高效液相色谱法测定大鼠血浆中凡德他尼的浓度

目的 建立大鼠血浆中凡德他尼的高效液相色谱测定方法,为凡德他尼药代动力学研究提供参考.方法 血浆样品经处理后,采用高效液相色谱法进行分析.Agilent HC-C18柱分离,流动相采用乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钠溶液(80∶20),流速为1 ml/min;利用光电二极管阵列检测器对流份进行检测,柱温30℃.结果 内源性物质不干扰测定,凡德他尼的线性范围为0.5 ～ 10 mg/L(R =0.997),最低定量限值为0.5 mg/L,基质效应为95.2％～103.7％,加样回收率为73.1％ ～87.9％.结论 建立的高效液相色谱方法简便、灵敏、准确、所需样本量小,可为凡德他尼血药浓度检测提供依据.     

HPLC法测定达沙替尼片中主药和有关物质的含量

目的:建立测定达沙替尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex Gemini C18,流动相为0.1mol·L-1醋酸铵缓冲液-甲醇(25∶75),流速为1.0mL·min-1,检测波长为248nm,进样量为20μL。结果:达沙替尼与有关物质等分离较好;达沙替尼检测浓度的线性范围为20.0～100.0μg·mL-1(r=0.9999);平均回收率为99.76%(RSD=0.68%);3批样品中有关物质含量为0.13%～0.22%。结论:本方法操作简便、快捷,结果准确、可靠,可用于达沙替尼的质量控制。     

高效液相色谱法测定布美他尼片的溶出度

目的建立测定布美他尼片溶出度的新方法。方法采用高效液相色谱法,使用C18反相柱Phenom enex(4.6×250mm,5μm);流动相:甲醇-水(75∶28)含1%的甲酸;流速:1.0ml.min-1;检测波长:267nm。结果在该条件下,在0.038μg~0.608μg范围内,线性关系良好(r=0.99999)。样品平均回收率为98.1%(n=5),RSD=0.25%。结论该方法简便、准确、专属性好,可用于布美他尼片的质量控制。     

高效液相色谱法测定布美他尼片的溶出度

目的:建立高效液相色谱法测定布美他尼片的溶出度。方法:采用 Alltima C_8色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为磷酸盐缓冲液(pH=7.8)-乙腈(70:30),流速1.0 mL·min~(-1),紫外检测波长为216 nm,进样体积为20μL。结果:布美他尼在0.6～1.6μg·mL~(-1)范围内浓度与峰面积呈良好线性关系(r=0.9998);高、中、低3种不同浓度的平均回收率范围为99.0～103.0%;最低检测量为0.01 ng。结论:本法操作简便、准确、专属性强,可满足布美他尼片溶出度质量控制的要求。     

气相色谱法测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂残留量

目的:建立同时测定凡德他尼原料药中8种有机溶剂即甲醇、乙醇、四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺含量的方法。方法:采用毛细管气相色谱法,以二甲基亚砜(DMSO)为溶剂,按外标法计算溶剂残留量。色谱柱为DB-624,进样口温度为250℃,氢火焰离子化检测器温度为270℃,程序升温,载气为N2,分流比为20∶1。结果:8种有机溶剂在各自的检测质量浓度范围内线性关系良好(r=0.998 1⁰.999 4);平均加样回收率为95.90%0.999 4);平均加样回收率为95.90%¹01.4%(RSD=0.56%101.4%(RSD=0.56%³.16%,n=3);3批样品中有1批检出四氢呋喃和N,N-二甲基甲酰胺。结论:建立的方法操作简单、灵敏、结果准确,可用于凡德他尼原料药中有机溶剂残留量检查。     

HPLC法测定他米巴罗汀片的含量

目的 建立HPLC法测定他米巴罗汀片的含量.方法 色谱柱Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-0.2%磷酸溶液(58:42),流速为1.0mL·min-1,检测波长:234nm.结果 样品在1.04~20.8μg·mL-1范围内呈现良好的线性关系(r=1,n=7),平均回收率为100.9%,RSD为1.1%(n=9).结论 该方法简便,快速,准确.     

HPLC法测定马来酸阿法替尼片的溶出度

目的 应用高效液相色谱法建立马来酸阿法替尼片溶出度的测定方法.方法 溶出度采用桨法,以pH 4.0磷酸盐缓冲液900mL为溶出介质,转速为75r·min-1.用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(CAPCELL PAK MGⅡ,250mm×4.6mm,5μm),以0.05mol·L-1甲酸铵(甲酸调节pH至4.5)-甲醇(31∶69)为流动相.流速为1.0mL·min-1;检测波长为254nm,柱温为35℃,进样量10μL.结果HT6K 马来酸阿法替尼在0.37~149.9μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(R2=0.999),精密度良好(RSD=0.52%),溶液在12h内稳定(RSD=0.54%),平均回收率为99.8%(RSD=0.30%).结论 该方法准确、简便.     

凡德他尼治疗晚期非小细胞肺癌的Meta 分析

目的系统评价凡德他尼治疗晚期非小细胞肺癌(NSCLC)的疗效及其安全性。方法电子检索Medline(1966～2011),Cochrane Library(2011年第11期),EM base(1974～2011),CNKI(1978～2011),维普(1989～2011),CBM disc(1978～2011)等数据库,对符合纳入标准的随机对照试验(RCT),采用Rev Man 5.1.2软件进行Meta分析。结果共纳入5个RCT,共3473例病。Meta分析结果显示:在所有入选的文献当中,凡德他尼单用或联合化疗药物治疗晚期NSCLC能显著提高客观缓解率(ORR)[OR=1.66,95%CI(1.13,2.46),P=0.01],在无进展生存期(PFS)方面,只有1个RCT结果显示与对照组相比,试验组PFS显著提高且有统计学意义[HR=0.79,97.58%CI(0.70,0.90),P<0.0001],其余RCT结果均显示两组间差异无统计学意义;所有RCT结果均显示总生存率(OS)在试验组与对照组间均无明显差异;在症状恶化时间(TDS)方面,有两个RCT进行了分析且差异具有统计学意义,分别是[HR=0.77,97.5%CI(0.65,0.92),P=0.0008]和[HR=0.71,97.5%CI(0.54,0.94),P=0.0052(2-sided)]。在不良反应方面,凡德他尼单用或联合化疗会使腹泻[RR=1.34,95%CI(1.23,1.46),P<0.00001]、高血压[RR=6.00,95%CI(3.75,9.62),P<0.00001],粒细胞减少[RR=1.19,95%CI(1.02,1.39),P=0.02]、失眠[RR=1.32,95%CI(1.01,1.72),P=0.05]的发生率显著增加,且具有统计学意义。结论凡德他尼单用或联合其它化疗药物治疗NSCLC疗效比不含凡德他尼的化疗方案更好,但同时也增加了腹泻、高血压、粒细胞减少和失眠的发生率,在临床应用时需注意预防和对症治疗。     

高效液相色谱-荧光法测定布美他尼片中主药的含量

目的:建立以高效液相色谱-荧光法测定布美他尼片中主药含量的方法。方法:色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-水(50∶50),荧光检测激发波长为228nm、发射波长为418nm,内标为萘啶酸,流速为0.6ml/min,进样量为20μl,柱温为室温。结果:布美他尼检测浓度在16.75～335.00μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率为99.26%(RSD=0.49%,n=3)。结论:本方法可用于布美他尼片中主药的含量测定,且操作简便、结果准确。     

LC-MS/MS法测定人血浆中的凡德他尼

目的建立LC-MS/MS测定人血浆中凡德他尼浓度的方法。方法用甲基-叔丁醚液液萃取法处理血浆样品,色谱柱:Intersil ODS-3 RP18柱;流动相:0.02 mol.L-1乙酸铵缓冲液(pH=3)-乙腈(70∶30);流速:200 mL.min-1;电喷雾电离源(ESI)离子化,多反应离子监测方式测定。结果凡德他尼血药浓度在5～1000 ng.mL-1范围线性良好,低、中、高浓度的绝对回收率分别为95.4%,102.4%,97.2%;批内、批间精密度良好(RSD<10%)。结论该方法稳定、准确、灵敏、快速、特异性强,可用于该药临床药代动力学研究。     

西他沙星片溶出度测定

目的:建立测定西他沙星片溶出度的方法。方法:按照2005年版《中国药典》(二部)桨法,以0.1mol.L-1盐酸为溶出介质,转速为75r.min-1,于30min取样,在295nm波长处采用紫外分光光度法测定其吸收度,并计算溶出度。结果:西他沙星检测浓度的线性范围为2～20μg.mL-1(r=0.999 6);平均回收率为99.95%,RSD=0.40%;3批样品30min溶出度均在90%以上。结论:本方法简便、准确、可靠,可用于该制剂的溶出度测定。     

RP-HPLC法同时测定酚酞含片中酚酞及杂质荧光母素的含量

目的:建立同时测定酚酞含片中酚酞及杂质荧光母素含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Phenomenex-C18,流动相为甲醇-水(80:20),流速为1.0mL·min-1,检测波长为285nm,进样量为20μL。结果:酚酞与荧光母素色谱峰可有效分离,酚酞、荧光母素检测浓度的线性范围分别为4～100(r=0.9999)、0.21～5.30(r=0.9999)μg·mL-1,平均回收率分别为100.27%、99.89%,RSD分别为0.45%、1.04%;3批样品中杂质含量<0.11%。结论:本方法专属性强,操作简便,结果准确可靠,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC法测定盐酸帕唑帕尼片含量和有关物质

目的:建立测定盐酸帕唑帕尼片中主药和有关物质含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18,流动相为乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲液(35:65),流速为1.0mL·min-1,检测波长为268nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:盐酸帕唑帕尼检测浓度线性范围为40.18～361.6μg·mL-1(r=0.9999),检测限为2ng,平均回收率为99.60%,RSD=0.53%(n=9)。结论:该方法操作简便、快捷、准确、可靠,可用于盐酸帕唑帕尼片的质量控制。     

HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量

目的:采用HPLC柱前程序衍生法测定复方α-酮酸片中5种氨基酸的含量。方法:以辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂,梯度洗脱方式,柱温为40℃,以邻苯二甲醛为衍生试剂,检测波长为338 nm。检测复方α-酮酸片中L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸、L-酪氨酸的含量。结果:L-醋酸赖氨酸、L-苏氨酸、L-色氨酸、L-组氨酸和L-酪氨酸检测浓度的线性范围分别为0.10～5.25(r=0.999 9)、0.052～2.65(r=0.999 8)、0.022～1.15(r=0.999 9)、0.038～1.91(r=0.999 7)、0.030～1.51(r=1.000 0)mg·mL-1;平均回收率为99.8%～100.1%(RSD均为0.1%)。结论:该方法灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可用于测定复方α-酮酸片中氨基酸的含量。     

醋酸艾司利卡西平片溶出度的测定

目的:建立醋酸艾司利卡西平片溶出度的测定方法。方法:根据《中国药典》2010年版溶出度测定方法第二法(桨法),以pH 4.5磷酸盐缓冲溶液为溶媒,转速为50 r.min-1,于30 min取样,在波长288 nm处采用紫外分光光度法测定3批样品的吸光度,并计算溶出度。结果:醋酸艾司利卡西平检测浓度线性范围为5～30μg·mL-(1r=0.999 8);平均回收率为99.74%,RSD=0.47%。3批样品平均溶出度分别为82.06%、82.72%、82.64%。结论:所建立的溶出度测定方法简单、可靠,可用于醋酸艾司利卡西平片溶出度的测定。     

左旋盐酸苯环壬酯片的含量及溶出度测定方法

目的：测定左旋盐酸苯环壬酯片的含量及溶出度。方法：采用溶剂萃取酸性色素比色法（BCG法）测定含量,λmax=414nm。溶出度以桨法测定,转速50r·min^-1,溶出介质为250mL0.1mol·L^-1盐酸溶液。结果：当左旋盐酸苯环壬酯浓度为2.0～10.0μg·mL^-1时,浓度与吸光度呈良好线性,回归方程：Y=0.0935X＋0.0021,R^2=1（n=3）,回收率为（98.76±1.55）%,RSD=1.57%（n=5）。片剂30min取样,主药溶出80%以上。结论：该方法简便、快捷、准确,与HPLC法含量测定结果基本一致,为该制剂的溶出度测定及片剂半成品快速测定提供了方法学依据。     

HPLC法测定甲氧苄啶片主药及有关物质的含量

目的:建立高效液相色谱法测定甲氧苄啶片中主药及有关物质的含量。方法:色谱柱为Waters symmetry C18,流动相为峰0.0能15有m效ol·分L离-1磷;甲酸(氧p苄H啶3.5检)-测乙浓腈度(8线3:性17范),围检为测波16长.1～为126711.3nμmg,·流m速L-为(1r1=.00m.9L9·9m9i,nn-=1,柱5)温;平为均30回℃收。率结为果1:0甲0.4氧%苄,R啶S与D=其0相.7%邻(杂n=质9);有关物质含量<0.6%。结论:该方法简便、准确,专属性强,可用于甲氧苄啶片的含量测定及有关物质的检查。     

HPLC法测定洛伐他汀烟酸缓释片中烟酸的含量

目的:建立测定洛伐他汀烟酸缓释片中烟酸含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为ZorbaxC8柱,流动相为乙腈-甲醇-0.01mol.L-1己烷磺酸钠-冰醋酸(4:6:89:1),流速为1.0mL.min-1,检测波长为263nm,柱温为25℃,进样量为20μL。结果:烟酸检测浓度在20.12～100.6μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为99.71%,RSD=0.43%(n=9)。结论:本方法操作简便、结果准确,可用于该制剂中烟酸的定量分析及制剂质量控制。     

盐酸氯吡格雷片溶出度方法研究

目的:建立盐酸氯吡格雷片溶出度测定方法。方法:根据《中国药典》2010年版溶出度测定方法中的第二法(桨法),以0.1mol·L-1盐酸溶液为溶出介质,转速为50r·min-1,于30min时取样,采用紫外分光光度法在波长270nm处测定吸光度并计算溶出度。结果:盐酸氯吡格雷检测浓度线性范围为50～320μg·mL-1(r=0.9998);平均回收率为99.46%,RSD=0.57%;3批样品溶出度30min时均在85%以上。结论:建立的溶出度测定方法准确、简便,可用于测定盐酸氯吡格雷片的溶出度。     

HPLC法同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中2组分含量

目的:建立同时测定复方阿托伐他汀钙分散片中氨氯地平、阿托伐他汀含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Waters XTerra RP18;流动相为乙腈-0.03moL·L-1磷酸二氢钾溶液=58:42,流速为1.0mL·min-1;检测波长为240nm;柱温为30℃。结果:氨氯地平、阿托伐他汀检测浓度线性范围分别为3.86～61.83(r=0.9999,n=5)、9.28～148.56(r=0.9999,n=5)μg·mL-1;平均回收率分别为100.7%(RSD=0.94%,n=6)、100.6%(RSD=0.85%,n=6)。结论:所建立的方法简便、灵敏、准确,可用于复方阿托伐他汀钙分散片的含量测定。