柴葛清热颗粒的质量标准研究

目的:建立柴葛清热颗粒的质量标准。方法:用TLC法对葛根、黄芩进行定性鉴别;用HPLC法测定柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量。结果:薄层色谱图斑点清晰,阴性对照无干扰;柴胡皂苷a在0.52～10.48μg和柴胡皂苷d在0.36～7.12μg内线性关系良好,平均回收率分别为98.57%和98.73%,RSD分别为0.76%和0.75%(n=6)。结论:该方法专属性强,灵敏度高,重复性好,可用于柴葛清热颗粒的质量控制。     

HPLC法同时测定通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素的含量

目的:建立同时测定复方通脉颗粒中丹参素、阿魏酸和葛根素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法测定。色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱,流动相为乙腈-1%冰醋酸,流速为1.0mL·min-1。结果:丹参素、阿魏酸和葛根素的线性范围分别为2.95～29.5μg·mL-1(r=0.9999)、1.288～16.10μg·mL-1(r=0.9999)和5.26～52.6μg·mL-1(r=0.9997);平均加样回收率(n=6)分别为99.92%(RSD=1.53%)、100.0%(RSD=2.74%)和99.05%(RSD=1.46%)。结论:本方法简便、快速、可靠,可用于复方通脉颗粒的质量控制。     

空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量比较

摘 要 目的：比较空心柴胡不同部位中柴胡皂苷a、d和总黄酮的含量,为临床合理使用药用部位提供参考。方法: 柴胡皂苷a、d含量测定采用HPLC法：色谱柱Inertsil C18柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相：乙腈-水（40∶60）,流速：1.0 ml·min^-1;检测波长：210 nm,柱温：40 ℃,进样量：10 μl。总黄酮的测定采用比色法：检测波长为500 nm。结果: 柴胡皂苷a、柴胡皂苷d和柴胡总黄酮分别在0.21～1.26 mg·ml^-1(r=0.999 6)、0.25～1.51 mg·ml^-1(r=0.999 7)和4.00～25.00 μg·ml^-1(r=0.999 6)范围内与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.27%(RSD=2.15%,n=6)、99.4%(RSD=2.14%,n=6)和99.03%(RSD=1.34%,n=6）。空心柴胡根中柴胡皂苷a、d含量分别为0.31%、0.50%,其他部位含量较低;总黄酮在花中含量高达8.48%,在叶、茎、根中依次降低。结论:空心柴胡地上部分富含黄酮类化合物,根中柴胡皂苷含量较高,临床使用带根全草比较合理。     

柴胡的HPLC指纹图谱研究

目的 建立同时测定承德产及其他主产区柴胡中柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的含量及其HPLC指纹图谱.方法 采用ZorbaxSB-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈溶液系统梯度洗脱,检测波长210 nm,流速1.0 mL· min-1,分析时间90 min.结果 柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的线性范围分别为33.2～531 μg· mL-1(r=0.9999)、31.8～508 μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率分别为98.6％(RSD=0.9％)、98.9％(RSD=1.2％);15批药材的HPLC指纹图谱共确立6个共有峰.结论 所用方法准确可靠,重复性好,为更好地控制柴胡的质量提供了科学依据.     

柴胡中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的电磁裂解水提取工艺优化

目的:建立同时测定柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d含量的方法,并优化其电磁裂解水提取工艺。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为SB-C_(18),流动相为乙腈-水(梯度洗脱),柱温为40℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm,进样量为10μL。在单因素试验基础上,以提取时间、物料粒度、料液比为考察因素,柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的总提取率为响应值,采用Box-Behnken响应面法优化其提取工艺,并与超声法和煎煮法进行比较。结果:柴胡皂苷a、柴胡皂苷d检测质量浓度的线性范围分别为50.70～202.80μg/mL(r=0.999 9)、50.50～202.00μg/mL(r=0.999 9);定量限分别为0.16、0.13μg/mL,检测限分别为0.05、0.04μg/mL;精密度、稳定性、重复性的RSD均小于2%;加样回收率分别为98.23%～102.47%(RSD=1.80%,n=6)、98.84%～102.06%(RSD=1.60%,n=6)。最优提取工艺为以水提取1次,提取时间2.50 min、药材过80目筛、料液比1∶28(g/mL)。3次验证试验结果显示,最优工艺所得柴胡皂苷a与柴胡皂苷d的平均总提取率为8.42 mg/g,高于超声法(8.34 mg/g)和煎煮法(8.06 mg/g),且提取时间更短。结论:所建含量测定方法简便、准确,可用于同时测定柴胡水提液中柴胡皂苷a、柴胡皂苷d的含量;优化所得电磁裂解水提取的工艺稳定、可行。     

UPLC法测定小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量

目的:建立超高效液相色谱法检测小叶黑柴胡的根中柴胡皂苷a、d含量。方法:采用Waters Acquity UPLC系统,使用ACQUITY UPLC BEHTM C18(50 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速0.6 mL.min-1,检测波长203 nm,柱温30℃。结果:柴胡皂苷a线性范围为0.059～1.180μg(r=0.9998),平均回收率为96.7%(RSD=1.3%,n=6);柴胡皂苷d线性范围为0.112～2.230μg(r=0.9997),平均回收率为98.7%(RSD=1.5%,n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确,可用于小叶黑柴胡的质量控制。     

HPLC法测定感冒清口服液中柴胡皂苷a、d的含量

目的:建立测定感冒清口服液中柴胡皂苷a、d含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AgilentTC-C18柱,流动相为乙腈-水(35:65,V/V),检测波长为210nm,流速为1.0ml/min,柱温为25℃,进样量为10μl。结果:柴胡皂苷a、d的进样质量分别在0.2078～8.312μg和0.2448～9.792μg范围内与峰面积积分值线性关系良好;平均回收率(n=6)分别为95.76%(RSD=1.20%)和95.28%(RSD=0.80%)。结论:该方法操作简便、准确度高、专属性强,适用于感冒清口服液中柴胡皂苷a、d的含量测定。     

色谱法测定清肝疏郁颗粒剂中柴胡皂苷A和D的含量

目的 探讨色谱法测定清肝疏郁颗粒剂中成分含量的效果.方法HT6K 取清肝疏郁颗粒剂约0.5g,处理后选择0.45μm微孔滤膜过滤,采用高效液相色谱仪测定柴胡皂苷A与柴胡皂苷D的含量.结果 柴胡皂苷A和D的线性回归方程分别为Y=1.85X+1.66(r=0.9991,线性范围10.00～100.00μg·mL-1)和Y=2.02X+1.46,r=0.9996,线性范围10.00～100.00μg·mL-1),精密度实验与重复性考察都比较好,3批清肝疏郁颗粒剂的柴胡皂苷A的含量分别为3.06μg·mg-1、3.04μg·mg-1与3.01μg·mg-1,柴胡皂苷D的含量分别为2.54μg·mg-1、2.11μg·mg-1与1.98μg·mg-1.结论 色谱法测定清肝疏郁颗粒剂中成分含量操作快速、方便、简单,能为进一步提高清肝疏郁颗粒剂的质量控制奠定基础.     

HPLC测定枳术宽中胶囊中4种有效成分

目的建立HPLC测定枳术宽中胶囊中4种有效成分的测定方法。方法采用高效液相色谱仪,色谱柱为C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流速:1 m L·min-1,柱温:25℃,应用梯度洗脱、双波长检测等方法,对该制剂的4种有效成分(白术内酯Ⅰ、橙皮苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)进行定量分析。结果白术内酯Ⅰ、橙皮苷、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d的浓度分别在33.75~540μg·m L-1(r=0.999 7),194.5~311.2μg·m L-1(r=0.999 5),131.68~2 106.84μg·m L-1(r=0.999 7)和17.08~273.32μg·m L-1(r=0.999 8)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.58%,99.41%,99.77%,99.86%。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于枳术宽中胶囊的质量控制。     

HPLC波长切换法同时测定小儿热速清颗粒中9种成分的含量

摘 要 目的：建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定小儿热速清颗粒中9种活性成分的含量。 方法: 采用HPLC法,同时测定小儿热速清颗粒中绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、大黄酚的含量,采用ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈(A) 0.05%磷酸溶液 (B),梯度洗脱,检测波长为210 nm（柴胡皂苷a、柴胡皂苷d）、260 nm（黄芩苷、连翘苷、葛根素、大黄素、大黄酚）、330nm（绿原酸、连翘酯苷A）,流速0.8 ml·min-1,柱温30 ℃,进样量10 μl。 结果: 绿原酸、葛根素、连翘酯苷A、黄芩苷、柴胡皂苷a、柴胡皂苷d、连翘苷、大黄素、大黄酚检测质量浓度的线性范围分别为3.00～35.98,61.08～733.0,4.48～53.71,133.7～1 604,4.356～52.27,5.236～62.83,2.736～32.84,6.724～80.69,13.46～161.5 μg·ml-1（r为0.999 1～0.999 8）,平均加样回收率分别为98.5%,98.9%,98.4%,99.1%,98.7%,98.3%,98.2%,98.2%,98.1%（RSD<2.0%,n=6）。结论: 该方法简单、有效、结果准确,可用于小儿热速清颗粒中上述9种活性成分含量的同时测定。     

HPLC法同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d的含量

目的:建立同时测定黑柴胡药材中柴胡皂苷a和d含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水(38∶62,V/V),流速为1.0 ml/min,检测波长为210 nm。结果:柴胡皂苷a和d的进样量分别在0.425⁶.375μg和0.1306.375μg和0.130³.250μg范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系(r均为0.999 9);精密度、稳定性和重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为96.66%(RSD=1.11%,n=6)和96.20%(RSD=0.78%,n=6)。结论:该方法简便、重复性好,结果稳定、可靠,可用于黑柴胡药材的质量控制。     

HPLC法同时测定感冒清热颗粒中葛根素与胡薄荷酮的含量

目的：建立HPLC法同时测定感冒清热颗粒中葛根素与胡薄荷酮含量的方法。方法：采用DiamonsilC18色谱柱（250mm×4．6mm,5μm）,用甲醇．水梯度洗脱,检测波长252nm,柱温40℃,流速1．0mL·min^-1,进样量10此。结果：葛根素、胡薄荷酮与其他杂质峰分离良好。葛根素在5．532～88．512gg·mL^-1。与峰面积呈良好的线性关系（r=1．0000）;胡薄荷酮在0．786～12．573μg·mL^-1与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999）,葛根素、胡薄荷酮平均加样回收率分别为100．73％和99．78％,RSD分别为0．62％（n=6）和0．75％（n=6）;不同厂家生产的感冒清热颗粒中葛根素和胡薄荷酮的含量差异较大。结论：该方法操作简便．结果准确．可作为感冒清热颗粒的质量控制方法。     

HPLC法同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素的含量

目的:建立同时测定炙甘草汤中甘草苷、甘草素、异甘草素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters Sunfire C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%冰醋酸(50:50,V/V),检测波长为278nm,流速为1.0mL·min-1。结果:甘草苷、甘草素、异甘草素的检测浓度分别在1.2～24.0、64.0～1280.0、50.0～1000.0μg·mL-1范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.9998、0.9999、0.9999);三者平均加样回收率分别为100.38%、99.45%、97.46%,RSD分别为0.45%、0.53%、0.96%(n=6)。结论:该方法准确、可靠,可为炙甘草汤的质量控制提供检测依据。     

HPLC法同时测定脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量

目的:建立脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18(2)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.5%磷酸溶液(13.5∶86.5),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为230 nm,柱温为35℃。结果:葛根素在88.512～885.120μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率为99.90%,RSD=1.28%(n=6);芍药苷在49.28～492.80μg.mL-1范围内线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.42%,RSD=1.02%(n=6)。结论:本方法简便、准确,专属性强,测定结果重复性好,是脊痛宁胶囊中葛根素和芍药苷同时定量分析的有效方法。     

HPLC法同时测定紫果西番莲叶中荭草素、异荭草素与牡荆素的含量

目的:建立同时测定紫果西番莲叶中荭草素、异荭草素与牡荆素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Inertsil C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(梯度洗脱),检测波长为350nm,流速为1mL·min-1,柱温为30℃。结果:异荭草素、荭草素与牡荆素的检测浓度分别在0.015～0.150mg·mL-1(r=0.9998)、0.012～0.120mg·mL-1(r=0.9998)、0.012～0.120mg·mL-1(r=0.9994)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为99.04%(RSD=0.80%,n=6)、99.30%(RSD=1.03%,n=6)、98.92%(RSD=1.11%,n=6)。结论:本方法简便、准确,可为紫果西番莲叶的进一步开发利用提供质量控制依据。     

茵连痛风颗粒的质量标准研究

目的:建立茵连痛风颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的茵陈、连钱草、伸筋草进行定性鉴别;以滨蒿内酯和芦丁为对照,采用紫外分光光度法对制剂中的主要成分总香豆素和总黄酮进行含量测定。结果:TLC斑点清晰、重现性好,阴性对照无干扰;滨蒿内酯检测浓度在2.68～21.44μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9999),平均回收率为100.80%,RSD=1.28%(n=9);芦丁检测浓度在10～60μg·mL-1范围内与吸光度呈良好线性关系(r=0.9993),平均回收率为100.35%,RSD=1.46%(n=9)。结论:所建标准可用于茵连痛风颗粒的质量控制。     

RP—HPLC法测定不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d的含量

目的：建立柴胡中柴胡皂苷a、d含量的RP—HPLC测定方法,以分别考察不同种植基地柴胡及野生柴胡中柴胡皂苷a、d的含量。方法：采用BonChrom C18色谱柱（200mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈-水（40：60）,流速1．0ml·min^-1,检测波长204nm。结果：柴胡皂苷a线性范围为1．94～19．44μg（r=0．9999）,柴胡皂苷d线性范围为1．96～19．60μg（r=0．9998）,柴胡皂苷a平均回收率为99．35％（RSD=1．14％）,柴胡皂苷d平均回收率为99．52％（RSD=1．18％）。不同品种不同产地柴胡中柴胡皂苷a、d含量之和的分布范围为0．44％-0．67％。结论：本法简便快捷,结果准确,重复性好,地道中药材规范化种植（GAP）基地的柴胡皂苷含量较高。     

反相高效液相色谱法测定心可舒颗粒中葛根素和芦丁含量

目的 建立同时测定心可舒颗粒中主药有效成分葛根素和芦丁含量的方法.方法 采用Symmetry C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-水-乙腈-冰醋酸(28:60:10:2),流速为0.8 mL/min,检测波长为252 nm,柱温为30℃.结果 葛根素质量浓度在2.54～25.40μg/mL的范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 8),平均回收率为98.64%,RSD=2.25%(n=6);芦丁质量浓度在1.97～19.70 μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r=0.999 6,平均回收率为100.57%,RSD=2.53%(n=6).结论 该法准确、简便,重现性好,可用于心可舒颗粒制剂的质量控制.