HPLC法测定烟酸占替诺氯化钠注射液中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定烟酸占替诺氯化钠注射液中烟酸占替诺含量的方法。方法:色谱柱为Dikma DiamonsilC18,流动相为甲醇-水-冰醋酸-三乙胺(12∶88∶0.25∶0.1),检测波长为267nm,流速为0.8mL·min-1,进样量为20μL,柱温为室温。结果:烟酸占替诺检测浓度的线性范围为30.4～182.4μg.mL-1(r=0.9991);平均回收率为100.6%,RSD=0.07%。结论:本方法准确、快速、专属性好,可用于该制剂中主药的含量测定。     

高效液相色谱法测定烟酸片中烟酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定烟酸片中烟酸的含量.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Aglient C18(150mm×4.6mm,5μm);流动相为0.02mol · L-1磷酸二氢钾(pH6.8)-乙睛(90∶10);流速为1.0mL· min-1,柱温为28℃,进样量为20μL,检测波长为261 nm.结果:烟酸在5.004～ 100.08μg·mL-范围内呈良好的线性关系,Y=306.9X-0.9327(r =0.9998);平均加样回收率为99.2％,RSD =0.9(n =9).结论:本法简便,准确,重复性好,适用于烟酸片的质量控制.     

高效液相色谱法测定烟酸占替诺氯化钠注射液的含量

目的采用高效液相色谱法测定尼可占替诺(烟酸占替诺)氯化钠注射液中烟酸占替诺的含量.方法色谱柱为ShimPack CLC-ODS C18柱,流动相为甲醇-水-冰醋酸(10:90:0.1);检测波长为268nm.结果烟酸占替诺在30.06～300.56μg·mL-1内浓度与峰面积呈良好的线性关系,(r=0.999 95),平均回收率为99.9%,RSD为0.5%(n=9).结论方法准确可靠,可作为该制剂的定量分析方法.     

RP-HPLC测定金顶侧耳中的烟酸

目的 建立金顶侧耳中烟酸含量的测定方法.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为C18柱,流动相为甲醇-0.004mol·L-1庚烷磺酸钠-乙酸(5:95:0.2),检测波长为263 nm.结果 烟酸对照品0.08-0.40μg与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999,n=5),样品的平均回收率为103.84%,RSD=2.80%(n=9).结论 所建方法简便、准确、重复性好,可测定金顶侧耳中烟酸的含量.     

高效液相色法测定烟酸注射液的含量

目的 建立高效液相色谱法测定烟酸注射液含量的方法.方法 采用BDS C18柱,以甲醇-0.005 mol·L-1庚烷磺酸钠-三乙胺(5:95∶0.03)用磷酸调至pH 3为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为室温,检测波长为263nm,进样量为20μL.结果 烟酸在12.384～28.896 μg·mL-1在范围内峰面积与浓度呈良好线性关系(r=0.9999),回归方程为Y=4.446×104X-235.70,平均回收率为99.33%,RSD=0.83%.结论 本法简单,准确,快捷,可作为烟酸注射液中烟酸的含量测定方法.     

HPLC法测定烟酸片的含量

目的采用HPLC法测定烟酸片的含量。方法色谱柱：天津兰博C18,流动相：甲醇-0.004mol·L^-1庚烷磺酸钠溶液-乙酸（10∶90∶0.2）,流速为1.0mL·min^-1,检测波长：263nm。结果线性范围0.137-0.914μg,r=1.0000（n=5）,平均回收率为97.42%（n=6）,RSD为0.77%。结论本法操作简便、方法准确、重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定烟酸维生素B6注射液中2组分含量

目的:建立HPLC法测定烟酸维生素B_6注射液中烟酸和维生素B_6含量的方法。方法:采用C_(18)(200 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以0.04%戊烷磺酸钠溶液(用冰醋酸调节pH为3.0±0.05)-甲醇(90:10)为流动相,检测波长为262nm,流速为1.0ml·min~(-1)。结果:烟酸的线性范围为0.04～1.01μg(r=1.000 0,n=7),平均回收率为100.3%(n=9),RSD为0.4%;维生素B_6的线性范围为0.12～3.03μg(r=1.000 0,n=7),平均回收率为100.2%(n=9),RSD为0.5%。结论:本方法快速、准确,可用于烟酸维生素B_6注射液的质量控制。     

HPLC法测定复方氨基丁酸维E胶囊中维生素B1和烟酸的含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定复方氨基丁酸维E胶囊中维生素B1和烟酸含量的方法。方法:采用Apollo C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以水溶液(0.2 mol.L-1庚烷磺酸钠溶液1 000 mL,冰醋酸3.0 mL,用三乙胺调pH 7.0)-甲醇(80∶20)为流动相,流量0.6 mL.min-1,二极管阵列检测器(DAD),检测波长261 nm,柱温30℃,以外标法峰面积定量。结果:维生素B1线性范围为10～250μg(r=0.999 9),平均回收率为99.2%,RSD为1.08%(n=5)。烟酸线性范围为10～250μg(r=1.000 0),平均回收率为99.2%,RSD为1.14%(n=5)。结论:本方法简便、快速,测定结果准确可靠,重现性好,可用于该制剂的质量控制。     

离子色谱法测定烟酸中氯离子和硫酸根离子

目的:建立同时测定烟酸中氯离子和硫酸根离子的离子色谱法。方法:采用阴离子交换色谱,直接电导检测,以2.0 mmol/L邻苯二甲酸和1.9 mmol/L三羟甲基氨基甲烷混合溶液为淋洗液。结果:Cl-和SO42-分别在0.5~200μg/ml(r=0.999 7)和2.0~200μg/ml(r=0.999 7)浓度范围内线性关系良好,烟酸中Cl-和SO42-的方法平均回收率分别为92.7%(RSD为2.99%)和97.5%(RSD为1.98%)。结论:本方法快速、准确,可用于同时检测烟酸中的Cl-和SO42-。     

RP-HPLC法测定人血浆中烟酸的浓度

目的:建立以反相高效液相色谱法测定人血浆中烟酸浓度的方法。方法:以咖啡因为内标,血浆样品用10%硫酸锌沉淀后进行分析,色谱柱为DiamonsilTM C18,流动相为乙腈-0.01mol·L-1磷酸二氢钾(内含0.01mol·L-1四丁基溴化铵,pH6.5)=15:85,流速为1.0mL·min-1,检测波长为262nm,柱温为40℃。结果:烟酸血药浓度在0.2～20.0μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),最低检测浓度为0.1μg·mL-1;低、中、高浓度的回收率在93.27%～102.65%之间,日内、日间RSD均<8%。结论:本方法准确、灵敏、重复性好,且不受他汀类药物的干扰,能为烟酸,尤其临床上与他汀类药物联合应用时的血药浓度监测及人体药动学研究提供检测手段。     

复方烟酸缓释片制剂的处方及工艺研究

目的：对复方烟酸缓释片的处方工艺进行研究。方法：参照国外英文说明书中制剂中所用的辅料,我们研究开发的剂型与国外相同为复方双层缓释片剂,通过测定不同时间烟酸和洛伐他汀的释放率及含量,来判断其缓释效果从而对缓释骨架材料、填充剂、粘合剂、润滑剂的种类、用量及工艺等进行考察,并对确定的处方及工艺制备的3批样品测定其释放度及含量指标。结果：用烟酸为主药,用羟丙甲基纤维素为阻滞剂,用聚乙烯吡咯烷酮为粘合剂,用硬脂酸为润滑剂,制成缓释型片芯。用洛伐他汀为主药,用交联羧甲纤维素钠为包衣材料,用聚乙二醇-400为增塑剂,用吐温-80为增溶剂,用钛白粉为遮光剂,做为包衣液,制得两层复方烟酸缓释片。结论：本制剂工艺成熟,各种辅料均为国产化,成本低,制得复方烟酸缓释片释放度符合规定。     

HPLC法测定山奈酚胃漂浮缓释片中主药含量

目的:建立高效液相色谱法测定山奈酚胃漂浮缓释片中主药含量的方法。方法:色谱柱为Hypersil ODS C18,流动相为甲醇-0.4%醋酸溶液(48∶52),流速为0.8mL·min-1,检测波长为360nm,柱温为45℃。结果:山奈酚检测浓度线性范围为5.0～40.0μg·mL-1(r=0.9997);方法回收率为100.29%,RSD=1.77%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、专属性强,可用于山奈酚胃漂浮缓释片中主药含量的测定。     

HPLC法测定烟酸注射液中烟酸的含量及有关物质

目的 建立高效液相色谱法用于烟酸注射液中烟酸的含量测定及有关物质检查.方法 用碳十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)(1∶99)为流动相;检测波长为262nm.结果 重复性及回收率结果良好,重复性的RSD为0.07％(n=6),烟酸与相关杂质分离度好,烟酸的最低检出限为0.04μg/ml,线性范围为0.004983～ 0.19932 mg/ml(R=0.9999),平均回收率为100.2％(RSD=0.40％).结论 高效液相色谱法准确可靠,可用于烟酸注射液中烟酸的含量测定及烟酸注射液有关物质的检查,操作简便、准确度高.     

洛伐他汀片溶出度测定

目的:建立测定洛伐他汀片剂溶出度的方法,并以此考察不同厂家洛伐他汀片剂的溶出度。方法:含量测定方法为高效液相色谱法,色谱柱为AlltimaC18,流动相为乙腈-0.01%磷酸(60∶40),检测波长为238nm;溶出度测定方法采用桨法,以2%十二烷基硫酸钠-磷酸盐缓冲溶液(pH7.0)为溶出介质,转速为50r.min-1,取样时间为30min。对6个厂家12批样品进行了溶出度测定。结果:洛伐他汀检测浓度线性范围为4.88～195.2μg.mL-1(r=0.9999),平均回收率为97.7%(RSD=1.3%,n=9);12批样品中有2个厂家3批样品平均溶出量在80%以下,其余均为80%～101%。结论:本方法准确、重现性好、操作简单,能有效控制产品质量。     

HPLC法测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量

目的：建立测定氯沙坦钾氢氯噻嗪片中氯沙坦钾、氢氯噻嗪含量的HPLC方法。方法：色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C8（200 mm ×4.6 mm,5μm）,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钾溶液（用磷酸调节pH至3.0）-乙腈（70∶30）,流速为1.0 ml· min^-1,柱温为35℃,检测波长为271 nm,进样量为20μl。结果：氯沙坦钾的质量浓度在39.63~118.89μg · ml^-1（ r =0.9999）,氢氯噻嗪的质量浓度在9.47~28.41μg·m^l-1（r=0.9996）范围内与其峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.4%（RSD=1.0%,n=9）,99.8%（RSD=0.9%,n=9）。结论：该方法简便、快速、准确,重复性好,适用于氯沙坦钾氢氯噻嗪片中两组分的含量测定。     

HPLC法测定血脂康胶囊中洛伐他汀的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定血脂康胶囊中洛伐他汀含量的方法。方法:色谱柱为Dionex-C18,流动相为甲醇-水(75:25),流速为1mL·min-1,柱温为22℃,检测波长为236nm,进样量为10μL;样品以75%乙醇超声提取10min后进样测定,以峰面积外标法进行定量计算。结果:洛伐他汀检测浓度线性范围为0.01183～0.4732mg·mL-1(r=0.9999),方法平均回收率为99.2%,RSD=1.8%(n=6)。结论:本方法简单、快速、准确,适用于测定血脂康胶囊中洛伐他汀的含量。     

复方辛伐他汀烟酸缓释片中烟酸在不同释放介质中的释放度研究

目的研究辛伐他汀烟酸缓释片在不同释放介质中烟酸的释放度,分析其在体外的释放行为。方法用UV法测定自制与进口辛伐他汀烟酸缓释片在四种不同介质中的烟酸释放情况,并对其释放模型和f2相似因子进行比较。结果自制和进口缓释片的烟酸体外释放度符合Ritger-Peppas方程,在四种介质中方程拟合的n值均在0.45～0.89之间,说明该药物释放是药物扩散和骨架溶蚀共同作用的。与参比制剂相比,自制缓释片在水、0.1 mol/L盐酸、pH4.5醋酸盐缓冲液及pH 6.8磷酸盐缓冲液释放介质中,f2值分别为67.59、80.24、67.27和65.57,均大于50。结论自制制剂与进口制剂的缓释部分体外释放行为相似。     

RP-HPLC法测定热淋清片中没食子酸的含量

目的:建立测定热淋清片中没食子酸含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为C18柱,流动相为甲醇0.1-601.14%4～磷1酸.6(1424∶9μ8g)范,检围内测与波峰长面为积27积3分nm值,呈流良速好为的1线.0性mL关·系m(inr-=1,0进.99样9量9,n为=150);μ平L,均柱加温样为回3收0率℃为。9结8.果87%:没(R食SD子=酸0.进77样%量,n在=6)。结论:该法简便、准确,可用于热淋清片的质量控制。     

RP-HPLC法测定丙戊酸钠缓释片的释放度

目的:建立测定丙戊酸钠缓释片释放度的反相离子对色谱法,并与已有滴定方法进行比较。方法:采用SHIMADAZU VPC18色谱柱,以0.12%四丁基氢氧化铵缓冲液(含0.02 mol.L-1磷酸二氢钾,用10%磷酸调节pH值至6.0)-甲醇(50∶50)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长207 nm。结果:HPLC法测定丙戊酸钠在50～600μg.mL-1浓度范围内线性关系良好r=0.999 9,平均回收率为99.7%(n=9),RSD为0.4%。测定3批样品结果HPLC法与《中国药典》的滴定方法无显著性差异。结论:所建方法准确、方便,可作为丙戊酸钠缓释片释放度的药典测定方法。