg/L呈线性关系,相关系数均 0. 999。一次进样分析时间仅为8 min。维生素A的检出限为2μg/L,维生素D2和D3的检出限为1μg/L(S/N=3)。3种维生素在5μg/L、20μg/L和100μg/L3个加标水平下的回收率为89. 2%～97. 8%,相对标准偏差为1. 15%～2. 83%(n=7)。应用该方法检测丽水市40份本地干香菇,显示维生素A、D2和D3的含量分别为5. 06μg/kg～12. 53μg/kg、45. 98μg/kg～75. 01μg/kg和3. 68μg/kg～12. 94μg/kg。结论 本方法简便高效,灵敏准确,可同时实现大批量干香菇中维生素A、D2和D3的测定。     

HPLC-MS/MS法测定水产品中硝基呋喃类化合物代谢物

目的:建立测定水产品中呋喃唑酮、呋喃它酮、呋喃西林和呋喃妥因等硝基呋喃代谢物的同位素内标稀释高效液相色谱-串联质谱法。方法:水产品样中加入氘代同位素内标,用盐酸水解、邻硝基苯甲醛衍生,提取净化后,用高效液相色谱-电喷雾三重四极杆串联质谱检测,多反应监测模式(MRM),三离子确证,稳定同位素内标定量。结果:方法的线性范围为0.25~25μg/kg,4种硝基呋喃代谢物的线性相关系数均在0.9985以上,4种化合物的检出限为0.03μg/kg。在0.5、1.0、5.0μg/kg 3个浓度水平加标回收率为76.4%~107.6%,RSD为7.5%~12.1%。结论:该方法灵敏度高,准确度、精密度好,满足样品测定的定性、定量要求。     

超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类药物残留

目的:应用超高效液相色谱串联质谱联用技术,建立了蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的多残留检测方法。方法:样品用2 mol/L乙酸铵水溶液调节pH值至中性,然后用20%甲醇水超声溶解、高速离心、ACQUITY UP-LC HSS T3色谱柱分离后串联质谱电喷雾正离子多反应监测模式检测,基质匹配标准内标法定量。结果:大环内酯和林可酰胺类抗生素残留的检测限为0.1μg/kg～1.0μg/kg(S/N=3),定量限为0.3μg/kg～3.0μg/kg。平均加标回收率在94%～115%之间,相对标准偏差1.3%～14.7%(n=6)。结论:本法简便、灵敏、准确,能够快速确证检测蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测婴幼儿乳粉中双酚A和壬基酚

目的利用在线捕集消除本底,同位素稀释技术,建立婴幼儿乳粉中双酚A和壬基酚的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。方法样品经乙腈超声提取,PSA/Silica固相萃取柱净化,超高效液相色谱-串联质谱进行测定,采用电喷雾电离负离子模式(ESI-),多反应监测(MRM),内标法定量分析。结果双酚A和壬基酚的浓度为0.40~100μg/L时,线性关系良好,相关系数(r)分别为0.999 6和0.999 2,方法的检出限为0.10μg/kg。双酚A和壬基酚在高中低加标浓度(50、10、2μg/L)的平均回收率分别为98.13%~103.67%、96.17%~105.58%,变异系数分别为4.23%~7.37%、5.14%~10.19%。结论该方法在样品处理过程中采用高温烘烤过的玻璃器皿,并利用在线捕集技术等降低本底,提高了检测的灵敏度,且定性定量准确,适用于婴幼儿乳粉中双酚A和壬基酚的检测。     

多功能净化柱-UPLC/MS/MS法测定中药材中8种真菌毒素

目的:建立中药材中8种真菌毒素的超高效液相色谱—串联质谱检测方法。方法:样品经粉碎过筛后用乙腈水溶液提取,经多功能净化柱Pribo Fast 100进行净化,采用XTerra MS C18色谱柱进行分离,以20mmol/L乙酸铵溶液和乙腈梯度洗脱,利用超高效液相色谱—串联质谱进行分析。结果:8种真菌毒素在测定浓度范围内线性关系良好,各组分相关系数R2 0. 998,加标回收率范围72. 1%~92. 8%,方法精密度范围6. 3%~12. 2%,测定各组分真菌毒素定量限范围1. 2~2. 0μg/kg。结论:方法前处理过程简洁、灵敏度高、重现性好,适用于中药材中8种真菌毒素的测定。     

消除水体基体干扰水中痕量丙烯酰胺HPLC-MS/MS检测

目的 建立可以消除水体基体干扰影响的水中痕量丙烯酰胺的高效液相色谱-串联质谱(HPLCMS/MS)检测方法.方法 样品经滤膜过滤,加入同位素内标后,用ProElut LLE+液液萃取柱净化富集,采用HPLC-MS/MS进行检测.结果 HPLC-MS/MS检测方法在2～ 300 μg/L的范围内线性关系良好,相关系数r=0.999 7；对超纯水、水厂出厂水和地表水的加标回收率在90.0％～96.5％,RSD均＜5％；方法的检出限为0.006μ/L,定量限为0.02 μg/L.结论 HPLC-MS/MS检测方法可以消除由于水体基体干扰对丙烯酰胺测定的影响,适合生活饮用水和地表水中痕量丙烯酰胺的检测.     

超高效液相色谱—串联质谱法测定土壤中多种兽用抗生素残留

目的建立土壤中喹诺酮类、大环内酯类、林可霉素兽用抗生素超高效液相色谱—串联质谱(UPLC-MS/MS)快速分析方法。方法样品用V(乙腈)∶V(含0.1 mol/L EDTA的磷酸盐p H=9.0缓冲溶液)为1∶1提取液超声提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量。结果加标水平为5.0μg/kg、10μg/kg、40μg/kg时,回收率均在65.2%~106.5%之间,相对标准偏差2.4%~14.4%。方法在5μg/L~100μg/L的浓度内呈良好线性关系,线性相关系数大于0.9971,检测限为0.24μg/L~2.90μg/kg。结论方法适用于土壤样品中多种抗生素的同时定量检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡肉中四环素类抗生素的残留

目的建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定鸡肉中四环素、土霉素、金霉素、强力霉素残留的方法。方法采用含EDTA的弱酸性Mcllvaine缓冲溶液超声提取鸡肉中四环素类抗生素,低温离心去脂,HLB固相萃取小柱净化富集,通过优化色谱条件和强力霉素的定性定量离子,选取ACQUITY UPLC~BEH C_(18)色谱柱(1. 7μm×100 mm,2. 1 mm)分离,避免假阳性。以空白鸡肉基质校准工作曲线,用高效液相色谱-串联质谱在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。结果 4种四环素在5μg/L～250μg/L时线性关系良好,线性相关系数为0. 999 7～0. 999 9。方法的相对标准偏差(RSD)为1. 33%～7. 56%,加标回收率为71. 4%～124. 4%,按信噪比(S/N)为10计,方法检出限(LOD)为0. 05μg/kg～0. 32μg/kg。结论该分析方法选择性好,灵敏度高,重现性好,适合鸡肉中4种四环素类抗生素的同时测定。     

土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法

目的 建立土壤中11种磺胺类兽用抗生素的超高效液相色谱-串联质谱测定法.方法 样品用0.1 mol/L EDTA提取液(乙腈:柠檬酸=1∶1)提取,SAX-HLB串联固相萃取柱净化,以C18超高效色谱柱分离,采用串联质谱电喷雾离子源(ESI),在多反应监测正离子模式下测定,外标法定量.结果 该方法在6 min内完成了11种抗生素的快速分离检测.加标水平为2.5、10、50μg/kg时,11种抗生素的回收率为69.6％～98.5％,RSD为5.9％～15.2％;在2～200 μg/L的浓度范围内呈良好线性关系(r＞0.9988),检出限为0.23 ～ 1.64 μg/kg.结论 与传统液相色谱法相比,该方法分析时间短,适用于土壤样品中多种磺胺类抗生素的检测.     

超高效液相色谱-串联质谱联用法同时测定鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药残留

目的建立超高效液相色谱-串联质谱联用仪同时检测鸡肉中16种磺胺类和15种喹诺酮类兽药残留。方法称取5.0 g样品加入酸化乙腈均质3 min后,超声提取5 min,正己烷去除油脂,0℃、10 000 r/min高速离心5 min,取中间提取液10.0 ml,氮气吹干,初始流动相定容到1.0 ml,过0.20μm滤膜,供超高效液相色谱-串联质谱仪分析,内标法定量。结果当浓度为10.0μg/L~500μg/L时,31种兽药的线性关系良好,相关系数(r)均≥0.999 0,当加标量为50.0μg/kg时,31种兽药的加标回收率为84.0%~94.7%,相对标准偏差(RSD)均2.5%。31种兽药的检出限均为0.10μg/kg,定量限为0.30μg/kg。结论通过均质提取的办法,大大提高提取的效率。本方法专属性强,灵敏度高,操作简单,快捷,可作为鸡肉中磺胺和喹诺酮类兽药残留的检测。