高效液相色谱法测定一清颗粒中大黄素与大黄酚的含量

目的 建立一清颗粒中大黄素与大黄酚含量测定的方法。方法 采用HPLC法测定一清颗粒中大黄素与大黄酚的含量，色谱柱为C18柱，流动相为甲醇-0．1％磷酸（85：15），检测波长为254nm。结果 大黄素在0．0286—0．1428,ug范围内进样量与峰面积值有良好的线性关系（r=0．9998，n=7），平均回收率为99．28％，RSD为0．83％（n=5）；大黄酚在0．0484—0．2420馏范围内进样量与峰面积值有良好的线性关系（r=0．9999，n=7），平均回收率为99．75％，RSD为1．36％（，n=5）。结论 HPLC法测定一清颗粒中大黄素与大黄酚的含量，线性关系良好，准确可靠，灵敏度高，重现性好，可以作为一清颗粒中大黄素与大黄酚的含量测定方法。     

香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚含量测定的研究

目的采用高效液相色谱法,对香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚的含量测定进行研究。方法①高效液相色谱法：检测大黄素、大黄酚的含量。参考文献选择合适的固定相,调整流动相组成、配比、流速以及柱温,在最大吸收波长下测定,使指标峰分离完全,理论塔板数符合要求。②线性范围考察：配制系列浓度的对照品溶液,以色谱峰的峰面积为纵坐标,以进样浓度为横坐标,进行线性回归,得回归曲线并考察线性范围。③方法学考察：分别考察测定方法的重复性、中间精密度、重现性、耐用性、稳定性和加样回收率。④样品含量测定：取三批样品分别按上述方法测定指标成分的含量。结果香黄通便胶囊中大黄素、大黄酚色谱条件为：WelchUltimateXB-C18色谱柱,流动相：甲醇-0．1％磷酸（80：20）,流速1mL／min,柱温25℃,检测波长254nm。大黄素、大黄酚分别在1．4～70、19．8～990μg／mL范围内线性关系良好,r分别为0．9999、0．9999。该方法下大黄素、大黄酚重复性、中间精密度、重现性、耐用性、在12h内稳定性和加样回收率的RSD分别为：0．58％、0．15％,1．25％、0．32％,1．48％、0．49％,1．35％、0．43％,1．25％、0．13％,0．62％、0．46％。样品中大黄素、大黄酚总含量不低于3.3mg／粒。结论以较为公认的有效成分作为含量测定指标,采用高效液相色谱法进行检测,准确度高,专属性强,重现性好,能有效控制制剂质量。     

HPLC测定清泻丸中大黄素、大黄酚的含量

[目的]建立清泻丸中大黄素、大黄酚的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量,采用Lichmspher 5-C18柱（250mm×4．6mm,5μm）,以甲醇-0．2％磷酸（85：15）为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为254nm,柱温为35℃。[结果]大黄素在20．14～100．70μg范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0．9999,平均回收率为98．8％,RSD=1．0496（n=6）;大黄酚在22．00--110．00μg范围内呈良好线性关系,r=0．9999;平均回收率为98．5％,RSD=1．26％（n=6）。[结论]该方法简便、可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC测定四季三黄片中大黄素和大黄酚的含量

[目的]建立四季三黄片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。[方法]采用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚含量，用Lichrospher5-C18柱（250×4．6mm，5μm），以甲醇-0．2％磷酸（85：15）为流动相，流速为1．0ml／min，检测波长为254nm，柱温为35℃。[结果]大黄素在20．14-100．70μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为97．8％（RSD=1．34％，n=6）；大黄酚在22．00～110．00μg范围内与峰面积呈良好线性关系（r=0．9999），平均回收率为98．2％（RSD=1．62％，n=6）。[结论]该方法简便、准确、重复性好，可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量

目的 建立高效液相色谱法测定壮药铁包金中大黄素、大黄酚的含量.方法 采用Diamonsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱,流动相为甲醇-0.4％（体积分数）H3PO4（体积比75∶25）,流速为1.0mL/min,柱温为28℃,检测波长为254 nm.结果 铁包金中大黄素和大黄酚分别在1.4～ 14 μg/mL（r=0.999 6）和6～60 μg/mL（r=0.999 0）范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.2％、95.8％,RSD值分别为2.0％、2.3％.结论 首次对铁包金药材中蒽醌类成分进行了含量测定,所建立的方法分离度高、方法学验证符合要求,可用于同时测定壮药铁包金中大黄素和大黄酚的质量分数.     

高效液相色谱法测定舒筋片中大黄素、大黄酚的含量

目的：建立舒筋片中大黄素、大黄酚的含量测定方法。方法：采用高效液相法，色谱柱为依利特C18色谱柱（4．6mm×250mm，5μm），流动相为甲醇-0．1％磷酸（85：15），流速1．0ml／min，检测波长为290nm。结果：大黄素、大黄酚进样量在0．019392～0．058176μg、0．055104～0．165312μg范围内线性关系良好，相关系数分别为0．9999,0．9999，大黄素平均加标回收率为97．54％，RSD=2．46％，大黄酚平均加标回收率为99．02％，RSD=2．78％。结论：此方法简便可靠，精密度高，重现性好，可用于舒筋片的质量控制。     

高效液相色谱法测定心脑治舒平中大黄素和大黄酚的含量

目的：采用高效液相色谱法测定心脑治舒平中大黄素和大黄酚的含量。方法：以SHIMADZU Shim-Dack(150mm*4.6mm)为色谱柱,甲醇－0．1％磷酸水溶液（9：1）为流动相,流速1mg/min;检测波长：428nm,柱温：40度的色谱条件下对心脑治舒平胶囊提取物进行了分析。结果：大黄素的平均回收率为97．81％,大黄酚的平均回收率为98．29％,符合分析要求。重复性试验的RSD分别为：大黄素2．12％,大黄酚1．93。结论：重复性试验结果良好。另外还对样品的提取条件和测定条件进行了优选,为评价含大黄素和大黄酚类药材及其制剂的质量提供了一个灵敏,准确和快速的测定方法。     

HPLC法测定眼保I号胶囊中大黄酚的含量

目的：建立以高效液相色谱法测定眼保I号胶囊中大黄酚的含量。方法：采用高效液相色谱法,色谱柱：Hanbon C18（200mm×4．6mm,5μm）;流动相：无水乙醇－0．1％磷酸水溶液（87：13,v／v）;流速：1．0mL·min^-1;检测波长：254nm。结果：大黄酚在0．0852—0．2982μg（r=0．99999）范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率为98．42％,RSD=1．96％（n=6）。结论：本方法方法简便、准确、灵敏、重现性好,可用于眼保I号胶囊的质量控制。     

舒筋通络外用颗粒质量标准的研究

目的：建立舒筋通络外用颗粒的质量标准。方法：采用薄层鉴别法对制剂中的当归、桂枝、独活、大黄进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定大黄素、大黄酚的含量。结果：薄层色谱可明显地检出当归、桂枝、独活、大黄;高效液相色谱法测得大黄素、大黄酚含量之和为34.50～35.24mg/15g,大黄素在0.010～0.500μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为102.3%,RSD为0.93%（n=6）;大黄酚在0.025～1.250μg范围内线性关系良好（r=0.9999）,平均回收率为100.4%,RSD为1.30%（n=6）。结论：本方法简单、准确、专属性好,可用于舒筋通络外用颗粒的质量控制。     

高效液相色谱法测定天麻首乌胶囊中大黄素的含量

目的建立测定天麻首乌胶囊中大黄索含量的方法。方法高效液相色谱法测定天麻首乌胶囊中大黄素的含量。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0．1％磷酸（80：20）,检测波长为254nm,柱温为40℃,流速为0．8ml／min。结果大黄素在2．4504μg／mL-12．252μg／mL范围内线性关系良好（r=0．99995）,平均加样回收率为96．82％,RSD值为1．12％。结论本方法快速准确,方法简便,便于操作,可用于该制剂的定量分析方法。     

高效液相色谱法测定马兰中大黄酸、大黄素及大黄酚的含量

目的建立马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定方法。方法采用高效液相色谱法(highperformance liquid chromatography,HPLC)。色谱柱:Kromasil-C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸水溶液;梯度洗脱;检测波长:254nm;流速:1ml/min;柱温:30℃。结果大黄酸、大黄素、大黄酚浓度分别在0.253～2.530μg/ml(r=0.999 6)、0.249～2.490μg/ml(r=0.999 3)、0.257～2.570μg/ml(r=0.999 7)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.27%(RSD=1.28%)、99.78%(RSD=1.05%)、99.92%(RSD=0.83%)。结论所建立的方法准确、可靠、简便,适合马兰药材中大黄酸、大黄素及大黄酚含量的测定。     

HPLC法测定十滴水中五种活性成分的含量

目的：建立HPLC法同时测定十滴水中的芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚含量的方法。方法：色谱柱为ShimadzuVP-ODS柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果：5种成分分别在0.042～0.840μg（r=0.9996）、0.168～3.352μg（r=0.9998）、0.084～1.680μg（r=0.9997）、0.093～1.852μg（r=0.9999）和0.174～3.490μg（r=0.9994）内呈良好线性关系,平均回收率分别为99.60%（RSD=0.20%）、99.56%（RSD=0.36%）、98.95%（RSD=0.55%）、98.76%（RSD=0.97%）和98.79%（RSD=1.08%）。结论：本法简便、快速、准确,可用于十滴水的质量控制。     

高效液相色谱法同时测定黄氏响声丸中5种蒽醌类成分含量

目的:建立黄氏响声丸中5种蒽醌类活性成分的高效液相色谱含量测定方法,有利于制剂的质量控制.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Shimadzu VP-ODS柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果:5种成分为芦荟大黄素0.0...     

HPLC法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量

目的：建立用高效液相色谱法测定六味安消胶囊中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌含量（以大黄素和大黄酚的总量计）的方法。方法：采用依利特C18柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）,检测波长为254 nm。结果：大黄素、大黄酚分别在0.016 2～0.323 2μg和0.035 6～0.712 8μg范围内线性关系良好,游离蒽醌中大黄素和大黄酚的平均回收率分别为100.08%、99.11%,RSD分别为0.37%、2.70%;总蒽醌中大黄素和大黄酚的平均回收率分别为101.62%、100.54%,RSD分别为2.40%、1.37%。结论：HPLC法简便,准确,可作为六味安消胶囊的质量控制定量分析方法。     

HPLC法同时测牛黄解毒片中大黄素与大黄酚含量

目的:测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量。方法:高效液相色谱法(HPLC),采用KromasilC18柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相0.1%甲酸-甲醇(20∶80),流速为1mL/min,检测波长:254nm;柱温:室温。结果:大黄素在2~10μg范围内线性关系良好,r=09996;大黄酚进样量在8~40μg范围内线性关系良好,r=0.9990。大黄素的加样回收率平均为98.24%;大黄酚的加样回收率平均为97.93%。结论:HPLC法简便、快速、灵敏度高,同时测定牛黄解毒片大黄素和大黄酚的含量,适合作为控制牛黄解毒片药品质量方法。     

HPLC法同时测定轻身消胖丸中大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC法同时测定轻身消胖丸中大黄素和大黄酚的含量。方法采用HPLC法,色谱柱：C18色谱柱（5μm,4.0 mm×250 mm）;流动相：甲醇-0.1%（体积分数）H3PO4溶液（体积比88∶12）;流速：1.0 mL/min;检测波长：254 nm;柱温：30℃;进样量：10μL。结果大黄素、大黄酚均在0.05～2.00μg范围内与峰面积呈良好的线形关系：r=0.999 9,平均回收率分别为99.53%、99.51%,RSD分别为0.6%、1.0%。结论本方法简便可行、重复性好,为轻身消胖丸质量控制提供依据。     

高效液相色谱法测定舒胆片中大黄素、大黄酚的含量

目的建立测定舒胆片中大黄素、大黄酚的含量的HPLC法。方法以C18柱为填充剂,以甲醇-水-磷酸（85：15：0．01）为流动相;检测波长：254nm。进样体积：10μL。结果大黄素进样量在0．0662～0．662μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率大黄素100．42％RSD为2．4;大黄酚在0．0685～0．685μg范围内与峰面积呈良好的线性关系。平均回收率为99．21％,RSD为2．7％。结论此法简便、准确、重现性好,可用于舒胆片中大黄素、大黄酚的含量测定和质量控制     

复方刺山柑胶囊的质量标准研究

目的 建立复方刺山柑胶囊的质量控制标准.方法 采用TLC法对制剂中川西獐牙菜、大黄、黄芪、木香、诃子进行定性鉴别;采用HPLC法对制剂中大黄素、大黄酚进行定量测定.结果 薄层色谱主斑点清晰、特征明显、专属性强;大黄素线性范围为0.768～3.840 μg/mL（r=0.9996,n=5）,平均回收率为100.00％ （RSD=1.18％）;大黄酚线性范围为2.04～16.32 μg/mL（r=0.9993,n=5）,平均回收率为l00.62％（RSD=0.38％）.结论 检测方法简便、可靠、重复性好,可作为复方刺山柑胶囊的质量标准控制方法.     

HPLC法测定大黄相关制剂中大黄素的含量

目的建立大黄相关制剂中大黄素的含量测定方法,测定其相关制剂中大黄素的含量。方法采用高效液相色谱法,Agilent EclipseXDB C-18色谱柱,大黄素以乙腈-0．1％冰醋酸溶液（50：50）为流动相,检测波长254nm,流速1．0mLμmin^-1,柱温：30℃,进样量20μl。结果大黄素进样量在1．2μg·mL^-112．0μg·mL^-1范围内与峰面积线性关系良好,γ=0．9999,平均回收率为=101．14％,RSD=1．28％（n=9）。结论本方法快速、简便、准确、重现性好,可用大黄相关制剂中大黄素的含量测定。＼