苦参与苦豆子中生物碱的高效液相层析法与薄层光密度法测定

本文报道苦参与苦豆子中五种生物碱的两种微量测定方法——高效液相层析法与薄层光密度法。前法重现性好,纯品的回收率为98.2～99.3%,后法操作简便不需净化,线性范围为1～4μg。方法的变异系数分别为0.68～1.74%及1.62～2.77%,两法测定结果一致。     

苦豆草药材质量标准的研究

目的:建立苦豆草药材的质量标准。方法:采用TLC法对苦豆草药材进行定性鉴别;用HPLC法测定氧化苦参碱和槐定碱的含量。结果:薄层色谱图显示,氧化苦参碱和槐定碱与其他生物碱分离效果良好,可以用于苦豆草药材的鉴别;高效液相色谱中,氧化苦参碱和槐定碱分别在25.104～125.52μg和22.824～114.12μg范围内线性关系良好,平均加样回收率(n=9)分别为96.2%和95.9%。结论:所建立的方法可准确地进行定性、定量分析,可用于苦豆草药材的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定苦豆子总碱中槐定碱含量

目的建立测定苦豆子总碱中槐定碱含量的反相高效液相色谱法。方法采用Kromasil100-5NH2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-磷酸水溶液(pH为2)-无水乙醇(80∶8∶10),检测波长205 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。结果槐定碱进样量与峰面积的线性范围为0.02～8.3μg(r=1.000);平均加样回收率为98.85%,RSD为3.13%(n=5);苦豆子总碱中槐定碱的平均含量为42.7%。结论所建立的含量测定方法灵敏度高,专属性强,可用于苦豆子总碱中槐定碱的质量控制。     

HPLC法同时测定苦豆子乳膏中槐定碱、苦参碱和槐果碱的含量

目的:建立以高效液相色谱法同时测定苦豆子乳膏中槐定碱、苦参碱和槐果碱含量的方法。方法:色谱柱为VP-ODS C18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-乙腈-0.02mol·L-1醋酸铵缓冲溶液(含0.05%三乙胺)=5∶16∶79,检测波长为220nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为40℃。结果:槐定碱、苦参碱、槐果碱的检测浓度分别在7.16~114.52、2.90~46.36、0.56~8.90μg·mL-1范围内与各自的峰面积积分值呈良好线性关系;平均回收率分别为99.41%、100.63%、98.02%,RSD分别为2.58%、2.94%、2.49%。结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于苦豆子乳膏的质量控制。     

不同产地不同季节苦参药材及其提取物比较研究

对不同产地苦参药材及提取物进行薄层色谱分析比较,增加了对氧化槐果碱的鉴别,同时对中国大陆地区不同产地不同季节苦参药材及提取物总生物碱分析比较.     

HPLC法同时测定苦豆子中野靛碱和槐胺碱的含量

目的:建立HPLC法测定苦豆子中野靛碱和槐胺碱的含量。方法:采用Waters x-Bridge C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-含2.0 mL.L-1三乙胺的0.05 mol.L-1的磷酸二氢钾溶液(90∶10),流速为1.0 mL.min-1,检测波长为311 nm。结果:野靛碱和槐胺碱的线性范围分别为4.972~165.7μg(r=0.9994)和4.388~146.3μg(r=0.9991);平均回收率(n=9)分别为101.8%和99.3%。结论:本方法简便、可靠、准确,可为苦豆子药材的开发利用提供理论依据。     

苦豆子壳聚糖口腔溃疡贴的制备及其槐果碱的含量测定

目的:制备苦豆子壳聚糖口腔溃疡贴,并建立贴中槐果碱的含量测定方法。方法:以苦豆子总碱为主药,壳聚糖、甘油、羧甲基纤维素钠为辅料制备苦豆子壳聚糖口腔溃疡贴;采用反相高效液相色谱法测定贴剂中槐果碱的含量。结果:槐果碱检测浓度在10～320μg.mL-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.9999);平均加样回收率为108.64%,RSD=9.03%。结论:制备方法简便、可行;含量测定方法快速、准确,均具有广泛的适用性。     

不同提取方法对苦豆子中氧化槐果碱与槐果碱含量的影响

目的研究不同提取方法对氧化槐果碱与槐果碱含量变化的影响。方法采用 HPLC法测定不同产地、不同提取条件的苦豆子样品中氧化槐果碱和槐果碱的含量。结果饱和氢氧化钠溶液能使氧化槐果碱转化,对槐果碱无影响。结论为苦豆子及制剂的质量控制以及氧化槐果碱的综合利用提供依据。     

苦豆子中黄酮的提取工艺

目的优化苦豆子中黄酮的最佳提取工艺。方法分别采用热回流法、冷浸法及索氏提取法提取苦豆子中的黄酮,并以槲皮素含量为考察指标,以HPLC为检测方法,对3种方法提取黄酮的收率进行了对照研究,再通过正交试验,考察了影响乙醇热回流提取的几个主要因素。结果苦豆子中黄酮的最佳提取工艺为80℃以下,加入12倍量的75%乙醇热回流提取2h。结论所用工艺合理,质量稳定,适合于工业化生产。     

苦参饮片质量标准研究

目的:建立苦参饮片的质量标准。方法:采用薄层色谱(TLC)法对制剂进行定性鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法测定制剂中苦参碱和氧化苦参碱的含量。结果:TLC中斑点清晰、分离度好。苦参碱、氧化苦参碱的进样量分别在0.02494～0.64844μg(r=0.9999)、0.0734～1.9084μg(r=0.9999)范围内与各自峰面积积分值呈良好线性关系;二者平均回收率分别为102.9%、102.3%,RSD分别为6.9%、2.7%(n=6)。结论:所建标准可用于苦参饮片的质量控制。     

苦豆子提取工艺的比较研究

目的:研究苦豆子提取工艺.方法:采用酸水提取、醇类溶剂提取、亲脂性有机溶剂提取的方法对苦豆子提取工艺进行比较研究.结论:通过对苦豆子类生物碱提取工艺的比较,为大生产中苦豆子类生物碱提取提供借鉴.     

苦豆子对大鼠学习和记忆的损伤作用

目的探讨苦豆子对大鼠学习和记忆的影响。方法将48只SD大鼠随机分为正常组及苦豆子低、中、高剂量组。除正常组外,其余大鼠以80,120和160g·kg~(-1)·d~(-1)的苦豆子粉连续灌胃给药30d。给药完成后,利用Morris水迷宫、穿梭避暗测试仪和跳台记录仪测定大鼠的学习和记忆能力,化学比色法测定大鼠脑组织中的AchE活性。结果与正常组相比,120和160g·kg~(-1)·d~(-1)的苦豆子可使水迷宫实验中大鼠的潜伏期显著延长,穿越平台的次数明显减少(P<0.05或P<0.01);避暗实验中大鼠的错误次数明显增多,潜伏期显著缩短(P<0.05或P<0.01);穿梭实验给药组大鼠的主动回避反应次数显著减少,主动回避潜伏期明显延长(P<0.05或P<0.01);跳台实验给药组大鼠的下台潜伏期明显缩短,错误次数显著增加(P<0.01)。此外,苦豆子给药组大鼠脑组织中AchE活性也明显升高(P<0.05或P<0.01)。结论 120和160g·kg~(-1)·d~(-1)的苦豆子对大鼠学习和记忆具有损伤作用。     

大孔吸附树脂对苦豆子多糖纯化工艺研究

目的 筛选纯化苦豆子多糖的最佳大孔树脂并确定纯化多糖的最佳工艺条件.方法 采用静态吸附分离法对树脂进行筛选,并以苦豆子多糖的纯度和回收率为考察指标,对筛选出的树脂进行工艺优化.结果 AB-8树脂对苦豆子多糖有较好的吸附纯化性能,最佳纯化条件为:上样多糖溶液质量浓度为5 mg/mL,pH值为7.0,温度为25℃,纯化后的苦豆子多糖的质量分数达到88.90％,比纯化前提高了17.60％,回收率90.62％.结论 AB-8树脂适用于苦豆子多糖的分离纯化,该方法不仅稳定有效,而且具有较高的多糖回收率.     

苦豆子总碱温度敏感型凝胶的质量控制和稳定性研究

目的:建立苦豆子总碱温度敏感型凝胶的质量控制以及其稳定性研究。方法:采用TLC鉴别苦豆子总碱,HPLC测定槐定碱含量,以性状、颜色、pH值、胶凝温度和槐定碱含量为指标,通过离心试验、耐热耐寒试验和长期稳定性试验考察凝胶的稳定性。结果:HPLC法测定槐定碱在9.06~580 μg·mL^-1的质量浓度范围内线性关系良好;凝胶剂在常温下为均匀、淡黄色澄明液体,在33℃左右变为凝胶状;贮存6个月后性状、颜色、pH值、胶凝温度和槐定碱含量均未发生明显变化。结论:该制剂在室温储存质量稳定,建立的质量标准可用于控制凝胶的质量。     

GC-MS分析宁夏苦豆子不同部位挥发油的化学成分

目的利用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)测定苦豆子不同部位的挥发油成分,并比较各成分。方法利用水蒸汽蒸馏法提取挥发油,乙醚萃取所得部分通过GC-MS分析;根据所得色谱保留时间和纯质谱,在质谱库中进行相似性检索,实现对组分的鉴定,同时用峰面积归一化法计算其相对含量。结果从苦豆子的种子、根、叶和茎中分别得到30、12、15、12个挥发油成分,种子中以酚类和萜类化合物为主要成分,根、叶和茎都以酯类化合物为主要成分。结论苦豆子不同部位挥发油的成分组成和含量有较大差别。