高效液相色谱法测定知柏地黄丸中3种成分含量

目的：建立同时测定知柏地黄丸中盐酸小檗碱、丹皮酚、马钱苷含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Diamonsil C18柱（150 mm ×4.6 mm,5μm）;流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为磷酸盐缓冲液[0.05mol/L磷酸二氢钾溶液－0.05 mol/L庚烷磺酸钠溶液（1﹕1）,含0.2%三乙胺,用磷酸调节pH至3.0];流速为1.000 mL/min;检测波长为230 nm;柱温为30℃,进样量为10μL。结果盐酸小檗碱、丹皮酚、马钱苷的进样量分别在1.7763~44.41μg/mL（ r=0.9998）、19.984~119.904μg/mL（ r=0.9997）、2.0124~50.31μg/mL（ r=0.9996）范围与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为99.66%（ RSD=1.28%）,99.89%（ RSD=0.91%）,99.71%（ RSD=1.06%）。结论该方法准确、可靠、分离度好、提取完全、快速、简便,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

HPLC法测定知柏地黄丸浓缩丸中丹皮酚的含量

目的 建立知柏地黄丸浓缩丸中丹皮酚的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法,Kromasil KR100-5C18(250×4.6mm)色谱柱,流动相:甲醇-水(70∶30),流速:1.0mL·min-1,检测波长:274nm.结果 丹皮酚在8.168～163.36μg·mL-1范围内线性关系良好.(r=0.9999,n=6),平均回收率99.12%,RSD=0.52%(n=6).结论 本法快速,简便,准确,重复性好,可作为该丸剂的含量测定方法.     

高效液相色谱法同时测定3种不同剂型六味地黄丸中4种成分的含量

目的 建立HPLC法测定3种不同剂型六味地黄丸中没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚含量的方法.方法 色谱柱为Agilent ZorbaxSB-C18柱(250 mm×4.6mm,5μm);流动相为二元梯度系统,其中溶剂A为乙腈,溶剂B为0.1％甲酸水溶液,梯度洗脱:(0～3 min,A为3％;3 min,A为5％;28 min,A为22％;40 min,A为60％),流速:1 ml/min;柱温:25℃;检测波长:240 nm;自动进样10μl.结果 没食子酸、马钱苷、芍药苷和丹皮酚浓度分别在6.296～ 318.9 μg/ml(r =0.999 8)、1.952～99.04 μg/ml(r =0.999 7)、6.186～309.3 μg/ml(r =0.999 8)和7.147～214.4 μg/ml(r =0.999 7)范围内呈现良好的线性,精密度实验RSD均小于2％,加样回收率98.2％～102.3％.结论 该测定方法简便、准确,分离效果好,能同时测定4种成分的含量,适用于不同剂型六味地黄丸的质量控制.     

知柏地黄丸含量测定方法改进研究

目的 改进《中国药典》2015年版知柏地黄丸、知柏地黄丸(浓缩丸)中山茱萸和牡丹皮含量测定的方法.简化样品前处理方法,建立同一色谱条件同时测定马钱苷、莫诺苷、丹皮酚含量的方法,提高检测效率.方法 比较样品经过超声、回流提取,经过中性氧化铝柱净化前后马钱苷、莫诺苷、丹皮酚的含量和色谱峰的变化,简化样品前处理方法;以乙腈-...     

HPLC法同时测定六味地黄丸中3种成分含量

目的建立同时测定六味地黄丸中马钱苷、芍药苷和丹皮酚3种成分含量的高效液相色谱法(HPLC)。方法以VP-ODS柱为分析柱,乙腈—水为流动相进行梯度洗脱,流速为0.8ml/min,检测波长为230nm,柱温为25℃。结果马钱苷、芍药苷、丹皮酚分别在1.56～50.00、0.47～15.00、6.25～200.00μg/ml浓度范围内具有良好线性关系,r值均≥0.9992;HPLC法精密度相对标准偏差(RSD)均≤2.54%;3种分析物的加样回收率均≥99.17%。结论 HPLC法简便,结果准确可靠,可有效地用于六味地黄丸的质量控制。     

RP-HPLC法同时测定知柏地黄丸中芒果苷和丹皮酚含量

目的：建立知柏地黄丸中芒果苷和丹皮酚RP—HPLC含量测定方法。方法：采用Agilcnt ZORBAX Eclipse XDB C18色谱柱（4．6×150mm,5μm）,流速1ml／min,以乙腈-0．04％磷酸（22：88）为流动相,梯度洗脱,检测波长为258nm;进样量10μl。结果：芒果苷、丹皮酚的线性范围分别为在0．00504～0．2344mg／ml,r=0．9999;0．003872-0．04259mg／ml,r=0．9997,平均回收率分别为200．8％（RSD为1．2％,n=6）、98．26％（RSD为1．5％,n=6）。结论：该方法操作简便准确,重现性好,能有效控制知柏地黄丸的质量。     

高效液相色谱法测定知柏地黄丸中盐酸小檗碱和丹皮酚含量

目的：建立高效液相色谱法测定知柏地黄丸中盐酸小檗碱和丹皮酚的含量。方法：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充镇;甲醇-磷酸（50:50:0.5）为流动相,检测波长263nm,外标法定量。结果：平均加样回收率分别为：盐酸小檗碱98.8%（RSD=0.57%）;丹皮酚99.2%(RSD=0.62%）。结论：方法简便、准确,适合于该产品质量检验分析。     

HPLC波长切换技术同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的含量

目的:建立HPLC法同时测定知柏地黄丸(浓缩丸)中莫诺苷、芒果苷、马钱苷、丹皮酚的含量。方法:采用Phenomenex C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈(A)-0.3%磷酸溶液(B)为流动相,梯度洗脱(0~5 min,5%A→7%A;5~26min,7%A;26~45 min,7%A→20%A;45~55 min,20%A→60%A;55~65 min,60%A),流速1 m L·min-1,柱温40℃,波长切换(0~45 min,在240 nm波长下检测莫诺苷、芒果苷和马钱苷;46~65 min,在274 nm波长下检测丹皮酚)。结果:莫诺苷、芒果苷、马钱苷和丹皮酚的线性范围分别为0.055 5~1.11μg(r=0.999 9)、0.040 2~0.804μg(r=0.999 9)、0.076 4~1.528μg(r=0.999 9)、0.098 2~1.964μg(r=0.999 9);平均回收率(n=6)分别为103.9%、102.0%、101.5%、102.2%,RSD分别为1.3%、1.3%、1.6%、0.82%。含量测定结果分别为1.117~1.501、0.375~0.447、1.083~1.562、2.306~2.857 mg·g-1。结论:该方法操作稳定准确,重复性好,可用于知柏地黄丸(浓缩丸)的质量控制。     

HPLC法测定知柏地黄丸中菝葜皂苷元的含量

目的:建立测定知柏地黄丸中菝葜皂苷元含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为AglientC18柱,流动相为甲醇-水(95:5),检测器为蒸发光散射检测器,流速为1.0mL·min-1,进样量为20μL,柱温为25℃。结果:菝葜皂苷元进样量在0.44～4.35μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9997);平均回收率为98.63%、98.93%、98.93%,RSD=1.30%。结论:本法简便快捷,结果准确,重复性好,可用于知柏地黄丸的质量控制。     

HPLC法同时测定妇乐颗粒中4种成分的含量

目的:建立同时测定妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为月旭XB-C_(18),流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为270 nm(没食子酸、丹皮酚)、325 nm(绿原酸)、230 nm(芍药苷),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:没食子酸、绿原酸、芍药苷和丹皮酚检测进样量线性范围分别为0.076 2~1.524μg(r=0.999 7)、0.037 6~0.751μg(r=0.999 9)、0.030 3~0.606μg(r=0.999 7)、0.020 6~0.412μg(r=0.999 8);定量限分别为0.353、0.276、0.421、0.540μg/mL,检测限分别为0.121、0.104、0.148、0.186μg/mL;精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤2.04%;加样回收率分别为95.24%~100.47%(RSD=1.59%,n=9)、99.49%~103.70%(RSD=2.27%,n=9)、96.27%~101.09%(RSD=1.94%,n=9)、95.05%~98.90%(RSD=1.22%,n=9)。结论:该方法操作简单、结果准确、重复性良好,可用于妇乐颗粒中没食子酸、绿原酸、芍药苷、丹皮酚含量的同时测定。     

高效液相色谱法测定明目地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚含量

目的建立测定明目地黄丸（浓缩丸）中丹皮酚含量的反相高效液相色谱法。方法采用Agilent Zorbax SB C18（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（48：52）;检测波长为274 nm;流速为1.0 mL•min－1;外标法计算含量。结果丹皮酚在32.06～1 282.40 ng范围内呈良好的线性关系（r＝1.000 0）,平均回收率96.38%,RSD为0.80%（n＝6）。结论该方法前处理简便、准确,灵敏度高,重复性好,可作为该制剂的质量控制方法之一。     

RP-HPLC测定不同厂家六味地黄浓缩丸中的没食子酸

目的 测定六味地黄浓缩丸中的没食子酸,并比较不同厂家产品中没食子酸的含量.方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Alltima C18柱,流动相为乙腈-0.1%甲酸梯度洗脱,流速为0.5 ml·min-1,检测波长为242 nm,进样量5 μl,时间为30min,柱温为30℃.结果 没食子酸线性回归方程为:Y=7.526×103X-47.308(r=0.9994),线性范同0.103～1.648 μg;平均加样回收率为98.96%(RSD=1.16%).结论 所建方法简便、准确、稳定、可靠,可评价不同厂家的六味地黄浓缩丸.     

HPLC法测定六味地黄膏滋剂中丹皮酚的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定六味地黄膏滋剂中丹皮酚含量的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇∶水(70∶30)为流动相,检测波长为274nm,流速为0.8mL·min-1,柱温为25℃。结果:丹皮酚含量在50～300μg·mL-1范围内具有良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为99.63%,RSD=1.26%(n=6)。结论:本方法灵敏、准确、重复性好,可用于六味地黄膏滋剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛含量

目的建立知柏地黄丸中5-羟甲基糠醛（5-HMF）的RP-HPLC含量测定方法。方法采用Kromasil C18色谱柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为水-乙腈-冰醋酸（97∶2.5∶0.5）;流速：1.0mL·min^-1;检测波长：280nm;柱温：（25±0.2）℃。结果5-HMF在0.025～0.5μg线性关系良好,平均回收率为101.9%（RSD=0.37%,n=6）。结论该方法简便、快速、准确度好,可有效控制该制剂中5-羟甲基糠醛含量。     

HPLC法测定青果丸中黄芩苷的含量

目的:建立测定青果丸中黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent TC-C18(150 mm×4.60mm,5μm),流动相为甲醇-水-0.02 mol/l磷酸(45∶55∶0.2,V/V/V),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃,进样量为10μl,检测波长为278 nm。结果:黄芩苷检测质量浓度在10²00μg/ml范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9,n=6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤0.96%;平均加样回收率为99.53%,RSD=1.07%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于青果丸中黄芩苷的含量测定。     

高效液相色谱法测定桃花前列康丸中绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法测定桃花前列康丸中绿原酸的含量。方法采用Agilengt Eclipse Plus-C18色谱柱,流动相:乙腈-0.4%磷酸(17:83);流速:0.6mL/min;检测波长327nm。结果绿原酸在0.04256～0.6810μg范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.75%,RSD=0.85%(n=6)。结论本方法操作简便,专属性强,结果准确,可用于测定桃花前列康丸中绿原酸的含量。     

HPLC法测定养阴清肺丸中芍药苷的含量

目的:建立测定养阴清肺丸中芍药苷含量的方法,考察不同企业养阴清肺丸中芍药苷含量的差异。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Agilent C18柱,柱温为40℃,流动相为乙腈-磷酸三乙胺溶液(15∶85),流速为0.8mL.min-1,检测波长为230nm,进样量为10μL。结果:芍药苷进样量在0.094 57～1.4186μg范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 2);平均加样回收率为91.72%,RSD=2.7%(n=6)。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于养阴清肺丸的质量控制。     

HPLC法测定补中益气丸中芒柄花黄素的含量

目的:建立测定补中益气丸中芒柄花黄素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse PlusC18柱,流动相为甲醇-水(含0.2%磷酸)梯度洗脱,流速为1.0mL·min-1,检测波长为250nm,柱温为室温,进样量为20μL。结果:芒柄花黄素检测浓度在9.8×10-7～0.025g·L-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9998);平均加样回收率为96.0%,RSD=2.2%(n=6)。结论:该方法灵敏度高、重复性好,可用于补中益气丸中芒柄花黄素含量的测定。     

高效液相色谱法测定左归丸中马钱苷含量

目的 建立测定左归丸中马钱苷含量的高效液相色谱（HPLC）法。方法 Shim Pack CLC ODS柱（150 mm×4.6 mm，5 μm）；乙腈-水（15：85）为流动相，流速1.0 mL·min^-1，检测波长232 nm，柱温为室温。结果马钱苷在12.116～121.160 μg ·mL^-1浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.999 8），平均回收率99.36%，RSD=0.61%。结论该法操作简便、数据准确、质量可控，可作为该产品的定量控制方法.